专利名称：：一种具有高遮盖力的无机复合白色颜料的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种具有高遮盖力和高白度的无机复合白色颜料的制备方法，属于材料科学与工程领域或无机化工领域。
背景技术：
：无机颜料具有良好的耐高温性能、化学稳定性、耐候性等，是重要的功能性颜料之一。无机颜料中的钛白粉(主要成分为TiO》，特别是金红石型钛白粉，遮盖力和白度高，化学稳定性和耐候性好，广泛应用于涂料、油墨、塑料、皮革、织物、化妆品等领域，是迄今应用性能最佳、应用最为广泛的高性能白色无机颜料。随着相关产业的发展，钛白粉市场需求量逐年上升。但是，钛白粉生产工艺较为复杂，无论是采用氯化法还是硫酸法生产，生产过程均产生大量的废气和废水，对环境形成较重的负荷。为了满足市场对钛白粉需求量的强劲增长，需要大量投资建设钛白粉生产厂，一方面导致钛白粉生产原料的紧张，另一方面对环境造成的负荷也越来越重。因此，研发一种遮盖力和白度与钛白粉相近，耐候性好、可以代替钛白粉且生产过程简单的白色无机颜料一直是相关科研人员努力的目标。近十年来，科研人员做了很多努力，如用部分高白度的煅烧高岭土、高档滑石粉、片状硅酸铝替代钛白粉；但是，这些粉体的白度虽然较高，化学稳地性也较好，但遮盖力不及钛白粉。近年来，科研人员也尝试采用化学方法在煅烧高岭土、滑石等粉体表面包覆TiO"但是，以四氯化钛或硫酸氧钛为包覆原料的化学沉淀包覆方法，生产成本高，用水量大，同时产生大量的废水，在生产成本和环保方面没有优势。因此，目前还没有一种无机颜料或复合无机颜料在性能上，特别是在遮盖力指标上能够达到钛白粉的指标。本项发明的目的是针对现有钛白粉替代颜料的不足，提供一种具有高遮盖力和高白度的无机复合白色颜料的制备方法，这种无机复合白色颜料由钛白粉和白色硅酸盐矿物经过物理方法复合而成，不仅其粒度、遮盖力、白度等性能指标达到或接近钛白粉，而且生产工艺简单，生产过程没有环境污染。
发明内容以钛白粉和白色矿粉或复合白色矿粉为原料，以湿法超细搅拌磨或砂磨机为复合设备，通过加入一定量的pH调整剂和分散剂对钛白粉和白色矿粉进行分段湿式超细研磨和复合，然后将超细研磨复合后的浆料进行干燥和机械分散解聚，即得到高遮盖力和高白度的无机复合白色颜料。其工艺步骤如下(1)将钛白粉原料加入一定量的水、分散剂调成浆料，给入湿法超细搅拌磨或砂磨机中进行超细研磨，将钛白粉的平均粒度或中位粒径D5。研磨至0.5i！m左右，负累积粒度D97《2iim;(2)将白色矿粉原料加入一定量的水、分散剂调成浆料，待用；(3)在已超细研磨至平均粒度或中位粒径Ds。0.5Pm左右，负累积粒度097《2ym的钛白粉浆料中加入一定量上述工艺步骤(2)中配制的白色矿粉浆料进行混合，并添加pH调整剂，将混合浆料的pH调整到一定范围后在湿法超细搅拌磨或砂磨机中进行超细研磨复合，将钛白粉与白色矿粉复合粉体的平均粒度或中位粒径D5。研磨至0.5ym左右，负累积粒度D97<3iim;(4)将超细研磨复合后的浆料进行浓縮、过滤、干燥、打散解聚。上述工艺步骤(1)所述的将钛白粉原料加入一定量的水、分散剂调成浆料，给入湿法超细搅拌磨或砂磨机中进行超细研磨，其特征是，浆料中钛白粉的质量浓度为25%55%;分散剂为聚丙烯酸盐类分散剂，用量为钛白粉质量的0.2%0.8%;上述工艺步骤(2)中所述的将白色矿粉原料加入一定量的水、分散剂调成浆料，其特征是，浆料中白色矿粉的质量浓度为40%70%;分散剂为聚羧酸盐类分散剂，用量为钛白粉质量的O.2%0.8%;上述工艺步骤(3)所述的在已超细研磨至平均粒度或中位粒径05。0.5iim左右，负累积粒度097《2ym的钛白粉浆料中加入一定量上述工艺步骤(2)配制的白色矿粉浆料进行混合，并添加PH调整剂，将混合浆料的pH调整到一定范围后在湿法超细搅拌磨或砂磨机中进行超细研磨复合，其特征是白色矿粉与钛白粉的质量配比为白色矿粉钛白粉=0.250.75:0.750.25;浆料的pH为3.07.0;pH调整剂为冰醋酸或硫酸、盐酸。上述工艺步骤(3)中添加pH调整剂调节混合浆料pH的目的是调节浆料中钛白粉粒子和白色矿粉粒子表面的电性，使二者的表面电性相异。采用本发明方法制备的无机复合白色颜料，其粒度、白度、遮盖力等性能指标与钛白粉的粒度、白度和遮盖力指标相同或相近，可以代替钛白粉使用；其制备成本较钛白粉显著降低；制备工艺简单，制备过程清洁；对于缓解钛白粉市场和钛白粉生产原料供应紧张，减轻环保压力，促进资源高效综合利用均有具重要意义。具体实施例方式以下为本发明专利的实施例。实施例1:取金红石型钛白粉1000g，加水1800ml，分散剂聚丙烯酸钠(ACUMER9400)4g，经分散调浆后，给入实验室砂磨机中进行循环研磨；同时取煅烧高岭土1000g，加水1000ml，分散剂聚羧酸钠(ACUMER9460)5g，搅拌分散配置煅烧高岭土桨料；当钛白粉研磨至中位粒径D5。0.5i！m左右、负累积粒度D97《2iim后向钛白粉浆料中加入配置好的煅烧高岭土浆料，同时加冰醋酸将钛白粉和煅烧高岭土混合浆料的pH调整为5，然后进行超细研磨；将钛白粉与白色矿粉复合粉体的平均粒度或中位粒径D5。研磨至0.5i！m左右、负累积粒度D97<3ym后进行过滤、干燥和打散解聚，即得无机复合白色颜料一。实施例2:取金红石型钛白粉1000g，加水1800ml，分散剂聚丙烯酸钠(ACUMER9400)4g，经分散调浆后，给入实验室砂磨机中进行循环研磨；同时取天然滑石和方解石复合矿粉1000g，加水800ml，分散剂聚羧酸钠(ACUMER9460)4g，搅拌分散配置天然滑石和方解石复合矿粉浆料；当钛白粉研磨至中位粒径D5。0.5iim左右、负累积粒度D97《2ym后向钛白粉浆料中加入配置好的天然滑石和方解石复合矿粉浆料，同时加冰醋酸将钛白粉和天然滑石和方解石复合矿粉混合浆料的PH调整为6.5，然后进行超细研磨；将钛白粉与天然滑石和方解石复合矿粉复合粉体的平均粒度或中位粒径D5。研磨至0.5i！m左右、负累积粒度D97<3ym后进行过滤、干燥和打散解聚，即得无机复合白色颜料二。实施例3:取金红石型钛白粉1000g，加水1800ml，分散剂聚丙烯酸钠(ACUMER9400)4g，经分散调浆后，给入实验室砂磨机中进行循环研磨；同时取天然皂石矿粉1000g，加水900ml，分散剂聚羧酸钠(ACUMER9460)5g，搅拌分散配置皂石矿粉浆料；当钛白粉研磨至中位粒径D5。0.5i！m左右、负累积粒度D97《2iim后向钛白粉浆料中加入配置好的皂石矿粉浆料，同时加冰醋酸将钛白粉和皂石矿粉混合浆料的pH调整为4.5，然后进行超细研磨；将钛白粉与皂石矿粉复合粉体的平均粒度或中位粒径05。研磨至0.5ym左右、负累积粒度D97<3ym后进行过滤、干燥和打散解聚，即得无机复合白色颜料三。表1所示为本实施例制备的无机复合白色颜料的粒度、白度和遮盖力指标。表1实施例制备的无机复合白色颜料的粒度、白度和遮盖力<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种具有高遮盖力的无机复合白色颜料的制备方法，其特征是，其工艺步骤为(1)将钛白粉原料加入一定量的水、分散剂调成浆料，给入湿法超细搅拌磨或砂磨机中进行超细研磨，将钛白粉的平均粒度或中位粒径D50研磨至0.5μm左右，负累积粒度D97≤2μm；(2)将白色矿粉原料加入一定量的水、分散剂调成浆料，待用；(3)在已超细研磨至平均粒度或中位粒径D500.5μm左右，负累积粒度D97≤2μm的钛白粉浆料中加入一定量上述工艺步骤(2)中配制的白色矿粉浆料进行混合，并添加pH调整剂，将混合浆料的pH调整到一定范围后在湿法超细搅拌磨或砂磨机中进行超细研磨复合，将钛白粉与白色矿粉复合粉体的平均粒度或中位粒径D50研磨至0.5μm左右，负累积粒度D97＜3μm；(4)将超细研磨复合后的浆料进行浓缩、过滤、干燥、打散解聚。2.根据权利要求1所述的将钛白粉原料加入一定量的水、分散剂调成浆料，给入湿法超细搅拌磨或砂磨机中进行超细研磨，其特征是，浆料中钛白粉的质量浓度为25%55%;分散剂为聚丙烯酸盐类分散剂，用量为钛白粉质量的0.2%0.8%。3.根据权利要求1所述的将白色矿粉原料加入一定量的水、分散剂调成浆料，其特征是，浆料中白色矿粉的质量浓度为40%70%;分散剂为聚羧酸盐类分散剂，用量为钛白粉质量的0.2%0.8%。4.根据权利要求1所述的在已超细研磨至平均粒度或中位粒径05。0.5ym左右，负累积粒度D^《2iim的钛白粉浆料中加入一定量上述工艺步骤(2)配制的白色矿粉浆料进行混合，并添加PH调整剂，将混合浆料的pH调整到一定范围后在湿法超细搅拌磨或砂磨机中进行超细研磨复合，其特征是，白色矿粉与钛白粉的质量配比为白色矿粉钛白粉=0.250.75:0.750.25;浆料的pH为3.07.0;pH调整剂为冰醋酸或硫酸、盐酸。全文摘要本发明涉及一种具有高遮盖力的无机复合白色颜料的制备方法。本方法是以钛白粉和白色矿粉或复合白色矿粉为原料，以湿法超细搅拌磨或砂磨机为复合设备，通过加入一定量的pH调整剂和分散剂对钛白粉和白色矿粉进行分段湿式超细研磨和复合，然后将超细研磨复合后的浆料产品进行干燥和机械分散解聚，制备出粒度、白度、遮盖力等性能指标与钛白粉的粒度、白度和遮盖力指标相同或相近，可以代替钛白粉使用的无机复合白色颜料。本方法制备工艺简单，生产成本较低，生产过程清洁。文档编号C09C1/36GK101775239SQ20091000061公开日2010年7月14日申请日期2009年1月9日优先权日2009年1月9日发明者刘杰,张晓波,郑水林,黄朋申请人:中国矿业大学(北京)