专利名称：一种利用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子的方法。
背景技术：
早期制备涂料用导电粒子的技术是利用微乳液技术制备，主要是纯金属或金属氧化物(例如TiO2)纳米粒子，纯金属或金属氧化物纳米粒子作为导电粒子，一是价格比较贵；二是由于其密度较大，在导电涂料的使用或贮存过程中也容易发生抽出现象，造成导电性能不稳，为了解决纯金属或金属氧化物作为导电粒子的上述缺点，技术人员采用普通溶液法制备复合导电粒子技术，但是用普通溶液法所制备的复合导电粒子，虽然其直径也能在纳米级范围内(100-10nm)，吸附性能也较好，价格比纯金属或金属氧化物要低得多，密度也小得多，也不易出现导电粒子抽出问题。但该法制备的粒子直径大小不一，难以控制，而且包覆不完整，包覆效果不好，以致于导电性能仍不稳定，导电寿命较短。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术中金属单质作为导电粒子成本高及包覆不均、寿命短、导电性能不稳定的缺点，提供一种利用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子的方法。
本发明是以如下技术方案实现的利用W/O型微乳液技术，以云母粉或石英粉等介电常数较大的物质为芯核物质，以氯化亚锡为主要包覆物，以氯化锑为掺杂物，以双氧水为氧化剂、以氨水为沉淀剂，在微乳液中制备均一的沉淀物，经过滤、洗涤、干燥和煅烧得到复合导电粒子。
它包括以下步骤(1)微乳液的制备常温下(20-30℃)，将重量比10-20％(指占微乳液的重量百分比，以下同)的去离子水加入55-65％有机溶剂中，混合均匀；然后依次加入3-5％的表面活性剂、15-20％助表面活性剂中级醇类，搅拌均匀即得微乳液；(2)复合导电粒子的制备取上述微乳液的50％，常温下依次加入60％-80％(占包覆物加芯核物质总重量的百分比，以下同)氯化亚锡、三氯化锑、双氧水，搅拌制成混合液A；在剩余的微乳液中加入20％-40％芯核物质云母粉，并不断地搅拌，形成混合液B；最后将混合液A不断地加入混合液B中，同时连续搅拌，加料完成后滴加氨水调节PH值至7-9，然后将混合液沉淀物过滤、干燥、煅烧制得成品。
上述的氯化亚锡、三氯化锑、双氧水与芯核物质四者的配比为氯化亚锡、三氯化锑、双氧水占四者总重量的60％-80％，芯核物质占四者总重量的20％-40％，其中氯化亚锡与三氯化锑的摩尔比为9-10∶1，双氧水与氯化亚锡的摩尔比为1-1.1∶1。
上述的有机溶剂为环烷类工业级产品，如环己烷、环戊烷。
上述的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂，阴离子表面活性剂为烷基聚氧乙烯醚硫酸盐类(AES)，烷基苯磺酸盐(ABS)；非离子表面活性剂为烷基聚氧乙烯醚(AE)、烷基酚聚氧乙烯醚(APE)。
上述的助表面活性剂为中级醇类工业级产品，如丁醇、戊醇。
上述的氯化亚锡、三氯化锑、双氧水、氨水均为工业级产品。
上述的芯核物质为工业级云母粉、石英粉产品，粒度为325-600目。
本发明制备的复合导电粒子根据工艺条件的不同，外观颜色由浅黄白色到浅灰白色。
本发明的有益效果是本技术中的微乳液是油包水型的微乳液，其中水核为发生物理变化和化学变化的微型反应器。该发明的复合导电粒子包覆均匀、完整，直径均一(50-10nm)、导电性能稳定、导电涂料的导电寿命较长。其优点首先是既解决了纯金属单质作为导电粒子成本过高、密度过大，在使用过程中易于抽出的问题；其次是解决了复合导电粒子包覆不均，导电性能不稳，使用寿命较短的问题；再者包覆物可以是高氧化态的化合物，也可以是低氧化态的化合物，原料来源广泛，在原有的基础上大大降低成本。
具体实施例方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的方案及效果。
常温下(20-30℃)，将工业级环己醇200ml注入600ml的烧杯中，加入5g的非离子表面活性剂AE，略搅拌。然后加入30-40ml去离子水，再加入稍量的丁醇使溶液成为澄清透明的微乳液，按50％分成A、B两份。
向A份微乳液中加入12g氯化亚锡、1.35g三氯化锑、10ml的双氧水，并用稀盐酸调PH值在3-4之间；向B份微乳液中加入325目的云母粉2g，并不断地搅拌悬浮。
将B份溶液少温热至30摄氏度，A份混合的微乳液缓慢地加入B份混合微乳液中，然后用氨水调节PH值至7.2，保持温度30摄氏度维持30分钟。形成的沉淀物经陈化36小时后，过滤、洗涤、干燥、煅烧即得成品。
该复合导电粒子包覆均匀、完整，直径均一(50-10nm)、导电性能稳定、导电涂料的导电寿命大大延长。
权利要求
1.一种利用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子的方法，其特征在于利用W/O型微乳液技术，以云母粉或石英粉等介电常数较大的物质为芯核物质，以氯化亚锡为主要包覆物，以氯化锑为掺杂物，以双氧水为氧化剂、以氨水为沉淀剂，在微乳液中制备均一的沉淀物，经过滤、洗涤、干燥和煅烧得到复合导电粒子；具体步骤如下(1)微乳液的制备控制在常温下(20-30℃)，将重量比10-20％(指占微乳液的重量百分比，以下同)的去离子水加入55-65％有机溶剂中，混合均匀；然后依次加入3-5％的表面活性剂、15-20％助表面活性剂，搅拌均匀即得微乳液；(2)复合导电粒子的制备取上述微乳液的50％，常温下依次加入按配比称量好的氯化亚锡、三氯化锑、双氧水，搅拌制成混合液A，并用稀盐酸调其PH值在3-4之间；在剩余的微乳液中加入按配比称量出的芯核物质，并不断地搅拌，形成混合液B；最后将混合液A不断地加入混合液B中，同时连续搅拌，加料完成后滴加氨水调节PH值至7-9，然后将混合液沉淀物陈化、过滤、干燥、煅烧制得成品；氯化亚锡、三氯化锑、双氧水与芯核物质四者的配比为氯化亚锡、三氯化锑、双氧水占四者总重量的60％-80％，芯核物质占四者总重量的20％-40％，其中氯化亚锡与三氯化锑的摩尔比为9-10∶1，双氧水与氯化亚锡的摩尔比为1-1.1∶1。
2.按照权利要求1所述的用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子方法，其特征在于所述的有机溶剂为环烷类工业级产品，如环己烷、环戊烷。
3.按照权利要求1所述的用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子方法，其特征在于所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂，阴离子表面活性剂为烷基聚氧乙烯醚硫酸盐类(AES)，烷基苯磺酸盐(ABS)；非离子表面活性剂为烷基聚氧乙烯醚(AE)、烷基酚聚氧乙烯醚(APE)。
4.按照权利要求1所述的用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子方法，其特征在于所述的助表面活性剂为中级醇类工业级产品，如丁醇、戊醇。
5.按照权利要求1所述的用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子方法，其特征在于所述的氯化亚锡、三氯化锑、双氧水、氨水均为工业级产品。
6.按照权利要求1所述的用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子方法，其特征在于所述的芯核物质为工业级云母粉、石英粉产品，粒度为325-600目。
全文摘要
本发明公开了一种利用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子的方法。其特征在于利用W/O型微乳液技术，以云母粉或石英粉等介电常数较大的物质为芯核物质，以氯化亚锡为主要包覆物，以氯化锑为掺杂物，以双氧水为氧化剂、以氨水为沉淀剂，在微乳液中制备均一的沉淀物，经过滤、洗涤、干燥和煅烧得到复合导电粒子。本发明的复合导电粒子包覆均匀、完整，直径均一，导电性能稳定，导电涂料的导电寿命长。
文档编号C09D5/24GK1865359SQ200610040070
公开日2006年11月22日 申请日期2006年4月25日 优先权日2006年4月25日
发明者彭德厚, 贺恒珍, 张金国, 王春燕, 肖爱宝, 谢志强 申请人:徐州工业职业技术学院