一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于光引发剂领域，具体涉及一种光引发剂4' -羟甲基-2-羟基-2-甲 基-1-苯基-1-丙基酬的制备方法。 技术背景
[0002] 光引发剂是吸收辐射能后经化学变化产生能引起单体进行聚合反应的自由基、阳 离子、阴离子或离子白由基等活性中间体的物质。近年来由于新型光引发剂的研宄、开发和 应用，其应用范围被迅速扩展到多个领域，例如在电子行业中，光引发剂被大量应用于芯片 制作、光刻胶、光致抗蚀剂、等离子体面板等。4'-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮与2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮相比，具有以下优点：（1)紫外光吸收效率高、 量子产率高；（2)光引发效率高，产生的活性中间体反应活性高；（3)树脂相容性好，无毒无 气味，光解后不产生有毒碎片；(4)不挥发，固化后向产品表面的迀移率低。因此，4' 一羟 甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮具有广阔的应用前景，但4' -羟甲基-2-羟 基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的全合成目前还没有报道。
【发明内容】
[0003] 本发明的任务是提供一种工艺简单、收率高、成本低、污染小、产品质量好、适合工 业化生产的4'-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮制备方法。为解决上述技术 问题，本发明采用以下技术方案：
[0004] A :将Lewis酸溶于有机溶剂中，加入2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控温至 20-50°C后，加入多聚甲醛。在温度20-50°C的条件下，反应15-16小时，反应完成后，冷却至 室温，加入到盐酸水溶液中，分层，有机相依次水、饱和氯化钠洗涤，分出有机层，减压蒸出 有机溶剂，得到4' -氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反应方程式如下：
[0005]
【主权项】
1. 一种光引发剂4'-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，其特 征在于该方法包括以下步骤： A:将Lewis酸溶于有机溶剂中，加入2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控温至 20-50°C后，加入多聚甲醛，在温度20-50°C的条件下，反应15-16小时，反应完成后，冷却至 室温，加入到盐酸水溶液中，分层，有机相依次水、饱和氯化钠洗涤，分出有机层，减压蒸出 有机溶剂，得到4' -氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反应方程式如下：
B:将4' -氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮溶于水中，在温度80-110°C， 反应15-17小时，反应结束后，用碳酸钠溶液调pH显中性，再加入萃取剂，静置分层，有机液 减压蒸馏收集萃取剂后得4' -羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反应方程式 如下：
2. 根据权利要求1所述的一种光引发剂4'-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制备方法，其特征在于：步骤A中，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮、A1C13的物 质的量之比为1:5-8,所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的任一种，所述的 Lewis酸催化剂为A1C13、ZnCl2、FeCl3中的任一种。
3. 根据权利要求1所述的一种光引发剂4'-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述的有机溶剂为二氯乙烷；所述的催化剂是 AlCl3〇
4. 根据权利要求1所述的一种光引发剂4'-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制备方法，其特征在于：步骤B中，萃取剂是乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯中的任 一种。
5. 根据权利要求1所述的一种光引发剂4'-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述的反应温度为30-40°C。
6. 根据权利要求1所述的一种光引发剂4'-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的反应温度为90-KKTC;萃取剂为乙酸丁酯。
【专利摘要】本发明涉及光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，以三氯化铝为催化剂、二氯乙烷作溶剂，2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与多聚甲醛反应生成4/-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控制温度90-100℃，4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与水反应得到4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，液相纯度达到99.21%。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。
【IPC分类】C07C49-82, C07C45-64
【公开号】CN104844430
【申请号】CN201510276467
【发明人】李德江, 刘义稳, 谢益碧
【申请人】三峡大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月27日