一种蓝靛果花青素的提纯工艺的制作方法
【专利摘要】本发明为蓝靛果花青素的提纯工艺，属于国际专利A23L1/29“营养制品”技术领域。本发明主要是为了提高蓝靛果花青素的提纯纯度并且解决蓝靛果的综合利用问题。工艺要点主要包括：蓝靛果以60～80％的乙醇进行浸提，用打浆机，高剪切乳化机进行破碎，提取过程加入可食用柠檬酸，添加量在0.1％～1.5％之间，可有效保护花青素的结构；采用大孔吸附树脂纯化工艺，依次采用0～100％乙醇梯度洗脱，将洗脱液分开收集，真空冻干成晶体粉末，所得蓝靛果花青素的纯度高达35％以上。本发明工艺简单，操作方面，所得产品纯度高，重现性好，生产成本低，可满足多种企业的生产需要。
【专利说明】
一种蓝靛果花青素的提纯工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种花青素的提纯工艺，具体涉及一种蓝靛果花青素的提纯工艺，属于国际专利A23L1/29 “营养制品”技术领域。
【背景技术】
[0002]蓝靛果又名蓝靛果忍冬，是双子叶植物药忍冬科植物，果实为浆果，暗蓝色，有白粉，椭圆或长圆形，果汁为鲜艳的深玫瑰色，富含丰富的花青素。花青素又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属类黄酮化合物。花青素为人体带来多种益处，从根本上讲，花青素是一种强有力的抗氧化剂，它能够保护人体免受一种叫做自由基的有害物质的损伤。花青素还能够增强血管弹性，改善循环系统和增进皮肤的光滑度，抑制炎症和过敏，改善关节的柔韧性。另外也可用于化妆品，如红色花青素做口红。这些商品用色素(除葡萄皮色素外)共同特征是对光、热、氧稳定性好，对微生物稳定。但是目前食品工业上所用的色素多为合成色素，几乎都有不同程度的毒性，长期使用会危害人的健康，因此天然色素就越来越引起了科研领域的关注。但是由于至今国内市场上还没有花青素纯品，所以提取高纯度的花青素对花色苷类色素的深入研究与开发提供必备的表征条件和理论依据，并且有助于它的工业利用。本专利可以一次获得多种纯度的花青素，回收率高，操作简单，可应用于多种领域。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种较高纯度的蓝靛果花青素的提纯工艺，为蓝靛果的综合利用和天然高品质花青素的提纯提供良好的依据。
[0004]本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
[0005]—种高纯度的蓝靛果花青素的提纯工艺，本发明中，所述高纯度的蓝靛果花青素的制备，是以黑河市绿源苗木有限责任公司引种驯化的蓝靛果为原料，经酸化提取，浓缩，柱层析技术，通过不同浓度的乙醇洗脱，获得不同浓度的花青素，利用真空冻干得到高、中、低浓度的花青素冻干粉。可以根据企业的不同需要提供相应浓度的花青素产品。
[0006]其制备方法包含以下操作步骤:
[0007]一、蓝靛果花青素浓缩汁的制备
[0008]取Ikg经过预处理的洁净优质的蓝靛果浸泡在1.5?3L (固液比2:3?1:3)的60?80%的乙醇中，先用打浆机破碎5?lOmin、再用高剪切分散乳化剂均质3?7min，用离心机进行固液分离，离心机以3000r/min，10?20min的条件进行离心分离，取上清液进行真空浓缩，浓缩至原体积的三分之一?五分之一。
[0009]二、蓝靛果花青素的纯化
[0010]将加有0.1%?0.5%的可食用柠檬酸的蓝靛果浓缩汁加入预先处理的大孔吸附树脂层析柱，浓缩液的添加量为柱体积的三分之一?五分之一，静态吸附4?6小时，然后分别以蒸馏水、10%、20%、30 %、40%、100 %的乙醇进行洗脱，洗脱溶剂添加量为柱体积的二分之一?三分之二，获得不同级分洗脱液。
[0011]三、不同浓度蓝靛果花青素产品
[0012]将上述获得的不同级分洗脱液，分别进行真空浓缩浓缩，条件控制在-0.0lKPa，40°C，并将其浓缩至原体积的六分之一?十分之一。采用冷冻干燥技术进行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到优质的食用级花青素，冻干温度零下60°C，真空度
0.075MPa。本工艺通过一次纯化可以获得多个浓度的蓝靛果花青素，其中含量最高占总含量的75%、生理活性高、水溶性好，是消费者首选的佳品。同时中、低含量的花青素可以应用于其他所需领域，此方法回收率高，，操作简单，应用领域广。
[0013]本发明的有益效果主要体现在:
[0014]1、所制得产品纯度高，其中花青素的纯度可高达35%以上，且回收率较高。
[0015]2、针对花青素提取过程中的不稳定，本发明采用快速剪切，均质提取有效成分，在纯化过程中添加柠檬酸，有效的保护了花青素的结构和功能了，绿色环保，符合保健食品的生产要求。
[0016]3、采用价格便宜的AB-8型大孔吸附树脂进行层析纯化，并采用梯度洗脱的方式，有效地富集高纯度花青素，并将低纯度花青素有效的回收，满足于多种行业的需求。
【附图说明】
[0017]附图1高纯度蓝靛果花青素结晶粉及梯度稀释液
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0019]实施例1:
[0020]本实施例所述一种一种高纯度的蓝靛果花青素的提纯工艺包括如下操作步骤:
[0021]—、蓝靛果花青素浓缩汁的制备
[0022]取Ikg经过预处理的洁净优质的蓝靛果浸泡在2L(固液比1:2)的70%的乙醇中，先用打浆机破碎5min、再用高剪切分散乳化剂均质3min，用离心机进行固液分离，离心机以3000r/min，1min的条件进行离心分离，得到上清液，真空浓缩，真空浓缩条件控制在-0.0lKPa, 500C，浓缩至原体积的五分之一(0.4L)。
[0023]二、蓝靛果花青素的纯化
[0024]将加有0.1 %的可食用柠檬酸的蓝靛果浓缩汁加入预先处理的大孔吸附树脂AB-8层析柱，浓缩液的添加量为柱体积的三分之一，静态吸附4小时，然后分别以蒸馏水、10 %、20 %、30 %、40 %、100 %的乙醇进行洗脱，洗脱液添加量为柱体积的三分之二，获得不同级分洗脱液。
[0025]三、不同浓度蓝靛果花青素产品
[0026]将上述获得的不同级分洗脱液，分别进行真空浓缩，条件控制在-0.0lKPa, 40°C,并将其浓缩至原体积的十分之一。采用冷冻干燥技术进行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到优质的食用级花青素，冻干温度零下60°C，真空度0.075MPa，得到蓝靛果花青素成品，其中30%、40%和100%三种成品的花青素纯度分别为33.40%、19.21%、12.63%oo本工艺通过一次纯化可以获得多个浓度的蓝靛果花青素，其中含量最高占总含量的75%、生理活性高、水溶性好，是消费者首选的佳品。同时中、低含量的花青素可以应用于其他所需领域，此方法重现性好，回收率高，操作简单，应用领域广。
[0027]实施例2:
[0028]本实施例所述一种一种高纯度的蓝靛果花青素的提纯工艺包括如下操作步骤:
[0029]—、蓝靛果花青素浓缩汁的制备
[0030]取Ikg经过预处理的洁净优质的蓝靛果浸泡在3L(固液比1:3)的80%的乙醇中，先用打楽机破碎6min、再用高剪切分散乳化剂均质5min，用离心机进行固液分离，离心机以3000r/min，1min的条件进行离心分离，得到上清液，真空浓缩，真空浓缩条件控制在-0.0lKPa, 500C，浓缩至原体积的六分之一(0.5L)。
[0031]二、蓝靛果花青素的纯化
[0032]将加有0.15%的可食用柠檬酸的蓝靛果浓缩汁加入预先处理的大孔吸附树脂AB-8层析柱，浓缩液的添加量为柱体积的四分之一，静态吸附6小时，然后分别以蒸馏水、10 %、20 %、30 %、40 %、100 %的乙醇进行洗脱，洗脱液添加量为柱体积的二分之一，获得不同级分洗脱液。
[0033]三、不同浓度蓝靛果花青素产品
[0034]将上述获得的不同级分洗脱液，分别进行真空浓缩，条件控制在-0.0lKPa, 40°C,并将其浓缩至原体积的十分之一。采用冷冻干燥技术进行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到优质的食用级花青素，冻干温度零下60°C，真空度0.075MPa，得到蓝靛果花青素成品，其中30%、40%和100%三种成品的花青素纯度分别为35.20%,20.46%,
11.81%。
[0035]实施例3:
[0036]本实施例所述一种一种高纯度的蓝靛果花青素的提纯工艺包括如下操作步骤:
[0037]一、蓝靛果花青素浓缩汁的制备
[0038]取Ikg经过预处理的洁净优质的蓝靛果浸泡在1.5L (固液比2:3)的60%的乙醇中，先用打浆机破碎lOmin、再用高剪切分散乳化剂均质7min，用离心机进行固液分离，离心机以3000r/min，1min的条件进行离心分离，得到上清液，真空浓缩，真空浓缩条件控制在-0.0lKPa, 500C，浓缩至原体积的五分之一(0.3L)。
[0039]二、蓝靛果花青素的纯化
[0040]将加有0.5%的可食用柠檬酸的蓝靛果浓缩汁加入预先处理的大孔吸附树脂AB-8层析柱，浓缩液的添加量为柱体积的五分之一，静态吸附6小时，然后分别以蒸馏水、10 %、20 %、30 %、40 %、100 %的乙醇进行洗脱，洗脱液添加量为柱体积的三分之二，获得不同级分洗脱液。
[0041]三、不同浓度蓝靛果花青素产品
[0042]将上述获得的不同级分洗脱液，分别进行真空浓缩，条件控制在-0.0lKPa, 40°C,并将其浓缩至原体积的十五分之一。采用冷冻干燥技术进行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到优质的食用级花青素，冻干温度零下60°C，真空度0.075MPa，得到蓝靛果花青素成品，其中30 %、40 %和100 %三种成品的花青素纯度分别为34.67 %、 α%ζεojT,%s.0CNI
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【主权项】
1. 一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于操作步骤如下:取经过预处理的洁净优质的蓝靛果浸泡在60?80%的乙醇中，分别用打浆机、高剪切分散乳化剂均质破碎，用离心机进行固液分离，取上清液进行真空浓缩。将加有0.1%?.0.5%的可食用柠檬酸的蓝靛果浓缩汁加入预先处理的大孔吸附树脂层析柱，静态吸附，分别以蒸馏水、10%、20%、30%、40%、100%的乙醇进行梯度洗脱，收集不同级分洗脱液，真空浓缩。采用冷冻干燥技术进行干燥，可以有效保持花青素原有生理活性，以此得到优质的食用级花青素。2.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于所述取Ikg经过预处理的洁净优质的蓝靛果浸泡在1.5?3L(固液比2:3?1:3)的60?80%的乙醇中。3.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于所述将蓝靛果乙醇溶液先用打浆机破碎5?lOmin、再用高剪切分散乳化剂均质3?7min。4.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于经破碎处理后采用.3000r/min，10?20min的条件进行离心分离，得到上清液。5.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于上清液的真空浓缩条件控制在-0.0lKPa, 500C，并将其浓缩至0.3?0.5L。6.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于纯化工艺采用的AB-8型大孔吸附树脂。7.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于加有0.1% -0.5%的可食用梓檬酸的蓝靛果浓缩液的添加量为柱体积的三分之一?五分之一。静态吸附的时间在4?6h左右。8.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于洗脱用的乙醇浓度分别为O %、10 %、20 %、30 %、40 %、100 %，且添加量为柱体积的二分之一?三分之二。9.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于洗脱液真空浓缩的条件为-0.0lKPa，40°C，并将其浓缩至原体积的十分之一?十五分之一。10.根据权利I所述的一种蓝靛果花青素的提纯工艺，其特征在于将洗脱浓度为30%、.40%, 100%乙醇的洗脱液分开收集并采用冷冻干燥技术将其干燥，所得蓝靛果花青素的纯度分别为 33.40 ?35.20%、19.21 ?20.46%、11.81 ?12.63%。
【文档编号】C07D311/62GK105884737SQ201510036374
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2015年1月25日
【发明人】樊梓鸾, 张艳东, 柳雅馨
【申请人】东北林业大学