一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收的釜残浸取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机高分子材料领域，特别设及到聚芳硫酸（PAS)类树脂(有机高分子 材料，如聚芳硫酸、聚芳硫酸讽、聚芳硫酸酬等）中树脂生产溶剂回收系统中蒸馈塔塔蓋残 液处理回收其中残余溶剂的一种工艺流程。
【背景技术】
[0002] 在聚芳硫酸类树脂的生产中，缩聚反应要使用极性有机溶剂N-甲基化咯烧酬(简 称NMP)作为溶剂，而且在生产过程中会副产出主要为氯化钢的盐类，且生产过程中的各种 添加剂、助剂、催化剂也为盐类，生产过程中还要使用到水，运些盐类就溶解在NMP-水的混 合溶剂中；反应过程中会生成副产物、分子量不足的低聚物(又称齐聚物)、还有未反应的原 料、溶剂NMP分解后的产物、过滤装置未能收集的细颗粒树脂等，运些物质也同样溶解或悬 浮在混合溶剂中。
[0003] 缩聚所使用溶剂NMP，是循环使用的，需要进行回收使用，也就是把NMP从溶解着 各类盐、齐聚物、未反应原料、树脂、分解产物、副反应产物等的混合溶剂中分离出来；运个 分离系统称作溶剂回收系统。
[0004] 在精馈的末期，精馈塔塔蓋内的NMP大部分被回收，因而上述各种杂质的浓度便 升高，由于有齐聚物的存在，形成一种非常粘稠的膏状物，称为塔蓋蓋残，其中含有大量的 NMP和齐聚物。
[0005]国内外溶剂回收的主要工艺都是采用精馈技术，采用精馈塔对混合溶剂进行分 离。对采取的盐、塔蓋蓋残和副产物、分解产物的处理方式有所不用。因采取的盐和塔蓋蓋 残内均含有大量的NMP，必须进行再次回收使用，W降低生产成本。
[0006] 目前国内的方法是，对采取出的盐和塔蓋蓋残进行高溫真空干馈，使NMP形成蒸 汽再冷凝下来进行回收。存在的问题：（〇采盐和塔蓋蓋残因采用高溫真空干馈，物料尽可 能少（即尽可能利用精馈塔回收NMP)，因而精馈塔的操作是不连续的，NMP产品的质量也不 稳定；（2)由于是高溫干馈，需要增设导热油系统；（3)由于干馈溫度很高，超过了NMP的 分解分度（164°C)，致使很多NMP分解，而分解产物未能从溶剂中分离，致使运种产物在溶 剂的循环使用中累积，造成溶剂NMP的品质下降，甚至报废不能使用；（4)由于齐聚物的存 在，膏状物非常的粘稠，干馈时，物料内部的NMP不能完全的被蒸出，采盐和蓋残内的NMP回 收率不高；（5)由于成品塔塔蓋需要把混合溶剂中的NMP的90%蒸馈出来，体系变得非常粘 稠，经常堵塞塔蓋、换热器、循环累和管道，因而每48小时就需要进行煮塔蓋、再沸器和管 道的工作，造成整体系统实际开车率下降，生产能力降低。
[0007] 本发明对聚芳硫酸类树脂生产系统溶剂回收精馈系统成品塔蓋残处理方式进行 了研究。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是提供一种能够保证系统连续开车、无需高溫干馈、有效回收蓋残 中所含NMP及缩聚反应助剂的用于聚芳硫酸类树脂生产溶剂回收的蓋残浸取工艺。
[0009]发明原理：本发明利用水对成品塔蓋残进行水析，使其中的NMP溶解到水里，而齐 聚物由于溶剂中加入水而溶解度降低进而析出，经洗涂后过滤，齐聚物和细颗粒树脂作为 低分子树脂回收，滤液为含有NMP、部分盐、缩聚反应助剂的水溶液，在另一种助剂的作用下 沉淀，过滤回收沉淀为缩聚反应助剂，滤液含有NMP和水及少量的盐，反送回混合溶剂槽再 次进行水和NMP的分离，达到回收蓋残中NMP和缩聚反应助剂的目的。 阳010] 本发明的技术方案如下： (1) 设置蓋残液浸取槽A和蓋残液浸取槽B两个蓋残液浸取槽，对蓋残液浸取槽B氮气 置换、并充入浸取槽容积的40~50%的水作为蓋残浸取液、开动揽拌； (2) 向蓋残液浸取槽B内输送蓋残液；蓋残液输送完毕后，开启蒸汽吹扫，将输送管线 内蓋残吹扫干净（因为蓋残液在溫度降低时会很粘稠，会堵塞管道，必须吹干净）； (3) 揽拌浸取0. 5小时后，停止揽拌，自然沉降； 此时，蓋残中的NMP和助剂溶解到水中，而原先溶解在NMP中的齐聚物则由于水的加入 而析出，形成沉淀物； (4) 自然沉降后，打开蓋残液浸取槽B侧面出料阀，将含有水、NMP、助剂的蓋残浸取液 累送入助剂回收罐内；送完后，将蓋残液浸取槽B底阀打开，将沉淀物泥浆放到蓋残液浸取 槽A内，此沉淀物泥浆中含有齐聚物、水、NMP、助剂； (5) 助剂回收：启动助剂回收罐的揽拌；向助剂回收罐内加入沉淀剂，助剂和沉淀剂发 生化学反应，持续揽拌至反应完全，生成固体沉淀； (6) 将助剂回收罐中的物料放入助剂回收过滤机内过滤；滤液为含有NMP、水和少量穿 滤的助剂沉淀，自流到滤液收容槽内并自然沉降；滤饼为回收回来的反应助剂，经干燥后再 处理，再次使用； (7) 滤液用累送入混合溶剂储槽内回收其中的NMP;其中所含的助剂沉淀累积后反送 回助剂回收罐内待下一批次蓋残浸取时一同处理； (8) 二次浸取：将水洗工序送来的一级螺旋洗盐洗液送到蓋残液浸取槽A内，启动揽 拌；此洗液主要成分为水，含有微量的氯化钢； (9 )当蓋残液浸取槽B内沉淀物泥浆全部放入蓋残液浸取槽A后，等待接收下一批蓋残 液； (10) 启动蓋残浸取液过滤机、蓋残液浸取液累，对蓋残液浸取槽A内沉淀物泥浆进行 过滤，对滤饼进行收集；滤液为含有水、少量NMP、少量缩聚反应助剂、穿滤的齐聚物的液 体，自流到蓋残液浸取槽B内作为下一批次的蓋残浸取液； (11) 重复步骤1~10,对下一批次蓋残液进行处理，重复步骤1时，向蓋残液浸取槽B 内充入的蓋残浸取液为由上一批次的蓋残液浸取槽A中的滤液自流而来的。
[0011] 所述自然沉降是沉降至沉淀物与液体分层，用肉眼看不到液体中有物质仍在沉淀 为止。
[0012] 步骤5中所述的沉淀剂为水溶性碳酸盐。
[0013] 步骤5中所述的沉淀剂的加入量是根据对助剂回收罐中物料进行检测，计算出其 中助剂的含量，按与助剂反应的配比确定的。
[0014] 本发明的优点是：能够保证系统连续开车、无需高溫干馈、有效的回收成品蓋残中 所含NMP及缩聚反应助剂，降低了生产成本，提高了NMP和反应助剂的利用率，改善了生产 环境，减少了对环境的污染。
【附图说明】
[0015] 图1是溶剂回收成品塔蓋残浸取的工艺流程图； 图2是溶剂回收成品塔蓋残浸取的工艺流中NMP的流向示意图； 图3是溶剂回收成品塔蓋残浸取的工艺流中水的流向示意图； 图4是溶剂回收成品塔蓋残浸取的工艺流中助剂的流向示意图； 图5是