一种邻氟苯甲酰氯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入氯气，得到中间体邻三氯卞；(2)邻氟苯甲酰氯的合成：将步骤(1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微负压，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完；如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。本发明所述邻氟苯甲酰氯的制备方法具有步骤少、产品收率高、纯度高的优点。
【专利说明】
一种邻氟苯甲酰氯的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化工领域，特别是涉及一种邻氟苯甲酰氯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 现有的邻氟苯甲酰氯制备方法一般是以邻氟甲苯为原料，以氧气氧化，制得邻氟 苯甲酸，再用邻氟苯甲酸与氯化亚砜反应而得。该方法的缺点是收率低且处理步骤多。另一 种是以邻氟苯甲醛为原料，以氯化制得，该方法的缺点是原料成本高。还有一种方法是以邻 氟甲苯为原料，在紫外线的照射下，经过氯化制得邻氟三氯卞，再水解、蒸馏制得产品。缺点 是反应时间长，能耗高，无法大量工业化生产。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种步骤少、收率高、纯度高的邻氟苯甲酰氯的 制备方法。
[0004] -种邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于:包括如下步骤：
[0005] (1)邻氟三氯卞的合成:将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始 通入氯气，得到中间体邻三氯卞；
[0006]
[0007] (2)邻m苯甲既鼠的合成：将步骤（1)得到的邻m三鼠下在枧抨条仵卜，升温并保 持微负压，开始缓慢滴加〇. 5 %氯化锌水溶液，3小时滴加完；
[0008
[0009]如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用 减压蒸馏的方法提纯，收集l〇〇_l〇5°C馏分，得到邻氟苯甲酰氯。
[0010] 本发明所述的邻氟苯甲酰氯的制备方法，其中，步骤（1)具体包括如下步骤：将 3mol邻氟甲苯和O.Olmol三乙醇混合，加热，升温至90~100°C，加入偶氮二异丁腈1克，开始 通入氯气；
[0011] 反应为放热反应，保持反应温度在90~100°C，反应2小时后，提高反应温度至115 °C继续通氯气3小时，并补加偶氮二异丁腈1克，GC跟踪反应过程，等原料完全反应后，停止 通氯，保持1小时，冷却，得到中间体邻三氯卞633.8克，收率99%，纯度99.8%。
[0012] 本发明所述的邻氟苯甲酰氯的制备方法，其中，步骤(2)具体包括如下步骤:取步 骤（1)得到的邻氟三氯卞2.97mol，搅拌下升温到125~130°C，保持微负压，所述微负压为0 ~0.5cm水柱，开始缓慢滴加0.5 %氯化锌水溶液，3小时滴加完，保持反应温度125~130°C， 保温1小时，GC跟踪反应进程，如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三 氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集IOO~105 °C馏分，得产品邻氟苯甲酰氯 416.6克，纯度99.5 %收率98 %。
[0013] 本发明邻氟苯甲酰氯的制备方法与现有技术不同之处在于:本发明邻氟苯甲酰氯 的制备方法步骤少、得到的产品收率高且纯度高。
【具体实施方式】
[0014] 实施例1
[0015] -种邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于:包括如下步骤：
[0016] (1)邻氟三氯卞的合成:将3mol邻氟甲苯和0.0 lmol三乙醇混合，加热，升温至90~ 100°C，加入偶氮二异丁腈1克，开始通入氯气；
[0017] 反应为放热反应，保持反应温度在90~HKTC，反应2小时后，提高反应温度至115 °C继续通氯气3小时，并补加偶氮二异丁腈1克，GC跟踪反应过程，等原料完全反应后，停止 通氯，保持1小时，冷却，得到中间体邻三氯卞633.8克，收率99%，纯度99.8%。
[0018]
[0019] (2)取步骤（1)得到的邻氟三氯卞2.97mol，搅拌下升温到125~130 °C，保持微负 压，所述微负压为〇~〇. 5cm水柱，开始缓慢滴加0.5 %氯化锌水溶液，3小时滴加完，保持反 应温度125~130°C，保温1小时，GC跟踪反应进程，如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化 锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100~105°C馏分，得产 品邻氟苯甲酰氯416.6克，纯度99.5 %收率98 %。
[0020]
[0021]如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用 减压蒸馏的方法提纯，收集l〇〇_l〇5°C馏分，得到邻氟苯甲酰氯。
[0022]以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于:包括如下步骤： (1) 邻氟三氯卞的合成:将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入 氯气，得到中间体邻三氯卞；(2) 邻氟苯甲酰氯的合成:将步骤（1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微 负压，开始缓愒谪加〇. 5 %氲ik锉水滚液..VI、时谪加宗，如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压 蒸馏的方法提纯，收集100~105°C馏分，得到邻氟苯甲酰氯。2. 根据权利要求1所述的邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤（1)具体包括如 下步骤:将3mol邻氟甲苯和0.Olmol三乙醇混合，加热，升温至90~100°C，加入偶氮二异丁 腈1克，开始通入氯气； 反应为放热反应，保持反应温度在90~100°C，反应2小时后，提高反应温度至115°C继 续通氯气3小时，并补加偶氮二异丁腈1克，GC跟踪反应过程，等原料完全反应后，停止通氯， 保持1小时，冷却，得到中间体邻三氯卞633.8克，收率99%，纯度99.8%。3. 根据权利要求2所述的邻氟苯甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(2)具体包括如 下步骤:取步骤（1)得到的邻氟三氯卞2.97mol，搅拌下升温到125~130°C，保持微负压，所 述微负压为〇~〇. 5cm水柱，开始缓慢滴加0.5 %氯化锌水溶液，3小时滴加完，保持反应温度 125~130°C，保温1小时，GC跟踪反应进程，如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶 液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100~105°C馏分，得产品邻氟 苯甲酰氯416.6克，纯度99.5 %收率98 %。
【文档编号】C07C17/14GK106008197SQ201610399150
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】于俊田
【申请人】山东福尔有限公司