一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，该方法包括：将聚碳多元醇和聚醚加热蒸除水分,降温加入多异氰酸酯、聚有机硅烷、催化剂,恒温反应后加入2,2?二羟甲基丙酸反应得聚氨酯预聚体，加入1,4?丁二醇和溶剂反应后降温加入中和剂中和，再加入水和水合肼得泛蓝光环保型水性聚氨酯乳液。采用该技术方案所得聚氨酯具有粘接强度高、耐热、耐水、在180?200℃的温度不黄变和高剥离强度的特点，固含量为45?55％,–5～45℃的温度下可稳定储存6个月以上，固化时间短，不易剥离，可制成性能优良的卷式羊毛轮制品，适宜进一步推广应用。
【专利说明】
一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及水性聚氨酯的制备技术领域，特别是一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]羊毛抛光轮简称羊毛轮，是一种常用的专用于抛光或修补擦伤不同材料(如玻璃、陶瓷、石材、金属、塑料和珠宝等)的抛光研磨材料，羊毛轮系玻璃抛光的必用轮，常用于玻璃抛光的最后一道工序，能够起到消痕和增亮的作用，也可以作为消除玻璃的浅表面划痕的组合抛光轮之一，可与抛光粉冷却液一同使用，用于直边机，斜边机，异形斜边机、异形磨边机的抛光。
[0003]羊毛抛光轮分为卷式羊毛轮和纯羊毛轮两种，卷式羊毛轮是常见的用量较大的一种羊毛轮制品，卷式羊毛轮的制备一般是采用溶剂型聚氨酯胶黏剂，厂家可根据客户需求将羊毛毡用胶黏剂制备出不同外径、内径及厚度规格的羊毛轮制品。溶剂型聚氨酯胶粘剂中苯、甲苯、甲醇、氯仿(三氯甲烷)等溶剂的大量使用容易在环境中挥发，对环境和人体健康造成危害，并且，有机溶剂易燃易爆，容易造成资源浪费。
[0004]现有技术中的以水为溶剂代替有机溶剂的水性化聚氨酯胶粘剂具有不燃、气味小、无毒、不污染环境、残胶易清理、固体含量高、贮运安全方便和操作方便的优点，由于其应用工艺和条件与溶剂型胶粘剂差别不大，从而得到了迅速发展。现有技术中相关专利如下:专利CN2640702公开了一种以羊毛材料压缩形成的呈射状复数羊毛抛光片，该抛光片为非卷式羊毛轮，耐磨性较差；专利CN1045937A公开了一种以尼龙丝料做底基料，以苯酚、尼龙、乙醇、氧化铬、微粉制成含有磨料的混合溶剂做粘结剂，加压成型制作酚醛塑料抛光轮(棒)，该抛光轮为非羊毛轮制作;专利CN103112120A公开了使用聚丙乙烯、ABS工程塑料、尼龙等塑料注塑制备羊毛毡抛光轮，该抛光轮的柔润性较差。针对上述问题，开发一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法是本领域技术人员要解决的技术问题。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:针对现有技术中的上述问题，提供一种可使得羊毛轮制品耐磨性能和柔润性能均较好的产品，具体为一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤:
[0007](I)按照重量份数计，准备如下组分:聚碳多元醇10-40份，聚醚30-60份，多异氰酸酯30-60份，聚有机硅烷5-15份，催化剂0.0001-0.0005份，2，2-二羟甲基丙酸3_10份，溶剂30-70份，I，4-丁二醇3-5份，中和剂3-5份，水200-250份，水合肼0.01-1份；
[0008](2)将聚碳多元醇和聚醚加热蒸除水分，然后降温至60°C以下，在搅拌条件下加入多异氰酸酯、聚有机硅烷，待搅匀后加入催化剂，在75-90 0C恒温反应2-3h，加入2，2-二羟甲基丙酸和20-50份溶剂的混合物，70-80°C恒温反应l-2h得到聚氨酯预聚体；
[0009](3)将聚氨酯预聚体降温至60-70°C，加入1，4-丁二醇和10-20份溶剂，在65-751€反应l-2h，降温至50-600C，加入中和剂中和10-20min，调节pH值至6_7，高速搅拌，加入水，继续高速搅拌5-15min;降低搅拌速度，加入水合肼，得到泛蓝光环保型水性聚氨酯乳液；
[0010]其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、单丁基三异辛酸锡、马来酸二丁基锡、三丁基氢化锡、乙烯基三丁基锡、异辛酸锌中的一种或多种的混合物；溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N-乙基吡咯烷酮，N，N-二甲基甲酰胺中的一种;所述中和剂为三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺一二氯甲烷络合物中的一种。
[0011]进一步，上述技术方案中所述聚碳多元醇是聚碳酸酯多元醇、聚碳酸亚内酯多元醇或聚碳酸醋多元醇中的一种或多种的混合物;多异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯或三异氰酸酯或上述异氰酸酯的改性物中的一种、两种或多种的混合物;聚有机硅烷是聚有机硅氧烷或聚醚改性有机硅氧烷中的一种或两种的混合物；
[0012]进一步，上述技术方案中所述步骤(I)中的组分是:聚碳多元醇20份，聚醚50份，多异氰酸酯38.85份，聚有机硅烷10份，催化剂0.0002份，2，2-二羟甲基丙酸5.03份，溶剂50.64份，I，4-丁二醇4.28份，水236.32份，水合肼0.4份。
[0013]进一步，上述技术方案中所述催化剂是二月硅酸二丁基锡，溶剂是N-甲基吡咯烷酮，中和剂是三乙胺。步骤(2)中的“20-50份溶剂”和步骤(3)中的“10-20份溶剂”是指在步骤(I)中的“溶剂30-70份”的基础上的分配。
[0014]有益效果:采用本发明的技术方案所得的水性聚氨酯具有高固含量、粘接强度高、耐热(工作温度可达到耐温90 0C )、耐水、耐碱性能好、增粘性佳、胶层柔软、流动性好、环保无毒在180-200°C的温度不黄变和高剥离强度的特点，固含量为45-55%，-5?45°(:的温度下可稳定储存6个月以上，固化时间短，粘结牢度高，不易剥离，固化后具有良好的耐磨性、柔韧性和较高的粘结强度，可制成性能优良的卷式羊毛轮制品，适宜进一步推广应用。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不局限于下述实施例。
[0016]实施例一
[0017]—种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:该制备方法包括如下步骤:
[0018](I)按照重量份数计，准备如下组分:聚碳多元醇980R 20份，四氢呋喃均聚醚PTMG2000 50份，多异氰酸酯38.85份，聚有机硅烷10份，催化剂0.0002份，2，2-二羟甲基丙酸5.03份，溶剂50.64份，I，4-丁二醇4.28份，中和剂3-5份，水236.32份，水合肼0.4份；
[0019](2)在带有搅拌器、温度计、冷却器的反应容器内，将聚碳多元醇980R和四氢呋喃均聚醚PTMG2000加热蒸除水分至含水量小于0.1 %，然后降温至60°C以下，在搅拌条件下加入IPDK异佛尔酮二异氰酸酯)、聚有机硅烷，待搅匀后加入催化剂，在85°C恒温反应2.5h，加入2，2_ 二羟甲基丙酸事先溶于34份溶剂N-甲基吡咯烷酮，70°C恒温反应1.5h得到聚氨酯预聚体；
[0020](3)将聚氨酯预聚体降温至65°C，加入I，4_丁二醇和16.64份溶剂N-甲基吡咯烷酮，在70°C反应1.5h，降温至58°C，加入中和剂三乙胺中和15min，调节pH值至6-7(此处加入的三乙胺的量在3-5份之间)，高速搅拌，加入水，继续高速搅拌1min;降低搅拌速度，加入水合肼，得到泛蓝光环保型水性聚氨酯乳液。其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;溶剂为N-甲基吡咯烷酮;所述中和剂为三乙胺。
[0021]实施例二
[0022]—种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:该制备方法包括如下步骤:
[0023](I)按照重量份数计，准备如下组分:聚碳多元醇980R 40份，四氢呋喃均聚醚PTMG2000 60份，多异氰酸酯60份，聚有机硅烷15份，催化剂0.0005份，2，2-二羟甲基丙酸10份，溶剂70份，I，4-丁二醇5份，中和剂3-5份，水250份，水合肼I份；
[0024](2)在带有搅拌器、温度计、冷却器的反应容器内，将聚碳多元醇980R和四氢呋喃均聚醚PTMG2000加热蒸除水分至含水量小于0.1 %，然后降温至60°C以下，在搅拌条件下加入IPDK异佛尔酮二异氰酸酯)、聚有机硅烷，待搅匀后加入催化剂，在85°C恒温反应2.5h，加入2，2_ 二羟甲基丙酸事先溶于50份溶剂N-甲基吡咯烷酮，70°C恒温反应1.5h得到聚氨酯预聚体；
[0025](3)将聚氨酯预聚体降温至65°C，加入I，4_丁二醇和20份溶剂N-甲基吡咯烷酮，在70°C反应1.5h，降温至58°C，加入中和剂三乙胺中和15min，调节pH值至6-7(此处加入的三乙胺的量在3-5份之间)，高速搅拌，加入水，继续高速搅拌1min;降低搅拌速度，加入水合肼，得到泛蓝光环保型水性聚氨酯乳液。其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;溶剂为N-甲基吡咯烷酮;所述中和剂为三乙胺。
[0026]实施例三
[0027]—种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:该制备方法包括如下步骤:
[0028](I)按照重量份数计，准备如下组分:聚碳多元醇980R 10份，四氢呋喃均聚醚PTMG2000 30份，多异氰酸酯30份，聚有机硅烷5份，催化剂0.0001份，2，2-二羟甲基丙酸3份，溶剂30份，I，4-丁二醇3份，中和剂3-5份，水200份，水合肼0.01份；
[0029](2)在带有搅拌器、温度计、冷却器的反应容器内，将聚碳多元醇980R和四氢呋喃均聚醚PTMG2000加热蒸除水分至含水量小于0.1 %，然后降温至60°C以下，在搅拌条件下加入IPDK异佛尔酮二异氰酸酯)、聚有机硅烷，待搅匀后加入催化剂，在85°C恒温反应2.5h，加入2，2_ 二羟甲基丙酸事先溶于20份溶剂N-甲基吡咯烷酮，70°C恒温反应1.5h得到聚氨酯预聚体；
[0030](3)将聚氨酯预聚体降温至65°C，加入I，4_丁二醇和10份溶剂N-甲基吡咯烷酮，在70°C反应1.5h，降温至58°C，加入中和剂三乙胺中和15min，调节pH值至6-7(此处加入的三乙胺的量在3-5份之间)，高速搅拌，加入水，继续高速搅拌1min;降低搅拌速度，加入水合肼，得到泛蓝光环保型水性聚氨酯乳液。其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;溶剂为N-甲基吡咯烷酮;所述中和剂为三乙胺。
[0031]实施例四
[0032]—种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:该制备方法包括如下步骤:
[0033](I)按照重量份数计，准备如下组分:聚碳酸亚内酯多元醇30份，四氢呋喃均聚醚PTMG2000 54份，多异氰酸酯42份，聚醚改性有机硅氧烷12份，催化剂0.0003份，2，2-二羟甲基丙酸6份，溶剂55份，I，4-丁二醇4份，中和剂3-5份，水240份，水合肼0.5份；
[0034](2)在带有搅拌器、温度计、冷却器的反应容器内，将聚碳酸亚内酯多元醇和四氢呋喃均聚醚PTMG2000加热蒸除水分至含水量小于0.1%，然后降温至60°C以下，在搅拌条件下加入IPDK异佛尔酮二异氰酸酯)、聚醚改性有机硅氧烷，待搅匀后加入催化剂，在85°C恒温反应2.5h，加入2，2-二羟甲基丙酸事先溶于40份溶剂，70 V恒温反应1.5h得到聚氨酯预聚体；
[0035](3)将聚氨酯预聚体降温至65°C，加入1，4-丁二醇和15份溶剂，在70°C反应1.5h，降温至58°C，加入中和剂中和15min，调节pH值至6-7(此处加入的中和剂的量在3-5份之间)，高速搅拌，加入水，继续高速搅拌1min ；降低搅拌速度，加入水合肼，得到泛蓝光环保型水性聚氨酯乳液。其中，所述催化剂为马来酸二丁基锡;溶剂为N，N-二甲基甲酰胺;所述中和剂为三乙醇胺。
[0036]实施例五
[0037]—种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:该制备方法包括如下步骤:
[0038](I)按照重量份数计，准备如下组分:聚碳酸醋多元醇25份，四氢呋喃均聚醚PTMG2000 40份，多异氰酸酯42份，聚有机硅烷8份，催化剂0.0002份，2，2-二羟甲基丙酸5.5份，溶剂50份，I，4-丁二醇4份，中和剂3-5份，水210份，水合肼0.2份；
[0039](2)在带有搅拌器、温度计、冷却器的反应容器内，将聚碳酸醋多元醇和四氢呋喃均聚醚PTMG2000加热蒸除水分至含水量小于0.1 %，然后降温至60°C以下，在搅拌条件下加入IPDK异佛尔酮二异氰酸酯)、聚有机硅烷，待搅匀后加入催化剂，在85°C恒温反应2.5h，加入2，2-二羟甲基丙酸事先溶于35份溶剂，70 V恒温反应1.5h得到聚氨酯预聚体；
[0040](3)将聚氨酯预聚体降温至65°C，加入1，4_ 丁二醇和15份溶剂，在70°C反应1.5h，降温至58°C，加入中和剂中和15min，调节pH值至6-7(此处加入的中和剂的量在3-5份之间)，高速搅拌，加入水，继续高速搅拌1min ；降低搅拌速度，加入水合肼，得到泛蓝光环保型水性聚氨酯乳液。其中，所述催化剂为单丁基三异辛酸锡;溶剂为N-乙基吡咯烷酮;所述中和剂为N，N-二甲基乙醇胺。
[0041]经检测，采用上述技术方案所得的水性聚氨酯的固含量为45-55%，-5?45°C的温度下可稳定储存6个月以上，具有高固含量、粘接强度高、耐热、耐水、耐碱性能好、增粘性佳、胶层柔软、流动性好、环保无毒在180-200°C的温度不黄变和高剥离强度优势特点。将制得的水性聚氨酯胶黏剂加入卷式羊毛轮生产机器涂布制备卷式羊毛轮，3min可自然固化，5min后完全固化，12h后对粘合的羊毛轮产品作性能测试，抗拉强度彡lOMPa，胶接强度彡1MPa，撕裂强度彡10.0N/mm,耐磨性能好，适宜进一步推广应用。
[0042]上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:该制备方法包括如下步骤: (1)按照重量份数计，准备如下组分:聚碳多元醇10-40份，聚醚30-60份，多异氰酸酯30-60份，聚有机硅烷5-15份，催化剂0.0001-0.0005份，2，2-二羟甲基丙酸3_10份，溶剂30-70份，I，4-丁二醇3-5份，中和剂3-5份，水200-250份，水合肼0.01-1份； (2)将聚碳多元醇和聚醚加热蒸除水分，然后降温至60°C以下，在搅拌条件下加入多异氰酸酯、聚有机硅烷，待搅匀后加入催化剂，在75-90 V恒温反应2-3h，加入2，2-二羟甲基丙酸和20-50份溶剂的混合物，70-80°C恒温反应l_2h得到聚氨酯预聚体； (3)将聚氨酯预聚体降温至60-70°C，加入1,4-丁二醇和10-20份溶剂，在65-75°C反应l-2h，降温至50-60 0C，加入中和剂中和10-20min，调节pH值至6_7，高速搅拌，加入水，继续高速搅拌5-15min;降低搅拌速度，加入水合肼，得到泛蓝光环保型水性聚氨酯乳液； 其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、单丁基三异辛酸锡、马来酸二丁基锡、三丁基氢化锡、乙烯基三丁基锡、异辛酸锌中的一种或多种的混合物;溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N-乙基吡咯烷酮，N，N-二甲基甲酰胺中的一种;所述中和剂为三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺一二氯甲烷络合物中的一种。2.根据权利要求1所述的一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:所述聚碳多元醇是聚碳酸酯多元醇、聚碳酸亚内酯多元醇或聚碳酸醋多元醇中的一种或多种的混合物;多异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯或三异氰酸酯中的一种或两种的混合物;聚有机硅烷是聚有机硅氧烷或聚醚改性有机硅氧烷中的一种或两种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:所述步骤(I)中的组分是:聚碳多元醇20份，聚醚50份，多异氰酸酯38.85份，聚有机硅烷10份，催化剂0.0002份，2，2-二羟甲基丙酸5.03份，溶剂50.64份，I，4-丁二醇4.28份，水236.32份，水合肼0.4份。4.根据权利要求1所述的一种用于制备羊毛抛光轮的环保型水性聚氨酯的制备方法，其特征是:所述催化剂是二月硅酸二丁基锡，溶剂是N-甲基吡咯烷酮，中和剂是三乙胺。
【文档编号】C08G18/61GK106008894SQ201610374237
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】刘长春, 程进, 刘承先, 朱雷, 崔路尧, 章煜龙, 孙晨阳
【申请人】常州工程职业技术学院