一种四甲基氯化磷的合成方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及化合物合成领域，特别涉及一种四甲基氯化磷的合成方法。
【背景技术】
[0002]四甲基氯化磷是非常重要的中间体化合物，其应用非常广泛。现有的制备四甲基氯化磷的方法反应时间长、产率较低、不易提纯且产物纯度低，另外，现有方法采用有机溶剂，对环境造成不良影响且价格较高。
【发明内容】
[0003]为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种安全可靠的四甲基氯化磷的合成方法，本发明方法以水作为溶剂，以活性炭为催化剂，反应温度低、反应时间短，产率及产物纯度高。
[0004]本发明的技术方案为:
一种四甲基氯化磷的合成方法，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.3-0.8L水作为溶剂，并加入l_4g活性炭作为催化剂；加热至40-50°C后，缓慢通入
0.95-1.05mol氯甲烷，在45_65°C、0.05-0.2MPa下搅拌反应，反应结束后，滤出催化剂，母液蒸除溶剂，得产品。
[0005]作为优选方案，溶剂水为无氧水。采用无氧水，减少副反应的发生。
[0006]作为优选方案，所述惰性气体为氮气。以氮气作为保护气，成本低且安全性高。
[0007]作为优选方案，氯甲烷在0.5-1.5小时内通完。
[0008]本发明的有益效果为:
本发明采用水作为溶剂，绿色环保，反应速率快，收率高且产物易于提纯。
[0009]本发明以活性炭作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。
[0010]本发明方法反应时间短，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度非常高。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
一种四甲基氯化磷的合成方法，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.5L无氧水作为溶剂，并加入2.5g活性炭作为催化剂；加热至45°C后，缓慢通入lmol氯甲烷(1小时通完)，在50°C、0.1MPa下搅拌反应8小时，反应结束后，降温至室温，压出反应液，滤出催化剂，所得母液蒸除溶剂，得126.05g产品，收率为98.1%，产品纯度为99.6%。
[0012]滤出的催化剂循环利用试验:
催化剂第二次使用
步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第一次反应滤出的催化剂，得产品125.6g，收率为97.8%，产品纯度为99.3%。
[0013]催化剂第三次使用
步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第二次反应滤出的催化剂，得产品124.5g，收率为96.9%，产品纯度为99.1%。
[0014]催化剂第四次使用
步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第三次反应滤出的催化剂，得产品121.7g，收率为94.7%，产品纯度为99.1%。
[0015]催化剂第五次使用
步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第四次反应滤出的催化剂，得产品120.6g，收率为93.9%，产品纯度为99.0%。
[0016]实施例2
一种四甲基氯化磷的合成方法，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.7L无氧水作为溶剂，并加入3.5g活性炭作为催化剂；加热至45°C后，缓慢通入
1.02mol氯甲烷(1小时通完)，在45°C、0.2MPa下搅拌反应8小时，反应结束后，降温至室温，压出反应液，滤出催化剂，所得母液蒸除溶剂，得126.3g产品，收率为98.3%，产品纯度为 99.3%ο
[0017]实施例3
一种四甲基氯化磷的合成方法，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.4L无氧水作为溶剂，并加入1.5g活性炭作为催化剂；加热至50°C后，缓慢通入0.99mol氯甲烷(1.5小时通完)，在60°C、0.05MPa下搅拌反应8小时，反应结束后，降温至室温，压出反应液，滤出催化剂，所得母液蒸除溶剂，得124.4g产品，收率为96.8%，产品纯度为99.6%。
[0018]实施例4
一种四甲基氯化磷的合成方法，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.5L普通水(未去氧)作为溶剂，并加入2.5g活性炭作为催化剂；加热至45°C后，缓慢通入lmol氯甲烷(1小时通完)，在50°C、0.1MPa下搅拌反应8小时，反应结束后，降温至室温，压出反应液，滤出催化剂，所得母液蒸除溶剂，得118.9g产品，收率为92.6%，产品纯度为 97.9%ο
【主权项】
1.一种四甲基氯化磷的合成方法，其特征在于:将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.3-0.8L水作为溶剂，并加入l_4g活性炭作为催化剂；加热至40-50°C后，缓慢通入0.95-1.05mol氯甲烷，在45_65°C、0.05-0.2MPa下搅拌反应，反应结束后，滤出催化剂，母液蒸除溶剂，得产品。2.如权利要求1所述四甲基氯化磷的合成方法，其特征在于:溶剂水为无氧水。3.如权利要求1或2所述四甲基氯化磷的合成方法，其特征在于:所述惰性气体为氮气。4.如权利要求1所述四甲基氯化磷的合成方法，其特征在于:氯甲烷在0.5-1.5小时内通完。
【专利摘要】本发明公开了一种四甲基氯化磷的合成方法，属于化合物制备领域。本发明以三甲基膦和氯甲烷为反应底物，以水作为溶剂，以活性炭作为催化剂，45-65℃、0.05-0.2MPa下搅拌反应。本发明采用水作为溶剂，绿色环保，反应速率快，收率高且产物易于提纯。本发明以活性炭作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。本发明方法反应时间短，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度非常高。
【IPC分类】C07F9/54
【公开号】CN105330695
【申请号】CN201510893065
【发明人】刘玉真, 刘玉强, 黄守超, 李章波, 刘乾, 刘阳升
【申请人】山东维天精细化工科技有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月8日