止反应过程气体泄漏，检测第二塔与第二塔釜 的连接处的泄漏情况，保证第二塔与第二塔釜之间密封，防止反应过程气体泄漏，提高安全 性。而且本发明将反应原料液无水乙醇通入到第二塔中，从第一塔的上部打进一甲基三氯 硅烷，同时调节控制好一甲基三氯硅烷和乙醇的进料速率，启动磁力栗将第一塔釜的物料 输送到第二塔的上部，一甲基三氯硅烷和乙醇在第二塔及第二塔釜内充分接触而反应，第 二塔的塔顶反应剩余的气体通入到第一塔，第一塔的气体通入到冷凝器中冷凝，通过冷凝 器后的冷凝液回流到第一塔釜中，一甲基三氯硅烷和乙醇同时在第一塔及第一塔釜内进行 反应，这样就能实现双塔连续进行反应，反应过程中，严格控制第一塔釜的温度和第二塔釜 的温度，同时调节控制好一甲基三氯硅烷和乙醇的进料速率，保持在单位时间内一甲基三 氣硅烷与乙醇的摩尔比1:2.9，提尚聚甲基二乙氧基硅烷广物的广能，大幅度提尚生广效 率，用工人数和劳动强度大幅度减少，制得的聚甲基三乙氧基硅烷成品的质量均一、稳定， 具有极高的经济价值。
【附图说明】
[0018] 下面结合附图对本发明作进一步说明：
[0019] 图1为发明一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺的流程图；
[0020] 图2为发明一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺的结构框图。
【具体实施方式】
[0021] 如图1和图2所示，为本发明一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺，制备 步骤包括：
[0022] (a)清洗设备:在清洗之前判断第一塔1、第二塔3、第一塔釜2和第二塔釜4均无明 显损坏，若出现明显损坏的地方，应及时进行维修工作。在对第一塔1和第二塔3清洗时，由 于其口径较小，如采用高压冲洗，会浪费水资源，因此直接用常温清水进行冲洗。准备两桶 120L的清水，清水的温度均控制在20~22°C，接着将一桶120L的清水直接冲洗第一塔1，操 作人员采用容器直接冲洗到第一塔1的内壁上，贴着第一塔1的开口顺时针进行冲洗，水顺 着第一塔1的内壁流出，带走杂质，同时将另一桶120L的清水直接冲洗第二塔3,操作人员采 用容器直接冲洗到第二塔3的内壁上，贴着第二塔3的开口顺时针进行冲洗，水顺着第一塔1 的内壁流出，带走杂质，当两桶中的清水基本剩余1/3时，对第一塔1和第二塔3目测，若第一 塔1和第二塔3无明显可见的异物和痕迹时，方可停止对第一塔1和第二塔3的清洗工作，若 第一塔1和第二塔3存在可见的异物和痕迹时，可继续将剩余的清水用完。第一塔1和第二塔 3的内壁上的杂质随着清水排出，能够有效提高反应环境的清洁度，减少反应物料中混入杂 质。
[0023]在清洗第一塔釜2和第二塔釜4之前，检查清洗栗的型号和技术参数是否符合清洗 工作，检查清洗栗是否水平安装，检查各部件机位有无损坏，各连接管道是否连接可靠，而 且还要检查供应的水箱内的水位是否达到标准，采用高压冲刷时，需要定期观察水箱内的 水位，水位低时应及时补充。在确认检查均符合规定时，启动清洗栗空转8~12min，采用两 个高压喷头对第一塔釜2的内壁和第二塔釜4的内壁进行直接冲刷，高压喷头的加压过程应 该缓慢进行加压，而且在加压过程中，高压喷头的操作者必须与调压人员有效沟通，升压时 应该给予明确的指示，禁止在高压喷头的操作者不知情的情况下升高水压，在整个冲刷过 程，必须将高压喷头放进第一塔釜2和第二塔釜4中，提高安全性。在高压喷头的冲刷作用 下，将第一塔釜2的内壁和第二塔釜4的内壁上的坚硬垢物击碎，冲刷时间持续10~15min， 然后由操作人员对第一塔釜2和第二塔釜4进行目测，若第一塔釜2和第二塔釜4无明显可见 的异物和痕迹时，便可结束清洗工作。操作人员在高压冲刷第一塔釜2和第二塔釜4时需进 行有效防护措施，具体如表1所示：
[0025]^表1防护措施
[0026] (b)水压检测:在完成清洗工作后，将第一塔1与第一塔釜2连接，将第二塔3与第二 塔釜4连接，采用水压检测对第一塔1与第一塔釜2检测，先将第一塔1与第一塔釜2中的空气 排空，接着将水的压力缓慢升至〇 · 7MPa，保持压力30min，然后将压力降至0 · 6MPa，保持1~ 2h，检测第一塔1与第一塔釜2的连接处的泄漏情况，检测合格后，将水排尽，再对第一塔1与 第一塔釜2进行压缩空气吹干，第二塔3与第二塔釜4采用与第一塔1与第一塔釜2的相同水 压检测，检测第二塔3与第二塔釜4的连接处的泄漏情况，检测合格后，将水排尽，再对第二 塔3与第二塔釜4进行压缩空气吹干。水压检测防止反应过程气体泄漏，提高安全性。
[0027] (c)加热第一塔釜2和第二塔釜4:第一塔釜2和第二塔釜4的夹套的下封头选用标 准椭球形，根据刚度条件设计壁厚为8mm，材质是不锈钢制造，上封头选用90°折边锥形封 头，根据封头的大端与夹套对焊，小端与釜体角焊，因此设计壁厚为8mm，材质是不锈钢制 造。然后分别打开第一塔釜2和第二塔釜4的夹套蒸汽阀门，在第一塔釜2的夹套蒸汽阀门中 通入锅炉蒸汽，控制第一塔釜2的夹套中的气压小于0.2MPa，蒸汽的热量传递到第一塔釜2 中，蒸汽加热第一塔釜2,同时在第二塔釜4的夹套蒸汽阀门中通入锅炉蒸汽，控制第二塔釜 4的夹套中的气压小于0.2MPa，蒸汽的热量传递到第二塔釜4中，蒸汽加热第二塔釜4,然后 对第一塔釜2和第二塔釜4进行温度检测，每隔Smin进行检测一次，控制第一塔釜2的温度和 第二塔釜4的温度大于90°C。
[0028] (d)制备聚甲基三乙氧基硅烷:在反应之前，可实现在第一塔釜2和第二塔釜4通入 石油醚，石油醚用作溶剂，主要是因为一甲基三氯硅烷与乙醇反应会产生氯化氢气体，氯化 氢气体能与乙醇反应生成水，水的存在会降低聚甲基三乙氧基硅烷的产量，而氯化氢气体 不溶于有机溶剂，一甲基三氯硅烷与乙醇溶于有机溶剂，因此采用石油醚用作溶剂，将反应 生成的氯化氢气体排出。反应原料液乙醇通过计量栗计算后通入到第二塔3中，并对进入的 乙醇加热汽化，再对第二塔3进行升温工作，同时控制第二塔釜4的温度始终大于90°C。在第 一塔1的塔顶温度检测到60°C时，启动计量栗，开始从第一塔1的上部打进一甲基三氯硅烷， 同时调节控制好一甲基三氯硅烷和乙醇的进料速率，保持在单位时间内一甲基三氯硅烷与 乙醇的摩尔比1:2.9，一甲基三氯硅烷和乙醇的进料对产物的选择性有较大影响，由于一甲 基三氯硅烷与乙醇反应时，小部分一甲基三氯硅烷会来不及反应就随着尾气一起挥发出 来，因此一甲基三氯硅烷与乙醇的摩尔比可以适当调整为1:3.0。在第一塔釜2的液位达到 塔釜体积的1/2~2/3时，启动磁力栗6将第一塔釜2的物料输送到第二塔3的上部，并始终保 持第一塔釜2内物料液位在总体积的1/2~2/3区间内，系统进料后将逐渐趋于反应平衡，一 甲基三氯硅烷和乙醇在第二塔3及第二塔釜4内充分接触而反应，第二塔3的塔顶反应剩余 的气体通入到第一塔1，第一塔1的气体通入到冷凝器5中冷凝，通过冷凝器5后的冷凝液回 流到第一塔釜2中，冷凝器5排出的尾气通入到氢氧化钠溶液中，吸收尾气中的氯化氢气体， 一甲基三氯硅烷和乙醇同时在第一塔1及第一塔釜2内进行反应。待第一塔1及第一塔釜2中 的反应、第二塔3及第二塔釜4中的反应8~9h，有机合成是一个比较漫长的过程，必须保证 一甲基三氯硅烷和乙醇具有充分的时间进行反应完全，但反应时间不应超过l〇h，不但浪费 时间，降低生产效率，而且加大副