一种用于印刷pe材料油墨中连接料预聚物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及油墨技术领域，特别是涉及一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着社会的发展，聚乙烯(PE)材料因其具有优良耐低温性能，化学稳定性好，耐酸碱侵蚀等特点，应用越来越多。而随着国家环保政策越来越严格，部分PE材料必须经过ISOOppm过氧乙酸溶液高温浸泡灭菌处理，而目前市场上用于印刷PE材料的油墨经过上述灭菌处理后，会发生严重脱墨现象。而解决印刷PE材料耐过氧乙酸溶液蒸煮的关键是油墨中新型连接料的制备。本发明提供了一种用于应刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，能够解决印刷PE材料后经过特殊处理会脱墨的问题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，包括如下步骤:
(1)苯酐聚多元醇溶液的配制:称取200g苯酐聚多元醇加入300ml乙酸丙酯溶液中，一定条件下搅拌使其溶解充分制得苯酐聚多元醇溶液；
(2)第一步反应:向步骤(1)中配制的苯酐聚多元醇溶液中缓慢滴加20ml顺丁烯二酸酐，加入第一催化剂，升温至50?90°C，每隔20?40min测定一次溶液的pH值；
(3)第二步反应:当溶液pH值恒定后，加入300g环氧树脂，加入第二催化剂和第一阻聚剂，升温至70?90°C，继续反应1?1.5h ;
(4)第三步反应:向步骤(3)溶液中加入30ml乙酸，加入第三催化剂和第二阻聚剂，快速升温至90?100°C，反应0.5?1.5h ;
(5)将步骤(4)中得到的混合溶液抽滤，真空干燥制得可用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述搅拌条件为:温度80°C，搅拌速率 600 ?900r/min。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述顺丁烯二酸酐滴加速度为0.2?0.5ml/min ;所述第一催化剂为质量分数为0.8%的邻三甲基苄胺，加入量为0.3?0.6ml ο
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述第二催化剂为质量分数为1%的四乙基溴化铵，加入量0.02?0.06ml ;所述第一阻聚剂为质量分数为1%的3-叔丁基邻苯二酚，加入量0.01?0.03ml。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述第三催化剂为质量分数为1%的四乙基溴化铵，加入量0.03?0.05ml ;所述第二阻聚剂为质量分数为1%的2-叔丁基对苯二酚，加入量0.01?0.03ml。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述真空干燥条件为:真空度0.1 ?0.3MPa，温度 50 ?70°C，时间 30 ?60min。
[0010]本发明的有益效果是:本发明一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，操作简便，容易实现，由其制备的连接料预聚物用于喷码油墨能够与PE材料保持良好附着力，可耐受ISOOppm过氧乙酸溶液高温浸泡灭菌处理，市场应用前景广阔。
【具体实施方式】
[0011]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0012]本发明实施例包括:
实施例1
本发明揭示了一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，具体步骤如下:
(1)苯酐聚多元醇溶液的配制:称取200g苯酐聚多元醇加入300ml乙酸丙酯溶液中，在80°C下，以600?900r/min的转速搅拌使其充分溶解，制得苯酐聚多元醇溶液；
(2)第一步反应:向步骤(1)中配制的苯酐聚多元醇溶液中以0.2ml/min的速率缓慢滴加20ml顺丁烯二酸酐，然后加入质量分数为0.8%的第一催化剂邻三甲基苄胺0.3ml，滴加完毕升温至50°C，每隔20min测定一次溶液的pH值直至稳定；
(3)第二步反应:向pH值恒定的混合溶液中加入300g环氧树脂，0.02ml质量分数为1%的第二催化剂四乙基溴化铵和0.01质量分数为1%第一阻聚剂3-叔丁基邻苯二酚，加入完毕后升温至70°C，继续反应1.5h ;
(4)第三步反应:向步骤(3)的溶液中加入30ml乙酸，0.03ml质量分数为1%的第三催化剂四乙基溴化铵和0.01ml质量分数为1%的第二阻聚剂2-叔丁基对苯二酚，加完后快速升温至90°C，反应1.5h ；
(5)将步骤(4)中得到的混合溶液抽滤后，在真空度为0.1?0.3MPa，温度为50°C的条件下真空干燥60min，制得可用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物。
[0013]实施例2
本发明揭示了一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，具体步骤如下:
(1)苯酐聚多元醇溶液的配制:称取200g苯酐聚多元醇加入300ml乙酸丙酯溶液中，在80°C下，以600?900r/min的转速搅拌使其充分溶解，制得苯酐聚多元醇溶液；
(2)第一步反应:向步骤(1)中配制的苯酐聚多元醇溶液中以0.5ml/min的速率缓慢滴加20ml顺丁烯二酸酐，然后加入质量分数为0.8%的第一催化剂邻三甲基苄胺0.6ml，滴加完毕升温至90°C，每隔40min测定一次溶液的pH值直至稳定；
(3)第二步反应:向pH值恒定的混合溶液中加入300g环氧树脂，0.06ml质量分数为1%的第二催化剂四乙基溴化铵和0.03ml质量分数为1%第一阻聚剂3-叔丁基邻苯二酚，加入完毕后升温至90°C，继续反应lh ;
(4)第三步反应:向步骤(3)的溶液中加入30ml乙酸，0.05ml质量分数为1%的第三催化剂四乙基溴化铵和0.03ml质量分数为1%的第二阻聚剂2-叔丁基对苯二酚，加完后快速升温至100°c，反应0.5h ；
(5)将步骤(4)中得到的混合溶液抽滤后，在真空度为0.1?0.3MPa，温度为70°C的条件下真空干燥30min，制得可用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物。
[0014]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)苯酐聚多元醇溶液的配制:称取200g苯酐聚多元醇加入300ml乙酸丙酯溶液中，一定条件下搅拌使其溶解充分制得苯酐聚多元醇溶液； (2)第一步反应:向步骤(1)中配制的苯酐聚多元醇溶液中缓慢滴加20ml顺丁烯二酸酐，加入第一催化剂，升温至50?90°C，每隔20?40min测定一次溶液的pH值； (3)第二步反应:当溶液pH值恒定后，加入300g环氧树脂，加入第二催化剂和第一阻聚剂，升温至70?90°C，继续反应1?1.5h ; (4)第三步反应:向步骤(3)溶液中加入30ml乙酸，加入第三催化剂和第二阻聚剂，快速升温至90?100°C，反应0.5?1.5h ; (5)将步骤(4)中得到的混合溶液抽滤，真空干燥制得可用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物。2.根据权利要求1所述的用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述搅拌条件为:温度80 °C，搅拌速率600?900r/min。3.根据权利要求1所述的用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述顺丁烯二酸酐滴加速度为0.2?0.5ml/min ;所述第一催化剂为质量分数为0.8%的邻三甲基苄胺，加入量为0.3?0.6ml。4.根据权利要求1所述的用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述第二催化剂为质量分数为1%的四乙基溴化铵，加入量0.02?.0.06ml ;所述第一阻聚剂为质量分数为1%的3-叔丁基邻苯二酚，加入量0.01?0.03ml。5.根据权利要求1所述的用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述第三催化剂为质量分数为1%的四乙基溴化铵，加入量0.03?.0.05ml ;所述第二阻聚剂为质量分数为1%的2-叔丁基对苯二酚，加入量0.01?0.03ml。6.根据权利要求1所述的用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述真空干燥条件为:真空度0.1?0.3MPa，温度50?70°C，时间.30 ?60mino
【专利摘要】本发明公开了一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，包括如下步骤:（1）苯酐聚多元醇溶液配制；（2）第一步反应；（3）第二步反应；（4）第三步反应；（5）真空干燥。本发明一种用于印刷PE材料油墨中连接料预聚物的制备方法，所制备的连接料预聚物用于喷码油墨能够与PE材料保持良好附着力，可耐受1800ppm过氧乙酸溶液高温浸泡灭菌处理，市场应用前景广阔。
【IPC分类】C08G81/00, C08G63/91, C09D11/102
【公开号】CN105330829
【申请号】CN201510723384
【发明人】徐晓花
【申请人】苏州市博来特油墨有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年10月29日