食用单宁酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种食用单宁酸的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
【背景技术】
[0002]单宁酸作为澄清剂可广泛用于食品工业中，在啤酒及饮料制造时用于除去因蛋白质存在而引起的混浊沉淀。工业单宁酸中含有树脂、蛋白质、淀粉等，为了达到食用单宁酸的要求，必须进一步分离纯化，除去小分子酚类等杂质，提高其含量。常用的分离纯化方法有沉淀法、透析法、溶剂法、凝胶柱色谱法等。
[0003]因此，提供一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高的可用于食用单宁酸的分离纯化方法具有一定的必要性。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高的可用于食用单宁酸的制备方法。
[0005]所述的食用单宁酸的制备方法，包括以下步骤:
将工业单宁酸溶于1-3倍量的蒸馏水中，再加入乙酸乙酯在加热水浴中萃取搅拌，倾入分液漏斗中，于室温下静置分层，乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙酯后，加入约1/5量的蒸馏水，再减压蒸出残余的乙酸乙酯，随后加入4%-6%的活性炭，于90-95°C回流15-30min，热过滤，用少量水洗涤残渣，滤液真空浓缩至干，再真空干燥，粉碎后得浅黄色无定形粉末即得食用单宁酸。
[0006]优选的，本发明所述的乙酸乙酯用量为单宁酸重量的5-7倍。
[0007]更优选的，本发明所述的萃取条件为水浴温度为45-55°C，萃取搅拌时间为0.5~2h0
[0008]单宁酸能溶于乙醇、乙酸乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂，在这几种溶剂中，乙醇、甲醇和丙酮都能和水混溶，而乙酸乙醋亲水性差，除少量被水饱和外，可与水很好地分层。利用此性质，可以用乙酸乙酯萃取单宁酸的水溶液，将大都分单宁酸转移到乙酸乙酯层，而将较多量的水溶性杂质留在水层，从而起到提纯单宁酸的目的。
[0009]本发明所述的食用单宁酸的制备方法，工业单宁酸经乙酸乙酯萃取，含量可达94%以上，且得率可达80.0%，树脂或糊精类试验、树脂类物质试验及灼烧残渣等质量指标可达FA0/WH0有关标准，而且工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产。
【具体实施方式】
[0010]实施例一:
将工业单宁酸10g溶于200mL的蒸馏水中，再加入700mL的乙酸乙酯于45-55°C水浴中加热搅拌lh，倾入分液漏斗中，于室温下静置分层，乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙酯后，加入约1/5量的蒸馏水，再减压蒸出残余的乙酸乙酯，随后加入4% -6%的活性炭，于90-95°C回流15-30min，热过滤，用少最水洗涤残渣，滤液真空浓缩至干，再真空干燥，粉碎后得浅黄色无定形粉末即得食用单宁酸81g，经测定，干基含量达95.3%，产品得率为81%。本产品经树脂或糊精类试验、树脂类物质试验及灼烧残渣等质量指标可达FAO/WHO有关标准。
[0011]实施例二:
将工业单宁酸10g溶于300mL的蒸馏水中，再加入500mL的乙酸乙酯于50°C水浴中加热搅拌40min，倾入分液漏斗中，于室温下静置分层，乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙酯后，加入约1/5量的蒸馏水，再减压蒸出残余的乙酸乙酯，随后加入4% -6%的活性炭，于90-95°C回流15-30min，热过滤，用少最水洗涤残渣，滤液真空浓缩至干，再真空干燥，粉碎后得浅黄色无定形粉末即得食用单宁酸82.2g,经测定，干基含量达91.3%，产品得率为82.2%。本产品经树脂或糊精类试验、树脂类物质试验及灼烧残渣等质量指标可达FA0/WH0有关标准。
【主权项】
1.食用单宁酸的制备方法，包括以下步骤: 将工业单宁酸溶于1-3倍量的蒸馏水中，再加入乙酸乙酯在加热水浴中萃取搅拌，倾入分液漏斗中，于室温下静置分层，乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙酯后，加入约1/5量的蒸馏水，再减压蒸出残余的乙酸乙酯，随后加入4%-6%的活性炭，于90-95°C回流15-30min，热过滤，用少量水洗涤残渣，滤液真空浓缩至干，再真空干燥，粉碎后得浅黄色无定形粉末即得食用单宁酸。2.如权利要求1所述的食用单宁酸的制备方法，其特征在于所述的乙酸乙酯用量为单宁酸重量的5-7倍。3.如权利要求1或2所述的食用单宁酸的制备方法，其特征在于所述的萃取条件为水浴温度为45-55 °C，萃取搅拌时间为0.5-2h。
【专利摘要】本发明涉及一种食用单宁酸的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的食用单宁酸的制备方法，包括以下步骤：将工业单宁酸溶于1-3倍量的蒸馏水中，再加入乙酸乙酯在加热水浴中萃取搅拌，倾入分液漏斗中，于室温下静置分层，乙酸乙酯层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙酯后，加入约1/5量的蒸馏水，再减压蒸出残余的乙酸乙酯，随后加入4％-6％的活性炭，于90-95℃回流15-30min，热过滤，用少量水洗涤残渣，滤液真空浓缩至干，再真空干燥，粉碎后得浅黄色无定形粉末即得食用单宁酸。本发明所述的食用单宁酸的制备方法，工业单宁酸经乙酸乙酯萃取，含量可达94％以上，且得率可达80.O％，树脂或糊精类试验、树脂类物质试验及灼烧残渣等质量指标可达FAO/WHO有关标准，而且工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产。
【IPC分类】C07H1/06, C07H13/08
【公开号】CN105622679
【申请号】CN201410598169
【发明人】张淑芬
【申请人】陕西启源科技发展有限责任公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月31日