一种亚磷酸三乙酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，以三氯化磷、无水乙醇为原料，甲苯为溶剂，在酸吸收剂的作用下进行合成反应，产物经过滤、减压精馏得到精制的亚磷酸三乙酯。与现有技术相比，本发明在微负压条件下可以移除90％以上的副产物氯化氢，产品的转化率高，质量稳定，并能减少酸吸收剂的使用量，节约成本，回收的氯化氢可以用于其他领域，减少环境污染，使有效资源得到合理再利用，制备方法简单，操作便捷，产能大，且得到的产品纯度高，收率高。
【专利说明】
一种亚磷酸三乙酯的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及化工领域，尤其涉及一种亚磷酸三乙酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]亚磷酸三乙酯是一种无色透明的液体化学物质，分子式是C6H15O3P,是一类应用广泛的有机磷试剂，广泛应用于农药、塑料、药物等领域。因其能与空气中的氧或塑料自动氧化生成的有机氢过氧化物作用，可以起到保持塑料稳定的作用，亦可作为辅助抗老化剂，与各种主抗老化剂配合使用，产生良好的协同作用，主要用于农业薄膜、人造革等软质制品中。同时亚磷酸三乙酯也是重要的合成农药、医药的中间体。在染料工业，用于制造荧光增白剂;医药上用于生产镇痛药苯噻啶和抗感染剂;农药上用于生产农药杀螟威；另外还可用于涂料、润滑油和润滑酯的添加剂。
[0003]目前，国内以三氯化磷、无水乙醇为生产原料生产亚磷酸三乙酯主要有两种方法，一种是以苯类做溶剂，以N，N-二甲苯胺为缚酸剂合成亚磷酸三乙酯，再通入氨气解析出缚酸剂;反应后的混合料经洗涤、分层、干燥脱水、蒸馏等工序得到亚磷酸三乙酯纯品，该方法生产能力小，生产周期长，物料消耗大，产品质量不稳定，成本高，“三废”排放量高，尤其是废水不易处理，不利于环保。另一种是以纯苯做溶剂，以N，N-二甲苯胺为缚酸剂合成亚磷酸三乙酯，再通入纯碱解析出缚酸剂;反应后的混合料经洗涤、分层、干燥脱水、蒸馏等工序得到亚磷酸三乙酯纯品，该方法产能大，产品质量稳定，但同样副产物排放大，“三废”难于处理，废水含盐量高，生产成本高，不利于环保。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法。
[0005]—种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0006]S1:将无水乙醇、甲苯、酸吸收剂加入到反应器中，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用热或冰水浴使体系温度达到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，以通过加热或向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20°C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，控制三氯化磷与无水乙醇的摩尔比为1:3?5，并在0.5?2h内滴加完成，通过加热器给反应体系升温至40?50。。；
[0007]S2:开启真空系统使体系处于微负压状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，并在40?50°C下进行保温反应0.5?2h，反应完成后通过常压蒸馏的方式除去甲苯，再向体系中加入中和剂进行中和反应10?60min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0008]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集100?110°C下的馏分，即得到高纯度的亚磷酸三乙酯。
[0009]优选的，所述氯化氢回收装置收集氯化氢的过程是，经微负压抽取出的氯化氢经由导管通入到水中，与水结合成盐酸溶液，回收再利用，所述的导管一端接反应器的导出口，另一端为倒漏斗形式置于水面上方，增大氯化氢与水的接触面积，提高吸收速度。
[0010]优选的，所述酸吸收剂为三乙胺、二正丁胺、三辛胺、三乙醇胺和二甲基甲酰胺中一种，且用量为无水乙醇摩尔数的5%?10%。
[0011 ]优选的，所述微负压为-0.003?-0.005MPa，在此条件下，副产物氯化氢的移除率可达90%以上。
[0012]优选的，所述中和剂为三乙胺、二正丁胺和三辛胺中的一种。
[0013]优选的，所述精馏温度为100?110°C，真空度为_0.090MPa。
[0014]优选的，所述精馏亚磷酸三乙酯的前馏分和后馏分进行回收，与下一批亚磷酸三乙酯的粗广品一起精饱，提尚亚憐酸二乙酯粗广品的回收率，减少“二废”的排放，而且在减少环境污染的同时降低生产成本。
[0015]本发明提供的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，采用微负压反应体系，可移除90%以上的副产物氯化氢，提高了产品的纯度和转化率，确保产品质量的稳定性，同时大大减少了酸吸收剂的使用量，节约生产成本，回收的氯化氢可以用于其他领域，减少环境污染，使有效资源得到合理再利用；采用中和的方式去除残余的副产物，可有效避免因水洗反应除去副产物的方式而产生的废水排放问题，有利于环境保护;精馏亚磷酸三乙酯时产生的前馏分与后馏分进行回收，与下一批亚磷酸三乙酯的粗产品一起精馏，提高了亚磷酸三乙酯粗产品的回收率，减少“三废”的排放，而且在减少环境污染的同时降低了生产成本。
【附图说明】
[0016]图1为本发明提出一种亚磷酸三乙酯的制备方法制备的亚磷酸三乙酯的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
[0018]实施例一
[0019]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0020]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯10ml，二正丁胺6.5g，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20 °C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的45g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，Ih滴加完毕，30min通过加热器给反应体系升温至50°C ;
[0021]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.003MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在110°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系中加入二正丁胺进行中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0022]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-0.090MPa条件下，100?110°C的馏分，即得精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.6%，收率为86%。
[0023]实施例二
[0024]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0025]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯10ml，三乙胺5g，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20°C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的45g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，Ih滴加完毕，30min内给反应体系升温至50°C;
[0026]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.005MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在113°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入二正丁胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0027]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-0.085MPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.5%，收率为90%。
[0028]实施例三
[0029]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0030]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯10ml，二正丁胺Sg，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20 °C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的45g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，0.6h滴加完毕，30min内给反应体系升温至50°C;
[0031]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.004MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在110°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入三乙胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0032]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-0.0SOMPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.7%，收率为94%。
[0033]实施例四
[0034]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0035]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯100ml，二正丁胺1g，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20 °C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的34g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，Ih滴加完毕，30min内给反应体系升温至50 °C;
[0036]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.003MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在108°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入三乙胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0037]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-0.0SOMPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.5%，收率为92%。
[0038]实施例五
[0039]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0040]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯100ml，三辛胺20g，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20°C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的45g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，Ih滴加完毕，30min内给反应体系升温至50°C;
[0041]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.005MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在110°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入三乙胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0042]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-
0.085MPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.3%,收率为91 %。
[0043]实施例六
[0044]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0045]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯10ml，三乙醇胺llg，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20 °C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的27g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，1.2h滴加完毕，30min内给反应体系升温至50°C;
[0046]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.005MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在110°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入三乙胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0047]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-
0.090MPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.6%，收率为96%。
[0048]实施例七
[0049]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0050]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯100ml，二甲基甲酰胺5.4g，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20°C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的34g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，Ih滴加完毕，30min内给反应体系升温至50°C;
[0051 ] S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.005MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在107°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入二正丁胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0052]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-
0.0SOMPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.1%,收率为96 %。
[0053]实施例八
[0054]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0055]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯100ml，三辛胺20g，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20°C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的45g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，1.5h滴加完毕，30min内给反应体系升温至50 °C;
[0056]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.003MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在109°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入三辛胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0057]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-0.090MPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.4%，收率为90%。
[0058]实施例九
[0059]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0060]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯10ml，三乙醇胺9g，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20 °C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的27g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，0.8h滴加完毕，30min内给反应体系升温至50°C;
[0061]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.005MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应2h，反应完成后在110°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入三乙胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0062]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-0.090MPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.5%，收率为93%。
[0063]实施例十
[0064]本发明提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括以下步骤，
[0065]S1:在装有电动搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、酸吸收系统、真空系统和冷凝器的500ml反应器中，加入无水乙醇46g，甲苯100ml，三辛胺32g，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用冰水浴使体系温度降到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，通过向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20°C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的45g三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，1.2h滴加完毕，30min内给反应体系升温至50 °C;
[0066]S2:开启真空系统使体系处于微负压-0.005MPa状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，在50°C条件下进行保温反应lh，反应完成后在109°C的温度下常压蒸出甲苯后，向反应体系加入三辛胺中和反应30min，中和反应体系中残留的氯化氢；
[0067]S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集真空度为-
0.085MPa条件下，100?110°C的馏分，得到精馏产物亚磷酸三乙酯，并将精馏的前馏分和后馏分收集在一起与下一批次的亚磷酸三乙酯的粗产品一起继续精馏，精馏产物亚磷酸三乙酯经GC检测纯度为99.3%，收率为92%。
[0068]实施例一?十中，所述无水乙醇的含量在99.5%以上。
[0069]本发明提供的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，采用微负压反应体系，可移除90%以上的副产物氯化氢，提高了产品的纯度和转化率，确保产品质量的稳定性，同时大大减少了酸吸收剂的使用量，节约生产成本，回收的氯化氢可以用于其他领域，减少环境污染，使有效资源得到合理再利用；采用中和的方式去除残余的副产物，可有效避免因水洗反应除去副产物的方式而产生的废水排放问题，有利于环境保护;精馏亚磷酸三乙酯时产生的前馏分与后馏分进行回收，与下一批亚磷酸三乙酯的粗产品一起精馏，提高了亚磷酸三乙酯粗产品的回收率，减少“三废”的排放，而且在减少环境污染的同时降低了生产成本。
[0070]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤， S1:将无水乙醇、甲苯、酸吸收剂加入到反应器中，开启搅拌装置，使各物料混合均匀，利用热或冰水浴使体系温度达到20°C，并时刻观察温度计上显示的温度，以通过加热或向冰水浴中加入冰块的方式来控制反应温度在15?20°C之间，旋转恒压滴液漏斗的活塞，调节滴加速度，使恒压滴液漏斗内的三氯化磷溶液缓慢滴加至反应器中，控制三氯化磷与无水乙醇的摩尔比为1:3?5，并在0.5?2h内滴加完成，通过加热器给反应体系升温至40?50°C； S2:开启真空系统使体系处于微负压状态下，将反应生成的副产物氯化氢抽出体系，通入氯化氢回收装置进行回收利用，并在40?50°C下进行保温反应0.5?2h，反应完成后通过常压蒸馏的方式除去甲苯，再向体系中加入中和剂进行中和反应10?60min; S3:经布氏漏斗的真空过滤除去反应生成的盐类副产物，滤液即为反应得到亚磷酸三乙酯的粗产品，将粗产品置于精馏装置的反应瓶中进行减压精馏，收集100?110°C下的馏分，即得到高纯度的亚磷酸三乙酯。2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于，所述氯化氢回收装置收集氯化氢的过程是，经微负压抽取出的氯化氢经由导管通入到水中，与水结合成盐酸溶液，所述的导管一端接反应器的导出口，另一端为倒漏斗形式置于水面上方。3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于，所述酸吸收剂为三乙胺、二正丁胺、三辛胺、三乙醇胺和二甲基甲酰胺中一种，且用量为无水乙醇摩尔数的5%?10%。4.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于，所述微负压为-0.003?-0.005MPa。5.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于，所述中和剂为三乙胺、二正丁胺和三辛胺中的一种。6.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于，所述减压精馏的真空度为-0.080MPa?-0.1OOMPa07.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其特征在于，所述精馏亚磷酸三乙酯过程中的前馏分和后馏分进行回收，与下一批亚磷酸三乙酯的粗产品一起精馏。
【文档编号】C07F9/142GK105837623SQ201610287176
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月4日
【发明人】李双奇, 孙国军, 孙浩妍
【申请人】辽宁科技学院