域技术人 员孰知的固液分离的技术方案即可；在本发明中，所述固液分离优选为过滤，更有选为抽 滤。
[0035]所述固液分离后，本发明优选将得到的液相部分蒸馏，去除所述液相部分中的水 分，得到N-甲基吡咯烷酮，实现N-甲基吡咯烷酮的回收再利用；本发明实施例中蒸馏过程 中，得到残余3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮优选重复使用。本发明中将得到的液相部分蒸馏去 除水分后，因溶解度改变，3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮析出，与N-甲基吡咯烷酮形成悬浮液， 采用过滤方法，3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮为滤饼，N-甲基吡咯烷酮为滤液，实现两者分离。
[0036]完成所述固液分离后，本发明优选将得到的固相部分干燥，得到特质3-硝基_1，2， 4_三唑-5-酮。在本发明中，所述干燥优选在干燥柜中进行，本发明对干燥柜没有特殊要求， 采用本领域技术人员所熟知的干燥柜即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为60°C~70 °C，进一步优选为65°C~68°C;在本申请的实施例中，所述干燥的温度可具体为62°C、64°C、 66°C或69°C。本发明对滤饼进行干燥得到3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮干品，3-硝基-1，2，4-三 唑-5-酮干品的水分优选低于0.1 %。
[0037] 本发明提供了一种3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮的制备方法，包括以下步骤:提供3_ 硝基-1，2，4-三唑-5-酮溶液;通过冷却介质对所述3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮溶液进行冷却 结晶，得到特质3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮。本发明通过冷却介质对3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮溶液进行冷却结晶，采用重结晶技术提高单质炸药晶体密度，减少晶体内部缺陷，消除 表面瑕疵，表面光滑密实，控制晶体形状和粒度，从而提高单质炸药品质，满足成型性能。实 施例实验结果表明，得到的特质3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮颗粒尺寸达180微米，形貌呈球 形，圆度值达0.9,降低冲击波感度低，长短轴比值为1.05~1.1，晶体表面光滑，棱角少，类 球形有利于降低炸药感度。
[0038]为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的特质3-硝基-1，2,4-三 唑-5-酮的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。 [0039] 实施例1:
[0040] 预先将170L的乙二醇置于冷却介质中，通过SL-20L冷却装置设置冷却设备的温度 差控制冷却介质温度_25°C±2°C;采用容量为200L的双层蛇管结晶釜，室温条件下在双层 蛇管结晶釜结晶釜中加入9.3L水和3.1LN-甲基吡咯烷酮，于65°C条件下进行溶解;搅拌条 件下，加入lkgNT0(显微结构如图1所示，原料3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮呈典型的棒状结构， 其长径比约为3:1)，ΝΤ0全部溶解后排净结晶釜夹套内的热水;将冷却介质立即倒入双层蛇 管结晶釜内部冷却盘管内及双层蛇管结晶釜夹套内进行冷却结晶，控制降温速率为6°C/ min~8°C/min，先高后低；15min温度由68°C降至_5°C，得到结晶3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮； 过滤对滤液进行蒸馏去除水分，回收残余的3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮和N-甲基吡咯烷酮， 将得到滤饼将滤饼置于干燥柜烘干，在65°C条件下，烘干至水分低于0.10 %，得到特质3-硝 基-1，2,4-三唑-5-酮。
[0041]本发明将得到的特质3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮进行显微结构检测，结果如图2所 示，图2为本发明实施例制备得到的特质3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮的显微结构，由图2可以 看出，本实施例得到的特征3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮的晶体接近球形，表面光滑密实;得到 的3-硝基-1，2，4_三唑-5-酮的结晶达180微米，形貌呈球形，圆度值达0.9，降低冲击波感度 低，长短轴比值为1.05~1.1，晶体表面光滑，棱角少，类球形有利于降低炸药感度。
[0042] 实施例2
[0043] 采用实施例1的技术方案制备得到特质3-硝基-1，2，4_三唑-5-酮，不同的是，本实 施例中，冷却介质为乙醇，冷却介质的温度为23°C± 2°C，3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮溶液的 质量分数为8 %。
[0044] 本实施例得到的特质3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮的晶体接近球形，表面光滑密实； 得到的3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮的结晶达180微米，形貌呈球形，圆度值达0.9，降低冲击波 感度低，长短轴比值为1.05~1.1，晶体表面光滑，棱角少，类球形有利于降低炸药感度。
[0045] 实施例3
[0046] 采用实施例的技术方案制备得到特质3-硝基-1，2，4_三唑-5-酮，不同的是，本实 施例中，冷却介质为乙醇，使用量为180L冷却介质的温度为24°C±2°C，冷却结晶的时间为 10min〇
[0047] 本实施例得到的特质3-硝基-1，2,4_三唑-5-酮的晶体接近球形，表面光滑密实； 得到的3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮的结晶达180微米，形貌呈球形，圆度值达0.9，降低冲击波 感度低，长短轴比值为1.05~1.1，晶体表面光滑，棱角少，类球形有利于降低炸药感度。 [0048]各实施例所得到的特征ΝΤ0各项性能参数如表1本发明实施例得到的特质ΝΤ0的性 能测试结果;各实施例所得到的特征ΝΤ0的晶体形貌如表2所示。
[0049] 表1本发明实施例得到的特质ΝΤ0的性能测试结果
[0050]
[0051 ]表2本发明实施例得到的特质ΝΤΟ的晶体相貌
[0053]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种特质3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮的制备方法，包括以下步骤： 提供3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮溶液； 通过冷却介质对所述3-硝基-1，2，4_三唑-5-酮溶液进行冷却结晶，得到特质3-硝基-1，2,4_ 三唑-5-酮。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却介质为醇类溶剂。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述冷却介质为乙二醇或乙醇。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却介质的温度为_20°C~-27 〇C。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却结晶的冷却速率为6°C/min ~8°C/min〇6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述冷却结晶过程中的冷却速率先高 后低。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却结晶的起始温度为60°C~68 °C，所述冷却结晶的终止温度低于0°C。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮溶液的 质量浓度为7 %~8 %。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-硝基-1，2,4-三唑-5-酮溶液中 的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却结晶后还包括： 将所述冷却结晶得到的物料进行固液分离。
【专利摘要】本发明公开了一种特质3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮的制备方法，包括以下步骤：提供3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮溶液；通过冷却介质对所述3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮溶液进行冷却结晶，得到特质3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮。本发明提供的方法，采用重结晶技术提高单质炸药晶体密度，减少晶体内部缺陷，消除表面瑕疵，表面光滑密实，控制晶体形状和粒度，从而提高单质炸药品质，满足成型性能。
【IPC分类】C07D249/14
【公开号】CN105418524
【申请号】CN201511000135
【发明人】毋文莉, 刘波, 贾宏选, 刘小社, 侯鹤, 卫涌, 闫华
【申请人】山西北化关铝化工有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月29日