一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工制备领域，尤其涉及一种新型抗静电剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]在化工制备领域，聚丙烯是一种半结晶性聚合物，因其具有良好的耐热性、耐化学药品性、无毒、易于回收等特点而得以广泛应用。但是在诸多应用中，当出现摩擦、剥离或感应时，将会导致制品表面积累静电荷，甚至当静电引起电晕放电或火花放电时还会导致着火或爆炸，为后期的使用带来安全隐患。在其制备的过程中，聚丙烯蜡作为一种可以制备防静电聚丙烯材料的原材料，而被受到关注。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种对聚丙烯蜡的改性方法。
[0004]本发明所述的一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于包括如下步骤:
(1)取聚丙烯蜡加入带有机械搅拌器的四口烧瓶中，通入氮气，开动搅拌器，升温到200 0C ；
(2)待聚丙烯蜡熔融后，于30min后加入马来酸酐，待马来酸酐熔融后，开始滴加引发剂；
(3)从引发剂滴加完毕到反应结束大约1.5h，反应结束后，换上减压装置，开始减压蒸馈，除去未反应的马来酸酐，2 h后停止反应；
(4)将步骤(3)所得产物倒入乙醇中，得到大量棉丝状白色沉淀，浸泡过夜，用布氏漏斗抽滤得粗产物，继续用乙醇浸泡，重复上述步骤4-5次，产物放入烘箱中80°C干燥至恒重，得到接枝产物PPW-g-MAH。
[0005](5)将得到的PPW-g-MAH在75 °C下真空干燥5h，产物表层部分未反应的MAH单体因升华被除去；
(6)将经干燥处理过的PPW-g-MAH放入烧瓶中，加入70mL 二甲苯加热回流1.5h，使其全部溶解；
(7)再将热溶液倒入未加热的同样体积的丙酮中，并用丙酮洗涤以除去未反应的单体及副产物，沉析，然后以丙酮为溶剂用布什漏斗抽提滤饼，在75°C下真空干燥至恒重。
[0006]本发明所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于所述步骤(I)中的搅拌速度为70 r / min。
[0007]本发明所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于所述步骤(I)中的升温方式采用油浴升温。
[0008]本发明所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，通过对原有工艺在制备过程中反应温度与时间的改进，使得聚丙烯蜡接枝马来酸酐的成功率得到提升，其使得本发明所述的聚丙烯接枝马来酸酐的制备工艺步骤得到简化，操作更加的简便，易于控制，适于在相关领域内推广使用。
【具体实施方式】
[0009]本发明所述的一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，包括如下步骤:
(1)取聚丙烯蜡加入带有机械搅拌器的四口烧瓶中，通入氮气，开动搅拌器，升温到200 0C ；
(2)待聚丙烯蜡熔融后，于30min后加入马来酸酐，待马来酸酐熔融后，开始滴加引发剂；
(3)从引发剂滴加完毕到反应结束大约1.5h，反应结束后，换上减压装置，开始减压蒸馈，除去未反应的马来酸酐，2 h后停止反应；
(4)将步骤(3)所得产物倒入乙醇中，得到大量棉丝状白色沉淀，浸泡过夜，用布氏漏斗抽滤得粗产物，继续用乙醇浸泡，重复上述步骤4-5次，产物放入烘箱中80°C干燥至恒重，得到接枝产物PPW-g-MAH。
[0010](5)将得到的PPW-g-MAH在75 °C下真空干燥5h，产物表层部分未反应的MAH单体因升华被除去；
(6)将经干燥处理过的PPW-g-MAH放入烧瓶中，加入70mL 二甲苯加热回流1.5h，使其全部溶解；
(7)再将热溶液倒入未加热的同样体积的丙酮中，并用丙酮洗涤以除去未反应的单体及副产物，沉析，然后以丙酮为溶剂用布什漏斗抽提滤饼，在75°C下真空干燥至恒重。
[0011]本发明所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，所述步骤(I)中的搅拌速度为70r / min。所述步骤(I)中的升温方式采用油浴升温。
【主权项】
1.一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)取聚丙烯蜡加入带有机械搅拌器的四口烧瓶中，通入氮气，开动搅拌器，升温到200 0C ； (2)待聚丙烯蜡熔融后，于30min后加入马来酸酐，待马来酸酐熔融后，开始滴加引发剂； (3)从引发剂滴加完毕到反应结束大约1.5h，反应结束后，换上减压装置，开始减压蒸馈，除去未反应的马来酸酐，2 h后停止反应； (4)将步骤(3)所得产物倒入乙醇中，得到大量棉丝状白色沉淀，浸泡过夜，用布氏漏斗抽滤得粗产物，继续用乙醇浸泡，重复上述步骤4-5次，产物放入烘箱中80°C干燥至恒重，得到接枝产物PPW-g-MAH ; (5)将得到的PPW-g-MAH在75°C下真空干燥5h，产物表层部分未反应的MAH单体因升华被除去； (6)将经干燥处理过的PPW-g-MAH放入烧瓶中，加入70mL 二甲苯加热回流1.5h，使其全部溶解； (7)再将热溶液倒入未加热的同样体积的丙酮中，并用丙酮洗涤以除去未反应的单体及副产物，沉析，然后以丙酮为溶剂用布什漏斗抽提滤饼，在75°C下真空干燥至恒重。2.根据权利要求1所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于所述步骤(I)中的搅拌速度为70 r / min。3.根据权利要求1所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于所述步骤(I)中的升温方式采用油浴升温。
【专利摘要】一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，属于化工制备领域，其特征在于包括如下步骤：取聚丙烯蜡加入带有机械搅拌器的四口烧瓶中搅拌；待聚丙烯蜡熔融后，加入马来酸酐待熔融后，滴加引发剂；反应结束后，倒入乙醇中得到大量棉丝状白色沉淀，浸泡过夜，用布氏漏斗抽滤得粗产物，继续用乙醇浸泡，重复上述步骤4-5次，产物放入烘箱中干燥至恒重，得到接枝产物；真空干燥5h，产物表层部分未反应的被除去。通过对原有工艺在制备过程中反应温度与时间的改进，使得聚丙烯蜡接枝马来酸酐的成功率得到提升，其使得本发明所述的聚丙烯接枝马来酸酐的制备工艺步骤得到简化，操作更加的简便，易于控制，适于在相关领域内推广使用。
【IPC分类】C08F255/02, C08F222/06
【公开号】CN105566574
【申请号】CN201510835280
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西高新实业有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月26日