专利名称：一种煅烧硅藻土消光剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种具有消光性能的涂料助剂；特别涉及以硅藻土为主要原 料的消光剂的制备工艺，适用于苯丙乳液和纯丙乳液水性涂料体系。
背景技术：
光泽是物体表面对光的反射特性。物体表面光泽和物体表面的粗糙程度 紧密相关。光线射到物体表面上， 一部分会被物体吸收， 一部分会发生散射 和反射，还有部分会发生折射。物体表面的粗糙度越小，则被反射的光线越 多，光泽度越高。相反，如果物体表面凹凸不平，被散射的光线的越多，导 致光泽度降低。
消光剂是添加到涂装材料配方中能够降低涂膜光泽的助剂。涂膜对光的 吸收主要取决于涂层基料的(树脂或乳液)性质，当涂料配比基本确定以后， 制备表面光泽可控的涂层(即高光涂料、反光涂料或亚光涂料)，主要是通 过调节涂层表面对光的散射作用大小来实现，而涂层对光的散射作用主要取 决于可有效产生涂层表面微观粗糙度的消光剂。用作涂装材料的消光剂主要 有三类合成蜡类消光剂；金属皂类消光剂；二氧化硅类消光剂。其中合成 蜡类消光剂与金属皂类消光剂主要用于油性涂料，且存在化学稳定性较差导 致耐老化性能低、价格昂贵的缺点。目前的涂料体系大多采用二氧化硅类消 光剂，且以超细气相二氧化硅(气相白炭黑)为主，个别产品进行了表面改 性处理。因对气相白炭黑的粒度要求较为严格(8~10pm)，导致其价格非常 高；另外，气相二氧化硅消光剂因容重小(0.06 0.1g/ml)、容易上浮，导致 在涂料体系中悬浮性(储存稳定性)较差，另外，气相二氧化硅消光剂因容 重太小直接导致其在涂料体系中悬浮性(储存稳定性)较差，而且气相二氧 化硅吸油性强，增稠作用大，对涂料体系有一定影响。
发明内容
本发明针对涂装材料对涂层消光性能的要求，提供一种煅烧硅藻土消光 剂硅藻土消光剂的制备方法，其特征在于以二氧化硅的质量百分含量大于 85wtn/。的硅藻土为原材料，并且添加硅藻土2。/。 4wt。/。的NaCl:添加硅藻土6 8wt。/。的淀粉；煅烧温度850-950°C;煅烧时间2~3h;煅烧后使用气流粉 碎技术进行粉碎，进料粒度为0.1 lmm，出料粒度为0 40pm;粉碎后经过分 级后得到最终产品分级后粒径分布如下l~8pm: 39 44 wt%; 8~25|im: 38 42wt%; 25 35,: 18~20wt%。
(1) 硅藻土经过煅烧得到白度不低于86的方石英型产物，添加剂为硅 藻土百分比NaCl: 2% 4wt%;淀粉6% 8wt%;煅烧温度850~950°C;煅 烧时间2~3h。
(2) 使用气流粉碎技术，进料粒度为0.1 lmm，出料粒度为0~40pm， 经过粉碎后，颗粒边沿棱角分明。
(3) 分级过后，物料粒径分布如下所示l 35pmlOO%;其中l~8pm: 39 44wt。/o; 8 25jam: 38 42wt%; 25 35, 18 20wt%。
(4) 如上所述的涂料消光剂适用于苯丙乳液和纯丙乳液水性涂料体系。 孔隙度是影响二氧化硅类消光剂的一个重要因素。对于给定粒径的二氧
化硅消光剂来说，其消光效率随着孔隙度的增加而提高，即作为消光剂必须
具有孔结构。硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要成分为非晶态Si02; 松散、质轻、多孔；比表面积大，孔隙呈有规律分布，孔径为几个纳米到数 百纳米，化学性质稳定。因此，以高纯硅藻土为原料制备的二氧化硅煅烧产 品，不仅具备了气相二氧化硅良好的化学稳定性、耐磨性及接近树脂(或乳 液)的折射率等特点，而且成功避免了石英沙无孔、容重太大等缺陷。同时 由于该产品的容重(0.4~0.6g/ml)与水性涂料体系接近，改善了消光剂的分散 性和悬浮稳定性，并且因吸油率低可改善涂料的施工性能。
硅藻土煅烧过程是将非晶态的二氧化硅转变为方石英(图1)。白度是影 响涂料美观性的重要因素，硅藻土中含有的铁对白度的影响非常大，NaCl的 加入可以把铁以氯化铁的形式除去。
颗粒形貌对产品的消光率影响非常大，采用何种粉碎方法直接影响产品 的消光率，将粒度分布相同的(d1()=2.79nm; d25=6.64nm; d5()=14.52nm; d75=27.65pm; d9()=40.64nm)颗粒气流粉碎产品与介质粉碎产品(占涂料总量 的4wt。/。)加入纯丙乳液的水性涂料中，测试涂层对60。角的消光率，其中颗 粒气流粉碎产品的消光率为37%，介质粉碎产品的消光率为负值，即光泽度 增加。观察颗粒气流粉碎产品与介质粉碎产品的形貌发现，颗粒气流粉碎产品物料颗粒边沿棱角分明(图2)，而介质粉碎产品物料颗粒边沿圆滑无棱角 (图3)。因此，本发明要求产品物料颗粒边沿必须是棱角分明。
涂层表面的粗糙度对入射光存在散射作用，能够产生散射作用最低粗糙 度大小与光的入射角度有关，即不同角度入射光产生散射作用要求有不同表
面粗糙度所对应。以入射角(a)形成散射时，与涂层表面粗糙度(h)大小存在 如下对应关系h=X/cosa，其中人为入射光的波长。由t^X/cosa可知，随着入 射角的增加，可产生散射作用的表面粗糙度的下限也增大；当入射角度由20。 增大至85。时，产生散射作用表面粗糙度的下限由0.56拜增大至6.52,，增 加近12倍。评价涂层表面光学性能(消光性能稳定性)，主要考查入射角为 20°、 60°、 85。的光泽度(消光率)；涂层表面对应不同角度的入射光，应有 相近似的光泽度，即具有相对应的消光率。粗颗粒物料可形成较明显的表面 粗糙度，有利于光的散射；但颗粒过粗将不利于物料在涂料体系中的分散， 且影响涂层表面的美观度。而实际的涂料应用，则要求涂层对不同入射角的 光均应具有良好光散射作用(尤其是60。和85。的光泽越接近越好)，而不同 入射角所要求的表面粗糙度差异很大，因此合理的粒度级配非常重要。
与本发明产品相比，气相二氧化硅吸油性强，以干基物料计，气相二氧 化硅消光剂吸油率为280 350ml/100g，煅烧硅藻土消光剂吸油率是 140 170ml/100g ;气相二氧化硅会使涂料稠度增加，稠度的计算以"涂4杯" 流出时间计， 一般增加10 20秒，煅烧硅藻土消光剂则不会增加涂料粘稠度； 而且，添加煅烧硅藻土消光剂的涂料，涂层在入射角为60。、 85。时的光泽度 非常接近。
图1煅烧后物料的XRD图像
图2颗粒气流粉碎产品物料颗粒SEM图像
图3填充介质粉碎产品物料颗粒SEM图像
具体实施例方式
表1样品激光粒度及涂层光泽度样品各粒级测试值(iam)编号D10D25D50D75D90
空白
Y画l2.545.049.7418.8031.66
Y-22.404.8110.2921.4831.56
Y画32.504.989.0818.7632.07
实施例一在硅藻土中添加2wt。/。的NaCl与6wt。/。的淀粉(硅藻土为
100%) ， 85(TC条件下煅烧2小时，自然降温得到煅烧物料，将该物料气流粉 碎、重力分级，命名为Y-1。使用苯丙乳液涂料，做一组空白实验，测得入射 角为20°， 60。和85。的涂层光泽度分别为2.6， 5.7禾口 8.9;将样品Y-l (占涂 料重量的4wt。/。)(如表1所示)加入上述的苯丙乳液涂料中，按照正常施工 程序粉刷涂料，测得入射角为20。， 60。和85。的涂层光泽度分别为1.3， 2.8 和3.1， 60°、 85。的光泽度非常接近，消光率分别为51%、 65%。
实施例二在硅藻土中添加3wt。/。的NaCl与7wty。的淀粉(硅藻土为 100%) ， 90(TC条件下煅烧2.5小时，自然降温得到煅烧物料，将该物料气流 粉碎、浮选分级，命名为Y-2。使用苯丙乳液涂料，做一组空白实验，测得入 射角为20°， 60°和85°的涂层光泽度分别为2.6， 5.7和8.9;将样品Y-2(占 涂料重量的4wt。/。)(如表l所示)加入上述的苯丙乳液涂料中，按照正常施 工程序粉刷涂料，测得入射角为20°， 60 °和85 °的涂层光泽度分别为1.3， 2.7禾n 2.8，入射角为60°和85°时消光率分别为53%、 68%。
实施例三在硅藻土中添加4wt。/。的NaCl与8wt。/。的淀粉(硅藻土为 100%) ， 95(TC条件下煅烧3小时，自然降温得到煅烧物料，将该物料气流粉 碎、离心分级，命名为Y-3。使用纯丙乳液涂料，做一组空白实验，测得入射 角为20°， 60°和85°的涂层光泽度分别为2.6， 5.7禾B 8.9;将样品Y-3 (占涂 料重量的4wt。/。)(如表1所示)加入上述的纯丙乳液涂料中，按照正常施工 程序粉刷涂料，测得入射角为20。， 60。和85。的涂层光泽度分别为1.3， 2.7 和3.0，入射角为60°和85°时消光率分别为53%、 66%。
权利要求
1.一种煅烧硅藻土消光剂的制备方法，其特征在于以二氧化硅的质量百分含量大于85wt％的硅藻土为原材料，并且添加硅藻土质量2％～4wt％的NaCl添加硅藻土质量6～8wt％的淀粉，煅烧2～3h，煅烧温度850-950℃；煅烧后使用气流粉碎技术进行粉碎，进料粒度为0.1～1mm，出料粒度为0～40μm；粉碎后经过分级后得到最终产品分级后粒径分布如下1～8μm39～44wt％；8～25μm38～42wt％；25～35μm18～20wt％。
全文摘要
本发明涉及一种煅烧硅藻土消光剂的制备方法，适用于苯丙乳液和纯丙乳液水性涂料体系，属于涂料助剂领域。本发明以二氧化硅的质量百分含量大于85wt％的硅藻土为原材料，并且添加硅藻土2％～4wt％的NaCl；添加硅藻土6～8wt％的淀粉；煅烧温度850-950℃；煅烧时间2～3h；煅烧后使用气流粉碎技术进行粉碎，进料粒度为0.1～1mm，出料粒度为0～40μm；粉碎后经过分级后得到最终产品分级后粒径分布如下1～8μm39～44wt％；8～25μm38～42wt％；25～35μm18～20wt％。煅烧硅藻土消光剂则不会增加涂料粘稠度；涂层在入射角为60°、85°时的光泽度非常接近。
文档编号C09C1/28GK101659796SQ200910092519
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月17日 优先权日2009年9月17日
发明者勇 刘, 史树丽, 杜玉成, 郭振广 申请人:北京工业大学;北京大地远通(集团)有限公司