且得出最优的工艺条件，实验设计 因素水平表见表1所示。
[00化]表1 Box-Benhnken设计试验因素水平表 [0086]
[0088] 根据Box-Behnken中屯、组合设计原理，在单因素试验的基础上，选择A、B、CS个因 素为自变量，鱼油得率为响应值，作Ξ因素 Ξ水平的响应面分析试验，共17个试验点，其中 12个为分析因子5个为中屯、试验用W估计误差。各因素的编码值与真实值见表1所示低溫连 续相变响应面试验水平表。
[0089] 低溫连续相变提取蓝圆錢鱼油响应面试验结果分析见表2所示：
[0090] 表2 Box-Benhnken响应面分析方案及试验结果
[0091]
[0092] 回归模型建立及方差分析；
[0093] 根据单因素试验结果确定影响因素及其水平，响应面试验设计及结果见表2所示。 试验结果采用Design-Expert .V8.0.6.1软件对表2中17个试验点的响应值进行多元回归拟 合得到鱼油得率与各因素的二次多项回归方程模型。
[0094] 鱼油得率与各因素的二次多项回归方程模型R为：
[0095] R = +20.91+0.85 X A+0.68 X B-0.25 X C+0.23 X A X B-0.25 X A X C-0.19 X B X C- 1.19XA2-0.52XB2-1.11XC2
[0096] (模型-1)
[0097] 其中，R为鱼油得率（％ )，A为萃取溫度rC ) ;B为萃取时间（min) ;C为萃取压力 (MPa)；
[0098] 对模型进行方差分析及回归系数显著性检验，结果见表3所示：
[0099] 表3响应面方差分析结果
[0100]
[0101] 注：表中Prob>F值小于0.05表明模型或考察的因素影响显著；Prob>F值小于 0.01表明模型或考察的因素影响极其显著；
[0102] 采用Design-Expert. V8.0.6.1软件对试验数据的方差分析见表3，由方差分析结 果可W看出，所得到的回归方程极其显著，且失拟检验不显著，说明回归模型很理想，用方 差拟合Ξ个因素与鱼油得率之间的关系是可行的，试验误差小，可W用该回归模型代替试 验真实点对试验结果进行分析。由回归方差和方差分析数据可知，回归方程的一次项3因素 (A、B、C)对鱼油得率有不同程度的影响，因素 A对鱼油得率影响极显著(P<0.01)，因素 B、因 素 C对鱼油得率的影响显著(P<0.05);回归方差的二次项A2、C2影响显著(P<0.05)。
[0103] 利用Design-Expert.V8.0.6.1软件进行分析计算，得到低溫连续相变萃取蓝圆錢 鱼油的最优工艺条件为:萃取溫度52°C、萃取时间65min，萃取压力0.58MPa及物料水分含量 控制在13% W内，解析溫度65°C，预测低溫连续相变萃取蓝圆錢鱼油得率为21.40%。
[0104] 验证实验
[0105] 采用优化后的低溫连续相变萃取鱼油的工艺条件:物料水分含量含13%，解析溫 度65°C，萃取溫度52°C，萃取时间65min，萃取压力0.58MPa，进行验证试验，得到低溫连续相 变萃取鱼油的得率为20.56 % ± 0.36，提取率达到93.49 %，与预测值21.40 %误差在2 % W 内，说明采用该方法优化得到的低溫连续相变萃取鱼油的工艺条件参数准确可靠，运用试 验建立的数学模型进行预测在实践中是切实可行的，适用于工业生产。
[0106] 对采用本发明方法制备得到的大量的、不同批次的鱼油产品（包括但不限于实施 例至实施例6制备得到的鱼油）随机抽样进行检测并与现有常规鱼油对比，比较结果如表4 所示：
[0107] 表4鱼油理化指标的检测 [010 引
[0109]
【主权项】
1. 一种低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，包括以下步骤：51. 将新鲜蓝圆鰺洗净，除内脏外将其他组织采用低温热风干燥烘干;取出的内脏采用 真空冷冻干燥，将所有组织混合后粉碎使其水分$13%，得蓝圆鰺粉末状原料；52. 将步骤S1所得蓝圆鰺粉末状原料经低温连续相变萃取得到蓝圆鰺鱼油产物;所述 低温连续相变萃取的工艺条件为：蓝圆鰺粉末状原料装入萃取釜中，在萃取温度40°C~65 °C、萃取压力0.3~1. OMpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以100L/h~150L/h的流速流经 萃取釜，连续萃取30~llOmin，萃取蓝圆鰺鱼油后，进入解析釜中，解析温度50°C~80°C，解 析压力0.1 Mpa~0.4Mpa;通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体 再流经萃取釜，对物料再次萃取，经过萃取罐的溶剂带着油进入解析罐，解析后得到蓝圆鰺 鱼油产物。2. 根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，所述低温连 续相变萃取步骤S2循环多次。3. 根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，步骤S2所述 的萃取剂为正丁烷。4. 根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，萃取剂以 120L/h的流速流经萃取釜。5. 根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，调节步骤S2 所述物料水分含量为8~20%。6. 根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，步骤S2所述 的萃取条件为:所述萃取罐中进行萃取温度为55~60°C，萃取压力为0.4~0.7MPa。7. 根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，步骤S2所述 的解析罐解析的温度为55~75°C ;所述的解析压力为0.25MPa。8. 根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，萃取剂是进 行连续相变、循环使用的;整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行。9. 根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鰺鱼油的方法，其特征在于，步骤S2所述 物料水分含量为11%、萃取温度为50~55°C、萃取时间为50~70min，萃取压力为0.6MPa和解 析温度为65 °C条件。10. 权利要求1至9任一项所述方法制备得到的蓝圆鰺鱼油和/或以采用所述方法萃取 蓝圆鰺鱼后残渣作为原料组成的富含蛋白质的原料。
【专利摘要】本发明公开了一种低温连续相变提取蓝圆鲹鱼油的方法及蓝圆鲹鱼油。将蓝圆鲹粉末状原料装入萃取釜中，在萃取温度40℃～60℃、萃取压力0.3～1.0Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以100L/h～150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取30～110min，萃取蓝圆鲹鱼油后，进入解析釜中，解析温度50℃～80℃，解析压力0.1Mpa～0.4Mpa；再将萃取剂相变为气体后即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，经过萃取罐的溶剂带着油进入解析罐，解析后得到蓝圆鲹鱼油产物。与传统的提取方法相比，本发明方法工艺精确稳定，不但鱼油品质较好，而且提取率也显著提高，能实现海洋低值鱼蓝圆鲹鱼油的高效萃取，因而可以节约成本，提高产品产量，提高生产企业经济效益。
【IPC分类】C11B1/10
【公开号】CN105670781
【申请号】CN201610040968
【发明人】周爱梅, 杨小斌
【申请人】华南农业大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月21日