一种通过提高酸度制备高纯度抗性糊精的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及淀粉深加工领域，特别涉及一种高纯度抗性糊精的制备方法。
【背景技术】
[0002]膳食纤维是维系人类身体健康。不能被其他物质所代替的“第七营养素”。现在许多发达国家已经意识到膳食纤维的生理作用对于机体不可替代的功能，研发了多重复函膳食纤维的食品，并占据了大部分食品市场。
[0003]抗性糊精由淀粉加工而成，属于水溶性膳食纤维。抗性糊精具有较好的热稳定性、低热值低血糖指数等特性，而且含有α -1，2和α -1，3键相连的葡萄糖苷结构，且在部分还原末端含有β_1，6的结构。因此它在体内不易被分解，可直接进入大肠，作为膳食纤维发挥其生理作用。
[0004]传统制备抗性糊精的方法中是在较低酸度下进行热解反应，再经酶解精制干燥得到抗性糊精，该方法的缺点是淀粉需要预处理，热解反应温度高，反应时间长，副反应产物成分复杂且多，成本较高。如:
中国专利文献CN104403009A (申请号201410671093.0)公开了一种制备抗性糊精的方法，包括以下步骤:(1)在淀粉中加入酸，搅匀，得酸处理淀粉，将酸处理淀粉经预干燥处理，得预干燥淀粉；(2)选取海砂，将海砂与预干燥淀粉混匀，调节温度为170-220°C进行热解反应；(3)热解反应结束后获得焦糊精粗品，将其精制得到抗性糊精产品。所述酸的加入量为淀粉中质量的0.02-0.2%。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术的不足，提供一种通过提高酸度制备高纯度抗性糊精的方法。该技术方法节省了淀粉预处理步骤，降低了热解反应温度，缩短了热解反应时间，降低了生成成本，且产品纯度大于90%，热稳定性强，低热量低血糖指数。
[0006]本发明的技术方法是一种通过提高酸度制备高纯度抗性糊精的方法，包括如下步骤:
(1)在玉米淀粉中均匀喷洒适量的酸，搅拌均匀，静置30-60min，制得淀粉酸处理样品。
[0007](2)将步骤(1)制得的淀粉酸处理样品，在一定温度下进行热解反应。
[0008](3)热解反应结束后制得抗性糊精粗品，将其精制得到抗性糊精纯品。
[0009](4)步骤(1)中所述的酸优选为盐酸、硫酸和柠檬酸中的一种。
[0010](5)步骤(1)中，所述的酸浓度优选为为1-4%。
[0011](6)步骤(1)中，酸的添加量优选为5-15%。
[0012](7)步骤(2)中，热解温度优选为110-180°C。
[0013](8)步骤(2)中，热解反应的时间优选为0.5_3h。
[0014](9)步骤(3)精制过程中:现将抗性糊精粗产品加水溶解，使其质量分数为20-40%，然后使用高温α淀粉酶、复合糖化酶(葡萄糖淀粉酶与普鲁兰酶)进行酶解，每吨干淀粉耐高温α-淀粉酶添加量优选为2X107-4X107U，复合糖化酶添加量优选为
1X 107-2 X 107U,活性炭添加量优选为淀粉总干基的2%-6%，脱色温度为60_80°C，脱色时间为30-70min，离子交换树脂优选为酸性阳树脂D001和碱性阴树脂D330按照1:1组成混合床树脂，然后进行色谱、浓缩，喷雾干燥得到抗性糊精产品。
[0015]
本发明的优良效果具体如下:
1、在传统工艺基础上，通过提高淀粉中的酸度，降低了热解反应温度，缩短了热解反应时间，降低了生产成本；
2、本发明操作节省了原有工艺的淀粉预处理步骤，副反应产物减少，制备的抗性糊精产品纯度提高，热稳定性强，低热量低血糖指数。
【具体实施方式】
[0016]为了更好的理解本发明的内容，一下结合实例作进一步说明。
[0017]酶试剂来源:
耐高温α-淀粉酶诺维信公司酶活为20000U/ml 复合糖化酶诺维信公司酶活为20000U/ml 实施例1
一种通过提高酸度制备高纯度抗性糊精的方法，包括步骤如下:
(1)在玉米淀粉中均匀喷洒盐酸，酸浓度为1%，添加量为干淀粉总量的15%，搅拌均匀，静置30min，制得淀粉酸处理样品；
(2)将步骤(1)制得的淀粉酸处理样品，在180°C下进行热解反应，热解时间为0.5h ;
(3)抗性糊精粗产品加水溶解，使其质量分数为20%，然后使用高温α-淀粉酶、复合糖化酶(葡萄糖淀粉酶与普鲁兰酶)进行酶解。每吨干淀粉耐高温α-淀粉酶添加量优选为
2X 107U,复合糖化酶添加量优选为1 X 107Uo活性炭添加量优选为淀粉总干基的2%，脱色温度为60°C，脱色时间为30min。离子交换树脂优选为酸性阳树脂D001和碱性阴树脂D330按照1:1组成混合床树脂。然后进行色谱、浓缩，喷雾干燥得到抗性糊精产品，检测得到抗性糊精产品纯度为91.7%。
[0018]实施例2
一种通过提高酸度制备高纯度抗性糊精的方法，包括步骤如下:
(1)在玉米淀粉中均匀喷洒硫酸，酸浓度为4%，添加量为干淀粉总量的5%，搅拌均匀，静置60min，制得淀粉酸处理样品；
(2)将步骤(1)制得的淀粉酸处理样品，在110°C下进行热解反应，热解反应时间为3h;
(3)抗性糊精粗产品加水溶解，使其质量分数为40%，然后使用高温α-淀粉酶、复合糖化酶(葡萄糖淀粉酶与普鲁兰酶)进行酶解。每吨干淀粉耐高温α-淀粉酶添加量优选为4X 107U,复合糖化酶添加量优选为2 X 107Uo活性炭添加量优选为淀粉总干基的6%，脱色温度为80°C，脱色时间为60min。离子交换树脂优选为酸性阳树脂D001和碱性阴树脂D330按照1:1组成混合床树脂。然后进行色谱、浓缩，喷雾干燥得到抗性糊精产品，检测得到抗性糊精产品纯度为96.3%。
[0019]实施例3 一种通过提高酸度制备高纯度抗性糊精的方法，包括步骤如下:
(1)在玉米淀粉中均匀喷洒柠檬酸，酸浓度为2.5%，添加量为干淀粉总量的8%，搅拌均匀，静置45min，制得淀粉酸处理样品；
(2)将步骤(1)制得的淀粉酸处理样品，在140°C下进行热解反应，热解反应时间为2h;
(3)抗性糊精粗产品加水溶解，使其质量分数为30%，然后使用高温α-淀粉酶、复合糖化酶(葡萄糖淀粉酶与普鲁兰酶)进行酶解。每吨干淀粉耐高温α-淀粉酶添加量优选为
3X 107U,复合糖化酶添加量优选为1.5 X 107Uo活性炭添加量优选为淀粉总干基的4%，脱色温度为70°C，脱色时间为50min。离子交换树脂优选为酸性阳树脂D001和碱性阴树脂D330按照1:1组成混合床树脂。然后进行色谱、浓缩，喷雾干燥得到抗性糊精产品，检测得到抗性糊精产品纯度为93.1%。
【主权项】
1.一种通过提高酸度制备高纯度抗性糊精的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)在玉米淀粉中均匀喷洒适量的酸，搅拌均匀，静置30-60min，制得淀粉酸处理样品; (2)将步骤(1)制得的淀粉酸处理样品，在一定温度下进行热解反应； (3)热解反应结束后制得抗性糊精粗品，将其精制得到抗性糊精纯品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述的酸为盐酸、硫酸和朽1檬酸中的一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述的酸浓度为1_4%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酸的添加量为5-15%。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，热解温度为110-180°C。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，热解反应的时间为0.5_3h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，抗性糊精粗品精制包括酶解、脱色、离交、色谱、浓缩，最后经过喷雾干燥得到抗性糊精产品。
【专利摘要】本发明提供了一种通过提高酸度制备高纯度抗性糊精的方法，包括如下步骤：以玉米淀粉为原料，用酸处理，在高温下进行热解反应，获得含有抗性糊精的粗品，粗品再通过酶解、脱色、离交、色谱、浓缩和喷雾干燥后，制得抗性糊精。本发明采用提高酸度的方法，通过高温热解，获得高纯度抗性糊精，较传统制备方法热解温度低，反应时间短，副反应物少，节约生产成本。
【IPC分类】C08B30/18
【公开号】CN105237647
【申请号】CN201510803737
【发明人】刘宗利, 王乃强, 刘峰, 李克文, 栾庆民, 柏帅, 窦续同, 应汉杰, 张维维
【申请人】保龄宝生物股份有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月20日