一种eva防静电鞋底材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种EVA防静电鞋底材料的制备方法，属于鞋底材料制备领域。本发明以麻杆为原料制得生物质炭材料，用环烷酸亚铁浸渍后煅烧制得催化剂，用于聚乙炔合成并制得抗静电剂，和EVA以及其他辅料复配后注模热压，从而得到EVA防静电鞋底材料的制备方法。该方法操作简单易行，方法独特新颖，在制备的过程中污染低，绿色环保，而且制成的鞋底抗静电性能优异持久，正常使用5～6个月，仍然效果显著，并且不会出现导电物团聚，渗水的现象，适合大规模工业化生产。
【专利说明】
一种EVA防静电鞋底材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种EVA防静电鞋底材料的制备方法，属于鞋底材料制备领域。
【背景技术】
[0002]电子产品的生产都需要高精密的设备和人的操作，然而，电子产品的部件都有受静电保护的问题，尤其是与半导体制品相关的产业，很多电子产品的耐静电压只有几十伏，静电现象会对产品造成影响破坏，所以加强防静电措施是一件极其重要的事情。
[0003]现在企业越来越重视员工们的生产安全问题，而常用安全防护用品有安全帽、防护服、防护鞋等。其中防护鞋是用于保护劳动者脚部的。而防护鞋根据使用的环境和条件的不同有很多种，例如:绝缘鞋、防穿刺鞋、防静电鞋、防寒鞋和隔热鞋等。目前市面上鞋底材料大多为合成橡胶，使用广且价格低廉。为了适应不同工作环境，所以合成橡胶中会作进一步改进性能，其中防静电鞋是电子半导体器件、电子计算机、电子通讯设备和集成电路等微电子工业的生产车间和高级试验室为减少或消除静电危害而穿着的一种工作鞋。防静电鞋通常是向底料中掺加导电粒子和导电金属丝，可以将静电从人体导向大地，从而消除人体静电，同时还有效地抑制了人员在无尘室中的走动所产生的灰尘。适合于制药厂、食品厂、电子厂洁净车间、实验室等。但是目前，市面上的橡胶鞋底通过改性提高其抗静电性，但是照成了鞋底材料的弹性下降、并且易磨损。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前传统防静电鞋底多是向底料中掺加导电粒子和导电金属丝，由于导电颗粒与聚合物底料之间相容性差，会导致鞋底耐磨性以及弹性降低，另外金属导丝可能会穿过鞋底，带来渗水和漏水的现状，提供了一种以麻杆为原料制得生物质炭材料，用环烷酸亚铁浸渍后煅烧制得催化剂，用于聚乙炔合成并制得抗静电剂，和EVA以及其他辅料复配后注模热压，从而得到EVA防静电鞋底材料的制备方法。该方法操作简单易行，方法独特新颖，在制备的过程中污染小，绿色环保，而且制成的鞋底抗静电性能优异持久，正常使用5?6个月，仍然效果显著，并且不会出现导电物团聚，渗水的现象，适合大规模工业化生产。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取I?2kg麻杆放入气流粉碎机粉碎后过100目标准筛，将过筛后的麻杆粉末放入炭化炉，以10mL/min速率向炉中通入氩气直至置换出炉中所有空气，升高温度至600?7000C，保温炭化I?2h;
(2)炭化结束后自然冷却至室温，将炭化后的麻杆粉用刚玉研钵研磨20?30min，移入其体积3?5倍浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，放入45?65°C水浴锅保温搅拌2?3h，最后转入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤直至滤液呈中性，干燥后得生物质炭材料；
(3)称取400?500g上述制得的生物质炭材料放入烧杯中，加入I?2L浓度为0.lmol/L环烷酸亚铁溶液，放入超声振荡仪以200?300W功率振荡浸渍过夜，过滤后得到滤渣放入马弗炉，于300?4000C下煅烧I?2h，得自制载铁炭催化剂；
(4)向瓶底带有曝气管、搅拌器的三口烧瓶中以5mL/min速率通入氮气置换瓶中空气3?5次并移入手套箱中，向烧瓶中加入60?80mL丙酮和3?5g上述自制载铁炭催化剂，由曝气管以3mL/min速率向瓶底持续通入乙炔气体，放入25?30 °C水浴锅中，启动搅拌器，搅拌聚合反应I?2h;
(5)反应结束后，过滤，分别用浓度为0.5mol/L盐酸和无水乙醇冲洗3?5遍，放入烘箱中于40?50°C下干燥过夜，即得含炭聚乙炔防静电剂；
(6)按重量份数计，称取70?80份EVA、6?10份上述制得的含炭聚乙炔防静电剂、2?5份碳酸镁、3?5份松焦油、0.3?0.5份硬脂酸和2?4份聚乙二醇倒入密炼机中，在120?1400C下混炼3?5h，得鞋底基料；
(7 )再将上述鞋底基料转入开炼机，再加入2?5份四甲基硫代过氧化二碳酸二酰胺，升高温度至150?170°C，保温硫化20?30min后出料注入鞋底模具中，用热压机以4?6MPa的压力热压3?5min，干燥后拆模，即得EVA防静电鞋底材料。
[0006]本发明的应用方法是:将本发明制得的EVA防静电鞋底材料制成防静电鞋，穿后进入无尘车间，正常使用5?6个月后，经过检测电阻仍然能够稳定在5?35ΜΩ之间，效果显著，符合国家标准，并且鞋底具有很高的弹性和复原性，无渗水现象产生。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明操作简单易行，方法独特新颖，在制备的过程中污染低，绿色环保；
(2)由本发明EVA防静电鞋底材料制成的鞋底抗静电性能优异持久，正常使用5?6个月，电阻率仍然能够稳定在5?35M Ω之间，效果显著；
(3)本发明制得的EVA防静电鞋底材料使得制成的鞋底具有良好的抗静电性能和弹性，适用于工业化生产。
【具体实施方式】
[0008]首先称取I?2kg麻杆放入气流粉碎机粉碎后过100目标准筛，将过筛后的麻杆粉末放入炭化炉，以10mL/min速率向炉中通入氩气直至置换出炉中所有空气，升高温度至600?700°C，保温炭化I?2h;炭化结束后自然冷却至室温，将炭化后的麻杆粉用刚玉研钵研磨20?30min，移入其体积3?5倍浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，放入45?65°C水浴锅保温搅拌2?3h，最后转入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤直至滤液呈中性，干燥后得生物质炭材料；然后称取400?500g上述制得的生物质炭材料放入烧杯中，加入I?2L浓度为0.lmol/L环烷酸亚铁溶液，放入超声振荡仪以200?300W功率振荡浸渍过夜，过滤后得到滤渣放入马弗炉，于300?400 0C下煅烧I?2h，得自制载铁炭催化剂;接下来向瓶底带有曝气管、搅拌器的三口烧瓶中以5mL/min速率通入氮气置换瓶中空气3?5次并移入手套箱中，向烧瓶中加入60?80mL丙酮和3?5g上述自制载铁炭催化剂，由曝气管以3mL/min速率向瓶底持续通入乙炔气体，放入25?30°C水浴锅中，启动搅拌器，搅拌聚合反应I?2h;反应结束后，过滤，分别用浓度为0.5mol/L盐酸和无水乙醇冲洗3?5遍，放入烘箱中于40?50°C下干燥过夜，即得含炭聚乙炔防静电剂;随后按重量份数计，称取70?80份EVA、6?10份上述制得的含炭聚乙炔防静电剂、2?5份碳酸镁、3?5份松焦油、0.3?0.5份硬脂酸和2?4份聚乙二醇倒入密炼机中，在120?140°C下混炼3?5h，得鞋底基料;最后再将上述鞋底基料转入开炼机，再加入2?5份四甲基硫代过氧化二碳酸二酰胺，升高温度至150?170°C，保温硫化20?30min后出料注入鞋底模具中，用热压机以4?6MPa的压力热压3?5min，干燥后拆模，即得EVA防静电鞋底材料。
[0009]实例I
首先称取Ikg麻杆放入气流粉碎机粉碎后过100目标准筛，将过筛后的麻杆粉末放入炭化炉，以10mL/min速率向炉中通入氩气直至置换出炉中所有空气，升高温度至600 V，保温炭化Ih;炭化结束后自然冷却至室温，将炭化后的麻杆粉用刚玉研钵研磨20min，移入其体积3倍浓度为0.5mo 1/L盐酸溶液中，放入45 V水浴锅保温搅拌2h，最后转入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤直至滤液呈中性，干燥后得生物质炭材料;然后称取400g上述制得的生物质炭材料放入烧杯中，加入IL浓度为0.lmol/L环烷酸亚铁溶液，放入超声振荡仪以200W功率振荡浸渍过夜，过滤后得到滤渣放入马弗炉，于300°C下煅烧I，得自制载铁炭催化剂;接下来向瓶底带有曝气管、搅拌器的三口烧瓶中以5mL/min速率通入氮气置换瓶中空气3次并移入手套箱中，向烧瓶中加入60mL丙酮和3g上述自制载铁炭催化剂，由曝气管以3mL/min速率向瓶底持续通入乙炔气体，放入25°C水浴锅中，启动搅拌器，搅拌聚合反应Ih;反应结束后，过滤，分别用浓度为0.5mol/L盐酸和无水乙醇冲洗3遍，放入烘箱中于40 V下干燥过夜，即得含炭聚乙炔防静电剂;随后按重量份数计，称取70份EVA、6份上述制得的含炭聚乙炔防静电剂、2份碳酸镁、3份松焦油、0.3份硬脂酸和2份聚乙二醇倒入密炼机中，在120°C下混炼3h，得鞋底基料;最后再将上述鞋底基料转入开炼机，再加入2份四甲基硫代过氧化二碳酸二酰胺，升高温度至150°C，保温硫化20min后出料注入鞋底模具中，用热压机以4MPa的压力热压3min，干燥后拆模，即得EVA防静电鞋底材料。
[0010]本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的EVA防静电鞋底材料制成防静电鞋，穿后进入无尘车间，正常使用5个月后，经过检测电阻率仍然能够稳定在5ΜΩ之间，效果显著，符合国家标准，并且鞋底具有很高的弹性和复原性，无渗水现象产生。
[0011]实例2
首先称取1.5kg麻杆放入气流粉碎机粉碎后过100目标准筛，将过筛后的麻杆粉末放入炭化炉，以10mL/min速率向炉中通入氩气直至置换出炉中所有空气，升高温度至650°C，保温炭化1.5h;炭化结束后自然冷却至室温，将炭化后的麻杆粉用刚玉研钵研磨25min，移入其体积4倍浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，放入55 V水浴锅保温搅拌2.5h，最后转入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤直至滤液呈中性，干燥后得生物质炭材料;然后称取450g上述制得的生物质炭材料放入烧杯中，加入1.5L浓度为0.lmol/L环烷酸亚铁溶液，放入超声振荡仪以250W功率振荡浸渍过夜，过滤后得到滤渣放入马弗炉，于350 °C下煅烧1.5h，得自制载铁炭催化剂;接下来向瓶底带有曝气管、搅拌器的三口烧瓶中以5mL/min速率通入氮气置换瓶中空气4次并移入手套箱中，向烧瓶中加入70mL丙酮和4g上述自制载铁炭催化剂，由曝气管以3mL/min速率向瓶底持续通入乙炔气体，放入28°C水浴锅中，启动搅拌器，搅拌聚合反应
1.5h;反应结束后，过滤，分别用浓度为0.5mol/L盐酸和无水乙醇冲洗4遍，放入烘箱中于45°C下干燥过夜，即得含炭聚乙炔防静电剂;随后按重量份数计，称取75份EVA、8份上述制得的含炭聚乙炔防静电剂、4份碳酸镁、4份松焦油、0.4份硬脂酸和3份聚乙二醇倒入密炼机中，在130°C下混炼4h，得鞋底基料;最后再将上述鞋底基料转入开炼机，再加入4份四甲基硫代过氧化二碳酸二酰胺，升高温度至160°C，保温硫化25min后出料注入鞋底模具中，用热压机以5MPa的压力热压4min，干燥后拆模，即得EVA防静电鞋底材料。
[0012]本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的EVA防静电鞋底材料制成防静电鞋，穿后进入无尘车间，正常使用5.5个月后，经过检测电阻率仍然能够稳定在25ΜΩ之间，效果显著，符合国家标准，并且鞋底具有很高的弹性和复原性，无渗水现象产生。
[0013]实例3
首先称取2kg麻杆放入气流粉碎机粉碎后过100目标准筛，将过筛后的麻杆粉末放入炭化炉，以10mL/min速率向炉中通入氩气直至置换出炉中所有空气，升高温度至700 V，保温炭化2h;炭化结束后自然冷却至室温，将炭化后的麻杆粉用刚玉研钵研磨30min，移入其体积5倍浓度为0.5mo 1/L盐酸溶液中，放入65 V水浴锅保温搅拌3h，最后转入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤直至滤液呈中性，干燥后得生物质炭材料;然后称取500g上述制得的生物质炭材料放入烧杯中，加入2L浓度为0.lmol/L环烷酸亚铁溶液，放入超声振荡仪以300W功率振荡浸渍过夜，过滤后得到滤渣放入马弗炉，于400°C下煅烧2h，得自制载铁炭催化剂;接下来向瓶底带有曝气管、搅拌器的三口烧瓶中以5mL/min速率通入氮气置换瓶中空气5次并移入手套箱中，向烧瓶中加入80mL丙酮和5g上述自制载铁炭催化剂，由曝气管以3mL/min速率向瓶底持续通入乙炔气体，放入30°C水浴锅中，启动搅拌器，搅拌聚合反应2h;反应结束后，过滤，分别用浓度为0.5mol/L盐酸和无水乙醇冲洗5遍，放入烘箱中于50 V下干燥过夜，即得含炭聚乙炔防静电剂；随后按重量份数计，称取80份EVA、10份上述制得的含炭聚乙炔防静电剂、5份碳酸镁、5份松焦油、0.5份硬脂酸和4份聚乙二醇倒入密炼机中，在140°C下混炼5h，得鞋底基料;最后再将上述鞋底基料转入开炼机，再加入5份四甲基硫代过氧化二碳酸二酰胺，升高温度至170°C，保温硫化30min后出料注入鞋底模具中，用热压机以6MPa的压力热压5min，干燥后拆模，即得EVA防静电鞋底材料。
[0014]本实例操作简单易行，使用时，将本发明制得的EVA防静电鞋底材料制成防静电鞋，穿后进入无尘车间，正常使用6个月后，经过检测电阻率仍然能够稳定在35ΜΩ之间，效果显著，符合国家标准，并且鞋底具有很高的弹性和复原性，无渗水现象产生。
【主权项】
1.一种EVA防静电鞋底材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取I?2kg麻杆放入气流粉碎机粉碎后过100目标准筛，将过筛后的麻杆粉末放入炭化炉，以10mL/min速率向炉中通入氩气直至置换出炉中所有空气，升高温度至600?7000C，保温炭化I?2h; (2)炭化结束后自然冷却至室温，将炭化后的麻杆粉用刚玉研钵研磨20?30min，移入其体积3?5倍浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，放入45?65°C水浴锅保温搅拌2?3h，最后转入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤直至滤液呈中性，干燥后得生物质炭材料； (3)称取400?500g上述制得的生物质炭材料放入烧杯中，加入I?2L浓度为0.lmol/L环烷酸亚铁溶液，放入超声振荡仪以200?300W功率振荡浸渍过夜，过滤后得到滤渣放入马弗炉，于300?4000C下煅烧I?2h，得自制载铁炭催化剂； (4)向瓶底带有曝气管、搅拌器的三口烧瓶中以5mL/min速率通入氮气置换瓶中空气3?5次并移入手套箱中，向烧瓶中加入60?80mL丙酮和3?5g上述自制载铁炭催化剂，由曝气管以3mL/min速率向瓶底持续通入乙炔气体，放入25?30 °C水浴锅中，启动搅拌器，搅拌聚合反应I?2h; (5)反应结束后，过滤，分别用浓度为0.5mol/L盐酸和无水乙醇冲洗3?5遍，放入烘箱中于40?50°C下干燥过夜，即得含炭聚乙炔防静电剂； (6)按重量份数计，称取70?80份EVA、6?10份上述制得的含炭聚乙炔防静电剂、2?5份碳酸镁、3?5份松焦油、0.3?0.5份硬脂酸和2?4份聚乙二醇倒入密炼机中，在120?1400C下混炼3?5h，得鞋底基料； (7)再将上述鞋底基料转入开炼机，再加入2?5份四甲基硫代过氧化二碳酸二酰胺，升高温度至150?170°C，保温硫化20?30min后出料注入鞋底模具中，用热压机以4?6MPa的压力热压3?5min，干燥后拆模，即得EVA防静电鞋底材料。
【文档编号】C08L71/08GK105924755SQ201610302019
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】陈建峰, 张明, 林茂平
【申请人】陈建峰