一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于聚甲基三乙氧基硅烷合成技术领域，具体涉及一种聚甲基三乙氧基硅 烷双塔连续化生产工艺。
【背景技术】
[0002] 有机硅是一类品种多、性能优异、应用广阔的新型化工产品。在有机烷氧基硅烷的 中间体中含有两个化学性质截然不同的基团，这两个基团可以分别和有机物、无机物紧密 结合，成为有机物和无机物间的桥梁，因而被广泛的用作无机填料表面改性剂、涂料改性剂 以及树脂改性剂等。当前，各类硅烷、硅氧烷中间体以及由它们制得的硅油、硅橡胶、硅树脂 (包括它们的二次加工品）等产品，已在电子电气、建筑、汽车、纺织、轻工、化妆品、医疗、食 品等行业获得广泛的应用，并发挥了积极的作用。
[0003] 近十多年来，有机硅产品在国内外发展很快，特别是在我国，随着国民经济的快速 发展，从事有机硅科研、生产及应用的单位犹如雨后春笋般的发展与壮大。连续多年来，有 机硅产品的消费量以每年百分之十几乃至百分之几十的速度向前推进，并且一直保持着强 劲的发展势头。聚甲基三乙氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷的低聚体，平均聚合度为2~3,具 有特殊的香味，是可以燃烧的液体，有酸或碱存在时，遇水易水解、缩合，水解缩合产物是高 分子化合物，最后交联成膜。聚甲基三乙氧基硅烷是有机硅防水剂系列产品之一，属溶剂 型，为中性防水剂。本产品具有良好的耐候、耐老化、耐污染、耐化学药品和憎水、透气性。
[0004] 合成聚甲基三乙氧基硅烷的常规方法是，往反应釜内打入计量好的一甲基三氯硅 烷，升温到60~90度，从无水乙醇高位槽往釜内滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反 应。升温回流反应过程中，一甲基三氯硅烷与无水乙醇反应生成聚甲基三乙氧基硅烷和氯 化氢，上升的气流进入冷凝器，冷凝液回流到反应釜，未凝气体氯化氢去尾气吸收。反应结 束，釜中残余的反应液就是聚甲基三乙氧基硅烷产品。这种生产方法的反应周期长，一批料 要耗时30h以上，生产效率低。
【发明内容】
[0005] 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种聚甲基三乙氧基 硅烷双塔连续化生产工艺，对设备进行清洗工作，去除第一塔、第一塔釜、第二塔和第二塔 釜的内壁上的污垢和杂质，提高反应环境的清洁度，减少反应物料中混入杂质，通过对设备 水压检测，提高安全性，而且采用双塔连续进行反应，提高产能，大幅度提高生产效率，用工 人数和劳动强度大幅度减少，制得的聚甲基三乙氧基硅烷成品的质量均一、稳定。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0007] 一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺，其特征在于制备步骤包括：
[0008] (a)清洗设备:先准备两桶120L的清水，清水的温度均控制在20~22°C，接着将一 桶120L的清水直接冲洗第一塔，同时将另一桶120L的清水直接冲洗第二塔，在清洗第一塔 釜和第二塔釜之前，进行检测工作，然后采用两个高压喷头对第一塔釜的内壁和第二塔釜 的内壁进行直接冲刷，将第一塔釜的内壁和第二塔釜的内壁上的坚硬垢物击碎，冲刷时间 持续10~15min，然后由操作人员对第一塔、第二塔、第一塔釜和第二塔釜进行目测，达到标 准时，便可结束清洗工作；
[0009] (b)水压检测：在完成清洗工作后，将第一塔与第一塔釜连接，将第二塔与第二塔 釜连接，采用水压检测对第一塔与第一塔釜检测，先将第一塔与第一塔釜中的空气排空，接 着将水的压力缓慢升至〇 · 7MPa，保持压力30min，然后将压力降至0 · 6MPa，保持1~2h，检测 第一塔与第一塔釜的连接处的泄漏情况，检测合格后，将水排尽，再对第一塔与第一塔釜进 行压缩空气吹干，第二塔与第二塔釜采用与第一塔与第一塔釜的相同水压检测，检测第二 塔与第二塔釜的连接处的泄漏情况，检测合格后，将水排尽，再对第二塔与第二塔釜进行压 缩空气吹干；
[0010] (c)加热第一塔釜和第二塔釜:分别打开第一塔釜和第二塔釜的夹套蒸汽阀门，在 第一塔釜的夹套蒸汽阀门中通入锅炉蒸汽，控制第一塔釜的夹套中的气压小于〇.2MPa，蒸 汽的热量传递到第一塔釜中，蒸汽加热第一塔釜，同时在第二塔釜的夹套蒸汽阀门中通入 锅炉蒸汽，控制第二塔釜的夹套中的气压小于〇.2MPa，蒸汽的热量传递到第二塔釜中，蒸汽 加热第二塔釜，然后对第一塔釜和第二塔釜进行温度检测，每隔Smin进行检测一次，控制第 一塔釜的温度和第二塔釜的温度大于90°C;
[0011] (d)制备聚甲基三乙氧基硅烷：反应原料液乙醇通过计量栗计算后通入到第二塔 中，并对进入的乙醇加热汽化，再对第二塔进行升温工作，同时控制第二塔釜的温度始终大 于90°C，在第一塔的塔顶温度检测到60°C时，启动计量栗，开始从第一塔的上部打进一甲基 三氯硅烷，同时调节控制好一甲基三氯硅烷和乙醇的进料速率，保持在单位时间内一甲基 三氯硅烷与乙醇的摩尔比1:2.9，在第一塔釜的液位达到塔釜体积的1/2~2/3时，启动磁力 栗将第一塔釜的物料输送到第二塔的上部，并始终保持第一塔釜内物料液位在总体积的1/ 2~2/3区间内，系统进料后将逐渐趋于反应平衡，一甲基三氯硅烷和乙醇在第二塔及第二 塔釜内充分接触而反应，第二塔的塔顶反应剩余的气体通入到第一塔，第一塔的气体通入 到冷凝器中冷凝，通过冷凝器后的冷凝液回流到第一塔釜中，冷凝器排出的尾气通入到氢 氧化钠溶液中，吸收尾气中的氯化氢气体，一甲基三氯硅烷和乙醇同时在第一塔及第一塔 釜内进行反应，待第一塔及第一塔釜中的反应、第二塔及第二塔釜中的反应8~9h，第二塔 釜内物料逐渐增多，当第二塔釜内物料达到2/3体积时，启动出料栗，进行连续出料，同时保 持第二塔釜内物料液位在总体积的1/2~2/3区间内，连续输出物料得到聚甲基三乙氧基硅 烧粗品；
[0012] (e)精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品：将得到的聚甲基三乙氧基硅烷粗品先通入到 第一精馏塔中，脱除聚甲基三乙氧基硅烷粗品的轻质杂质和重质杂质，将第一精馏塔得到 的物料通过向下倾斜通道通入到第二精馏塔，利用再沸器对第二精馏塔加热，对物料进行 精馈提纯，将聚甲基二乙氧基硅烷粗品精制得到聚甲基二乙氧基硅烷成品。
[0013] 进一步，步骤(a)中，在清洗第一塔釜和第二塔釜之前进行检测工作具体包括清洗 栗的型号和技术参数、清洗栗的安装、各部件机位、连接管道的连接和供应的水箱的水位。
[0014] 进一步，步骤(c)中，第一塔釜和第二塔釜的夹套的下封头选用标准椭球形，上封 头选用90°折边锥形封头。
[0015] 进一步，步骤(d)中，在反应过程中，采用视镜观察第一塔釜和第二塔釜中物料液 位的高度。
[0016] 本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
[0017] 本发明对设备进行清洗工作，采用常温清水对第一塔和第二塔的内壁进行冲洗工 作，第一塔和第二塔的内壁上的杂质随着清水排出，而采用高压喷头直接对第一塔釜的内 壁和第二塔釜的内壁进行冲刷，将第一塔釜的内壁和第二塔釜的内壁上的坚硬垢物击碎， 去除第一塔釜和第二塔釜的内壁上的污垢和杂质，能够有效提高反应环境的清洁度，减少 反应物料中混入杂质。本发明通过对设备水压检测，检测第一塔与第一塔釜的连接处的泄 漏情况，保证第一塔与第一塔釜之间密封，防