一种马来酰肼合成工艺的制作方法
【专利摘要】一种马来酰肼合成工艺，其工艺步骤为：①在反应釜中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂，搅拌，使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解，②加入酸、水、水合肼，控温反应，③升温回流蒸出有机溶剂同时有机溶剂回收，④再次升温回流反应，⑤降温过滤，滤液作为水相重复利用，⑥滤饼用上述回收的机溶剂重结晶，过滤的马来酰肼，母液即有机溶剂重复使用，⑦将马来酰肼烘干包装。与现有技术相比，本发明工艺具有水合肼用量低（20%以下）、生产成本低、剧毒水合肼的残留量小（小于1PPm）的优点。
【专利说明】
一种马来酰肼合成工艺
技术领域
[0001]本发明涉及一种马来酰肼合成工艺。
【背景技术】
[0002]马来酰肼，又名3，6_二羟基哒嗪或顺丁烯二酸酰肼，是一种植物生长调节剂，还具有多种生物活性，如除草、杀菌、抗病毒等作用。同时，在农药和医药合成工业中是一种重要的合成中间体。
[0003]传统的合成工艺是在反应釜中加入水及水合肼，在搅拌冷却下滴加无机酸，温度控制在30°C以下，调节PH值为5.3?6.7，投入顺丁烯二酸酐，升温回流5小时后，降温到10°C以下，过滤，滤饼用水洗、干燥得到。收得率通常在84—90%，这种生产工艺每生产一吨产品，会产生4一5吨含强酸的有机废水，处理这样的废水需要大量碱中和，加上处理废水的费用，给企业生产成本带来压力。同时产品中剧毒水合肼的残留量超过2PPm，不符合下游客户的要求。因此，研究一种生产成本低、剧毒水合肼的残留量小的马来酰肼合成工艺，是目前需要解决的技术问题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低、剧毒水合肼的残留量小的马来酰肼合成工艺。
[0005]本发明解决其技术方案的技术方案是:
一种马来酰肼合成工艺，其工艺步骤为:①在反应釜中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂，搅拌，使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解，②加入酸、水、水合肼，控温反应，③升温回流蒸出有机溶剂同时有机溶剂回收，④再次升温回流反应，⑤降温过滤，滤液作为水相重复利用，⑥滤饼用上述回收的机溶剂重结晶，过滤的马来酰肼，母液即有机溶剂重复使用，⑦将马来酰肼烘干包装。本发明所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、DMF中的一种或几种的混合物。
[0006]作为本发明的一种优选方案，控温在30°C以下，反应2小时。
[0007]作为本发明的一种优选方案，所述的降温过滤为温度降到10°C以下过滤。
[0008]与现有技术相比，本发明工艺具有水合肼用量低(20%以下)、生产成本低、剧毒水合肼的残留量小(小于IPPm)的优点。
【具体实施方式】
[0009]—种马来酰肼合成工艺，其工艺步骤为:①在反应釜中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂，搅拌，使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解，②加入酸、水、水合肼，控温反应(30°C以下，反应2小时)，③升温回流蒸出有机溶剂同时有机溶剂回收，④再次升温回流反应，⑤降温过滤(温度降到10°C以下)，滤液作为水相重复利用，⑥滤饼用上述回收的机溶剂重结晶，过滤的马来酰肼，母液即有机溶剂重复使用，⑦将马来酰肼烘干包装。本发明所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、DMF中的一种或几种的混合物。
[0010]实施例1
在1000L反应釜中加入有机溶剂380Kg，马来酸酐98 Kg，搅拌后加水稀释，再加入40%水合肼130Kg，温度控制在30°C以下，反应2小时，加入30Kg酸作催化剂，缓慢升温到50 V，保温2小时，升温回流2小时，蒸出有机溶剂，再升温到100—104°C，回流反应I至3小时，降温到10°C以下，过滤，冰水洗一次，滤液作为水相重复利用，滤饼用上述回收的机溶剂重结晶，得到马来酰肼102Kg，收得率91%(母液套用收率增加)，纯度99.2%。
【主权项】
1.一种马来酰肼合成工艺，其特征在于，其工艺步骤为:①在反应釜中加入顺丁烯二酸酐和有机溶剂，搅拌，使顺丁烯二酸酐和有机溶剂充分溶解，②加入酸、水、水合肼，控温反应，③升温回流蒸出有机溶剂同时有机溶剂回收，④再次升温回流反应，⑤降温过滤，滤液作为水相重复利用，⑥滤饼用上述回收的机溶剂重结晶，过滤的马来酰肼，母液即有机溶剂重复使用，⑦将马来酰肼烘干包装。2.根据权利要求1所述的一种马来酰肼合成工艺，其特征在于，控温在30°C以下，反应2小时。3.根据权利要求1所述的一种马来酰肼合成工艺，其特征在于，所述的降温过滤为温度降到10°C以下。4.根据权利要求1所述的一种马来酰肼合成工艺，其特征在于，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、DMF中的一种或几种的混合物。
【文档编号】C07D237/16GK105924401SQ201610296076
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月8日
【发明人】丁金囤, 张昊, 时建刚, 王柏军, 李秋菊, 王运红, 赵云, 高海珺, 赵彤彤, 郑雪
【申请人】邯郸市赵都精细化工有限公司