一种紫杉醇结晶体及其药酒和口服液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药保健技术领域，具体来讲，是一种一种紫杉醇结晶体及其药酒和口服液的制备方法。
【背景技术】
[0002]从红豆杉的树皮和枝叶中提取的紫杉醇是世界公认的具有抗癌功效的天然化合物，被专家称为21世纪最有开发价值的植物来源的抗癌药，由于其研究价值和在临床上的应用，越来越受到关注，但是红豆杉提取紫杉醇的生产工艺较多使用CO2及超声波萃取等多种工艺方法，其经某些化学溶剂处理后的残留物质的毒性的存在给患者造成新的伤害。同时，无毒提取的紫杉醇品质比有残留的提取更好，生理活性强，尤其是红豆杉色素中小分子化合物的存留，对缓解疼痛抑制癌细胞生长疗效显著。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种无毒提取紫杉醇的方法，为实现该目的，本发明提供的技术方案如下:
一种紫杉醇结晶体的制备方法，所述的方法包括如下步骤:
1.1去杂:将红豆杉全株干品表面附着的泥土及其它杂质清除掉，放入O3水清洗池中清洗；
1.2切片:将清洗后的红豆杉全株取出沥干水分后，切成l-3mm厚的薄片，优选厚度为
2mm；
1.3烘干:将红豆杉薄片烘干至含水分在5%以下，其烘干方法为:50度的热风循环干燥机内烘干3小时；
I.4粉碎:将烘干后的红豆杉薄片粉碎，粒度为Imm以下；
1.5超微破壁:在纳米超微破壁机超微粉碎至300目，得超微粉；
1.6乙醇浸泡剥离:取10kg超微粉和95%的乙醇500kg，放入密封的不锈钢容器内，间接加热35-40度，恒温浸泡6-8小时后，在加温至60度同时，搅拌剥离20分钟；
I.7初滤:将搅拌剥离后的溶液用500目的滤膜进行过滤，滤渣再进行二次乙醇浸泡，过滤，两次的滤液合并；
I.8脱毒处理:将合并的滤液放入容器中，间接加热50-60度，随着液温的逐渐升高，有毒的轻质豆杉挥发精油会逐步上浮到乙醇液表面，向中心聚积，将其舀出；
1.9低压大孔超滤:采用超滤膜分离机，设定超滤粒度为0.0lym,将脱毒后的乙醇溶液加压，通过低压大孔0.Ο?μπι超滤截留，截留物为粗纤维，微尘、胶质等无利用价值的大分子物质。
[0004]1.10高压小孔超滤:将低压大孔透过液再经高压小孔0.ΟΟΙμπι的滤膜超滤截留，分开得高压小孔透过液和高压小孔截留液，高压小孔截留液为烷二萜类等化合物大分子液，高压小孔透过液为乙醇及小分子化合物，小分子化合物对缓解疼痛抑制癌细胞生长疗效显著;
1.11层析:将高压小孔透过液，经硅胶柱层析真空态渗透吸附，然后将洗脱液与高压小孔的截留液合并，得到合并液；
1.12真空渗透浓缩，将合并液浓缩，得大分子合并后的膏体；
1.13 二次脱毒:将膏体倒入容器内，送入60度的恒温干燥箱内密封吸空干燥5-8小时，将其膏体内的部分乙醇和挥发油随温升高而挥发掉，得到无乙醇半结晶块；
1.14低温真空干燥:将干燥的无乙醇半结晶块弄碎，置于容器内，送入真空冷冻干燥机内，在负38度-O度的真空状态下，冷冻干燥8小时后，即得到无毒提取的紫杉醇结晶体。
[0005]进一步的，步骤12中采用浓缩机进行3小时的40度中温真空态渗透浓缩，得大分子合并后的膏体。
[0006]进一步的，步骤13中采用真空栗间歇式吸空干燥6小时。
[0007 ] 一种紫杉醇药酒的方法，所述的药酒制备方法包括如下步骤:
5.1紫杉醇结晶体粉碎至80目，得紫杉醇粗品；
5.2取38度的燕麦酒50kg，放入容器内，间接加热40度，再放入5kg紫杉醇粗品，搅拌，全部溶解后，用0.1ym的滤膜过滤得到紫杉醇药酒，然后计量灌装，每瓶250ml。
[0008]—种紫杉醇口服液的制备方法，所述的紫杉醇口服液的制备方法包括如下步骤:
6.1紫杉醇结晶体粉碎至80目，得紫杉醇粗品；
6.2将7500ml蒸馏水放入容器内，间接加热40度，放入冰糖500g、维生素C 50片，搅拌溶化后在加入聚乙二醇45ml，充分搅拌10分钟，待其全部烯释成粉红色微乳状时，倒入盛有40kg蜂胶的容器内，搅拌20分钟，混溶后，计量灌装，每支10ml，得到紫杉醇口服液。
[0009]本发明的有益效果在于，制得的紫杉醇结晶体不含化学溶剂，提取效果好，特别是进一步提取得到的红豆杉色素中小分子化合物，效果非常好；超滤法在加工前进行脱毒和加工后的二次脱毒处理，使得紫杉醇毒性降低98%以上，有效活性不破坏，且操作简单，只需控制操作压力，流速和滤液浓度即可，这对于分子量大且分布范围较宽，溶液黏度大且又不稳定的紫杉醇烷二萜类来说，无疑是一种极具发展潜力的提取分离手段。
具体实施例
[0010]实施例1
(I)去杂，O3水清洗，将10kg红豆杉全株干品表面附着的泥土及其它杂质清除掉，放入O3水清洗池中清洗；(2)切片，将清洗后的红豆杉全株取出沥干水分后，切成1-3mm厚的薄片，2mm效果较佳；(3)烘干，将红豆杉薄片放入不锈钢盘中，送入50度的热风循环干燥机内烘干3小时，待含水分在5%以下时，取出；(4)粉碎，烘干后的红豆杉碎片再经不锈钢粉碎机粉碎，粒度为Imm以下；(5)超微破壁，将粉碎后的10kg红豆杉粉，在经纳米超微破壁机超微粉碎至300目；(6)乙醇浸泡剥离，采用95%的医用乙醇500kg，红豆杉全株超微粉10kg放入能够密封的不锈钢容器内，间接加热35-40度，优选38度，恒温浸泡6-8小时后，在加温60度同时，连续搅拌剥离20分钟后，减温并停止搅拌；(7)初滤，将搅拌剥离后的溶液用500目细度的滤膜进行过滤，滤渣再二次乙醇浸泡，过滤，两次的滤液合并；(8)脱毒处理，将初滤的合并液放入一不锈钢容器内，间接加热50-60度，随着液温的逐渐升高，有毒的轻质豆杉挥发精油会逐步上浮到乙醇液表面，向中心聚积，这时用不锈钢汤勺将其取出；(9)低压大孔超滤，采用超滤膜分离机，设定超滤粒度为0.ο?μπι,将脱毒后的乙醇溶液加压，通过低压大孔0.0Uim超滤截留，截留物为粗纤维，微尘、胶质等无利用价值的大分子物质；(10)高压小孔超滤，将低压大孔透过液再经高压小孔