一种水性聚氨酯涂料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种水性聚氨酯涂料及其制备方法，水性聚氨酯涂料包括以下组分：作为基料的无溶剂的聚氨酯树脂；作为分散介质的水；用作交联改性强化交联水性聚氨酯的氮丙啶类交联剂。通过以聚氨酯树脂为基料、以水代替有机溶剂作为分散介质、采用氮丙啶类交联剂进行交联改性强化交联，以提高其耐水性和机械强度。
【专利说明】
一种水性聚氨酯涂料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及涂料，具体是指一种水性聚氨酯涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 传统的溶剂型聚氨酯涂料在合成过程中需要使用大量的有机溶剂，致使产品中挥 发性有机化合物(V0C)含量高，易造成环境污染，危害人体健康，而且过高浓度的V0C还会导 致火灾隐患。近年来随着人们环保意识的逐步增强，世界各国的环保法也越来越严格，对 V0C的排放以及有害溶剂的使用予以了严格的控制。因此水性聚氨酯将逐步取代溶剂型聚 氨酯并占据市场主导地位。
[0003] 目前大多数水性聚氨酯涂料分散体主要是线型热塑性聚氨酯，由于其涂膜没有交 联，相对分子质量较低，因此胶膜的一些性能，如耐水性、耐溶剂性和力学性能较双组分溶 剂型聚氨酯差。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的问题是提供一种水性聚氨酯涂料及其制备方法，该涂料耐水性和 机械强度较强，制备该涂料的方法简单，易操作。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:一种水性聚氨酯涂料，其特征 在于，包括以下组分：
[0006] 作为基料的无溶剂的聚氨酯树脂；
[0007] 作为分散介质的水；
[0008] 用作交联改性强化交联水性聚氨酯的氮丙啶类交联剂。
[0009] 作为优选，所述的水性聚氨酯是以甲苯二异氰酸酯、聚醚二元醇和二羟甲基丙酸 为原料，采用氮丙啶类交联剂进行交联改性合成。
[0010] 作为优选，所述的氮丙啶类交联剂质量百分比含量为〇.1%-1〇%。
[0011] 本发明还公开了一种水性聚氨酯涂料的制备方法，制备步骤包括：
[0012] (1)将经脱水处理后的聚醚二元醇装入配有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶 中，滴加甲苯二异氰酸酯和二羟甲基丙酸混合溶液于〇~60°C温度范围内反应2小时；
[0013] (2)在加入适量丙酮溶解预聚体后，加入氮丙啶类交联剂，再继续加入缩二乙二 醇，控至温度在55~60 °C继续反应2小时；
[0014] (3)使温度降温降至40°C左右，加入三乙胺中和，搅拌5分钟，最后在转速大于3 500r/min高速剪切下加入去离子水进行乳化，分散10分钟，得到呈微蓝光的乳液；
[0015] (4)最后脱去丙酮，即可得到稳定的阴离子水性聚氨酯乳液。
[0016] 采用上述技术方案后，本发明具有如下优点:通过以聚氨酯树脂为基料、以水代替 有机溶剂作为分散介质、采用氮丙啶类交联剂进行交联改性强化交联，以提高其耐水性和 机械强度;其工艺路线简单、易操作可用于工业放大生产。
【具体实施方式】
[0017] 水性涂料是用水作溶剂或者作分散介质的涂料，采用水作为分散介质，无火灾隐 患，生产成本低，无有机挥发物、可用水稀释和清洗、对操作要求相对较宽等特点，符合绿色 生产要求。而聚氨酯树脂作为涂料使用时，所形成涂膜机械性能好、耐磨性好、硬度高、耐 水、耐化学、耐老化性优异，属于高性能涂料，其应用领域包括地面涂料、厨房家具涂料、办 公家具涂料，机械设备涂料。它对各种基材的附着力都很强，不仅对木材、水泥基等多孔型 基材，对金属玻璃等非多孔性的表面附着力也很强。
[0018] 实施例1
[0019] -种水性聚氨酯涂料，包括以下组分:作为基料的无溶剂的聚氨酯树脂;作为分散 介质的水；用作交联改性强化交联水性聚氨酯的氮丙啶类交联剂。作为本实施例方式的优 选，所述的氮丙啶类交联剂质量百分比含量为0.1%。
[0020] 所述的水性聚氨酯是以甲苯二异氰酸酯、聚醚二元醇和二羟甲基丙酸为原料，采 用氮丙啶类交联剂进行交联改性合成。其具体制备方法如下文所述
[0021] (1)将经脱水处理后的聚醚二元醇装入配有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶 中，滴加甲苯二异氰酸酯和二羟甲基丙酸混合溶液于〇~60°c温度范围内反应2小时；
[0022] (2)在加入适量丙酮溶解预聚体后，加入氮丙啶类交联剂，再继续加入缩二乙二 醇，控至温度在55~60 °C继续反应2小时；
[0023] (3)使温度降温降至40°C左右，加入三乙胺中和，搅拌5分钟，最后在转速大于3 500r/min高速剪切下加入去离子水进行乳化，分散10分钟，得到呈微蓝光的乳液；
[0024] (4)最后脱去丙酮，即可得到稳定的阴离子水性聚氨酯乳液。
[0025] 实施例2
[0026] -种水性聚氨酯涂料，包括以下组分:作为基料的无溶剂的聚氨酯树脂:作为分散 介质的水；用作交联改性强化交联水性聚氨酯的氮丙啶类交联剂。作为本实施例方式的优 选，所述的氮丙啶类交联剂质量百分比含量为5%。
[0027] 所述的水性聚氨酯是以甲苯二异氰酸酯、聚醚二元醇和二羟甲基丙酸为原料，采 用氮丙啶类交联剂进行交联改性合成。其具体制备方法如下文所述
[0028] (1)将经脱水处理后的聚醚二元醇装入配有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶 中，滴加甲苯二异氰酸酯和二羟甲基丙酸混合溶液于30~60°C温度范围内反应2小时； [0029] (2)在加入适量丙酮溶解预聚体后，加入氮丙啶类交联剂，再继续加入缩二乙二 醇，控至温度在55~60 °C继续反应2小时；
[0030] (3)使温度降温降至40°C左右，加入三乙胺中和，搅拌5分钟，最后在转速大于3 500r/min高速剪切下加入去离子水进行乳化，分散10分钟，得到呈微蓝光的乳液；
[0031] (4)最后脱去丙酮，即可得到稳定的阴离子水性聚氨酯乳液。
[0032] 实施例3
[0033] -种水性聚氨酯涂料，包括以下组分:作为基料的无溶剂的聚氨酯树脂;作为分散 介质的水；用作交联改性强化交联水性聚氨酯的氮丙啶类交联剂。作为本实施例方式的优 选，所述的氮丙啶类交联剂质量百分比含量为10%。
[0034] 所述的水性聚氨酯是以甲苯二异氰酸酯、聚醚二元醇和二羟甲基丙酸为原料，采 用氮丙啶类交联剂进行交联改性合成。其具体制备方法如下文所述
[0035] (1)将经脱水处理后的聚醚二元醇装入配有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶 中，滴加甲苯二异氰酸酯和二羟甲基丙酸混合溶液于50~60°C温度范围内反应2小时；
[0036] (2)在加入适量丙酮溶解预聚体后，加入氮丙啶类交联剂，再继续加入缩二乙二 醇，控至温度在55~60 °C范围内继续反应2小时；
[0037] (3)使温度降温降至40°C左右，加入三乙胺中和，搅拌5分钟，最后在转速大于3 500r/min高速剪切下加入去离子水进行乳化，分散10分钟，得到呈微蓝光的乳液；
[0038] (4)最后脱去丙酮，即可得到稳定的阴离子水性聚氨酯乳液。
[0039] 对上述三个实施例得到的水性聚氨酯乳液进行性能测定，测试对比选用涂料类 别:a溶剂型聚氨酯涂料;b水性聚氨酯涂料(未添加交联剂实施例得到1的水性聚氨酯乳 液;d实施例得到2的水性聚氨酯乳液;e实施例得到3的水性聚氨酯乳液。
[0040] 首先进行色牢度测试，其测试原理:试样浸渍于皂液或洗涤剂后，搓洗规定的次 数，以确定样品涂料的耐洗涤色牢度。
[0041 ]涂装与干燥:将所选用三种涂料按其工业标准分别涂装在3块15*20cm多纤维织物 (成份:醋酯、棉、尼龙、真丝、粘胶和羊毛)上，然后按产品标准规定的干燥条件和时间干燥。 [0042]测试方法:将试样投入35°C的皂液或洗涤剂溶液中，充分润湿，浸渍30分钟，保持 洗液温度，用两手以每秒一个往返的速率搓洗试样，均匀用力，共搓洗200个往复循环，为保 持试样湿度，每20个往复循环均将试样重新在洗液中浸湿。最后将试样放入40°C左右的水 中充分清洗后于60°C干燥，记录试样上涂层是否有失光、起泡、脱落现象，然后用两手拉伸 试样，记录试样上涂层的变化。结果如表1所示：
[0043]表 1
[0045] 然后进行水性底漆的耐丁酮能力测试，测试原理:通过溶剂摩擦测定彩钢喷涂用 水性底漆的耐丁酮能力。
[0046] 涂装与干燥:将所选用水性彩钢喷涂用油漆按其工业标准分别喷涂在3块10*15cm 的马口铁板板上，然后按产品标准规定的干燥条件和时间干燥。
[0047]测试方法:测试前用干布将钢板表面擦拭干净。取一块30*30cm的白色粗棉布对折 2次形成一个四层厚度的垫，把它浸到丁酮中10秒钟后取出。把适当保护的食指放在棉垫的 中心，而拇指和同一只手的剩余手指拿着额外部分，以45度接触受测面，以中等适度的压力 摩擦长方形受测面积，一次向前和向后记一次摩擦来回，以大约每秒一次的速率进行摩擦， 摩擦过程中保持棉垫的湿度。一直到或者底材露出或者完成100次摩擦来回，如果是前者， 当底材露出时，记录摩擦失败。检查受测面积和粗棉布，记录结果如表2。
[0048]表 2
[0050] 最后是水性木器漆用涂料交联性能测试，其测试原理:通过浸水试验法测试样品， 在达到规定的试验时间后，以样品上漆膜表面变化现象其耐水性能。
[0051] 涂装与干燥:将所选用水性木器漆按其工业标准分别喷涂在3块10*15cm的马口铁 板上，然后按产品标准规定的干燥条件和时间干燥，最后按其标准规定的恒温恒湿度条件 和时间进行状态调节。试板投试前用1:1的石蜡和松香混合物封边，封边宽度3_。
[0052]测试方法:在玻璃水槽中加人蒸馏水，调节水温为23°C，并在整个试验过程中保持 该温度。将试板放人其中，并使每块试板长度的2/3浸泡于水中。在产品标准规定的浸泡时 间结束时，将试板从槽中取出，用滤纸吸干，以目视检查试板，并记录是否有失光、变色、起 泡、起皱、脱落、生锈等现象。结果如表3所示：
[0053]表 3
[0056]除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本 发明作出各种改变，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范 围。
【主权项】
1. 一种水性聚氨酯涂料，其特征在于，包括以下组分： 作为基料的无溶剂的聚氨酯树脂； 作为分散介质的水； 用作交联改性强化交联水性聚氨酯的氮丙啶类交联剂。2. 根据权利要求1所述的水性聚氨酯涂料，其特征在于:所述的水性聚氨酯是以甲苯二 异氰酸酯、聚醚二元醇和二羟甲基丙酸为原料，采用氮丙啶类交联剂进行交联改性合成。3. 根据权利要求1所述的水性聚氨酯涂料，其特征在于:所述的氮丙啶类交联剂质量百 分比含量为〇.1%_1〇%。4. 一种水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，制备步骤包括： (1) 将经脱水处理后的聚醚二元醇装入配有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，滴 加甲苯二异氰酸酯和二羟甲基丙酸混合溶液于0~60°C温度范围内反应2小时； (2) 在加入适量丙酮溶解预聚体后，加入氮丙啶类交联剂，再继续加入缩二乙二醇，控 至温度在55~60 °C继续反应2小时； (3) 使温度降温降至40°C左右，加入三乙胺中和，搅拌5分钟，最后在转速大于3500r/ min高速剪切下加入去离子水进行乳化，分散10分钟，得到呈微蓝光的乳液； (4) 最后脱去丙酮，即可得到稳定的阴离子水性聚氨酯乳液。
【文档编号】C08G18/48GK106047134SQ201610596687
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月27日 公开号201610596687.9, CN 106047134 A, CN 106047134A, CN 201610596687, CN-A-106047134, CN106047134 A, CN106047134A, CN201610596687, CN201610596687.9
【发明人】王飞跃
【申请人】上海巨峰化工有限公司, 王飞跃