一种氧化铁复合颜料掺杂稀土与氧化硅的制备方法

专利名称：一种氧化铁复合颜料掺杂稀土与氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铁红复合颜料的制备方法，特别是涉及一种
掺杂稀土的二氧化硅(Si02)在a-Fe203表面成膜，形成新型氧化铁 红复合颜料nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203 (其中0《n《1 ， m:n=60~95;掺杂元素是稀土离子Re是镧、铈、镨、钕、钷、钐、 铕和钆中的一种或几种)的制备方法。
背景技术：
氧化铁系颜料主要包括氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁棕及氧化铁 黑等着色颜料，是产销量仅次于钛白粉的第二大无机颜料，也是无机 彩色颜料中产量最大的一类产品，氧化铁颜料颜色多，色谱广，遮盖 力高，着色力强，有很好的耐候性，并具有无毒性等特点，广泛应用 于建筑材料、涂料、油墨、塑料、陶瓷、造纸、磁性记录材料等行业 中。在氧化铁系颜料中铁红用量最大，由于国产氧化铁红的生产工艺 及配方组成存在不足，在高端的应用还很少。普通的氧化铁红耐碱和 有机酸，但不耐无机酸，也不耐高温，800'C时开始出现烧结和变色 现象，颜色发黑发暗，大大限制了铁红的使用范围。提高耐蚀性、耐 高温性及高着色强度的氧化铁颜料将成为市场开发的热点，以适应陶 瓷、建材及腐蚀性环境下对氧化铁红颜料的要求。

发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铁复合颜料惨杂稀土与氧化硅
的制备方法，该方法制得的复合氧化铁红颜料，其化学组成为
nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203，其中0《n《l， m:n=60~95;掺杂元素 是稀土离子Re是镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕和钆中的一种或几种。本发明制备出的掺杂稀土元素的nSi02/a-mFe203复合颜料颜色更 鲜艳、更纯正其中0《n《l，m:n=60~95，且耐温及耐蚀性均有提高。 可替代或部分替代在陶瓷、建材领域中有毒的红色系列颜料及锆铁 红，提高陶瓷建材制品的质量。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种氧化铁复合颜料掺杂稀土与氧化硅的制备方法，其 nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203化学式质量配比，其中0《n《l， m:n=60~95，掺杂元素是稀土离子Re是镧、铈、镨、钕、钷、钐、 铕和钆中的一种或几种，该制备方法包括如下步骤
1) 将球磨后a-Fe203加入适量蒸馏水和分散剂超声振荡，放入恒 温水浴搅拌，同时缓慢滴加一定量的Na2Si03水溶液与Re203酸溶液， 在50 90。C反应0,5 3小时；
2) 上述反应体系在20 6(TC陈化1 6小时，然后抽滤，将滤饼 100 155。C烘干；
3) 烘干后产物在600 1200。C焙烧1 6小时，冷却后取出研磨，即 得产品。
本发明的优点与效果是
本发明的原料其表达式为nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203，其中0 《n《l， m:n=60~95， Re表示所含稀土元素镧、铈、镨、钕、钷、钐、 铕和钆中的一种或几种，原料用相应金属的氧化物或盐，制得的复合 颜料颜色较纯a-Fe203更鲜艳、更纯正。采用本发明方法制备的复合 颜料其明度值L^达到33 38，红度值3*达到28~33;耐酸性提高90%以 上；耐温性提高10(TC以上；紫外线吸收降低35%以上。 z
本发明制备出的掺杂稀土元素的nSi02/a-mFe203复合颜料颜色更 鲜艳、更纯正其中0《n《l,m:n-60 95，且耐温及耐蚀性均有提高。 由于掺杂稀土元素改善Si02/a-Fe203复合颜料质量，具有十分广阔的
4研究和应用前景。该工艺制备的高性能新型氧化铁红颜料，成本低， 工艺简单，无毒害，将替代或部分替代在陶瓷、建材领域中有毒的红 色系列颜料及锆铁红，提高陶瓷建材制品的质量，形成环境友好创新 型产品具有重要意义。


图1为本发明的稀土掺杂Si02包覆a-Fe203的紫外光谱图。图中 曲线1表示未改性的a-Fe203;曲线2表示包覆Si02的a-Fe203;曲 线3表示稀土惨杂Si02包覆a-Fe203;
图2为本发明改性前后a-Fe203颜料的反射曲线。图中曲线1表 示未改性的a-Fe203;曲线2表示实例1的产品；曲线3表示实例2 的产品。
具体实施例方式
本发明提供一种氧化铁复合颜料掺杂稀土与氧化硅的制备方法， 该方法制得的复合氧化铁红颜料，其化学组成为Si02 : a-Fe203 : Re，其中掺杂元素是稀土离子Re。
本发明涉及制备该氧化铁复合颜料体系的方法如下
1) 按nSi02 : ma-Fe203 : (l-n)Re203化学式质量配比，其中0《n 《l，m:n=60~95，掺杂元素是稀土离子Re是镧、铈、镨、钕、钷、 钐、铕和钆中的一种或几种。表达式中元素相应的原料为氧化物或盐， 按质量配比准确称取，以溶液混均在一定条件反应一定时间。
2) 将反应体系过滤烘干后，在600~1200°(:下锻烧0.5~5小时。 .3)将前面步骤得到的粉末干燥研磨后，即得样品。
实施例一
0.88SiO2 : 88a-Fe203 : 0.12Re2O3复合颜料的合成
a-Fe203 (分析纯) 79.2000g
Na2Si03 (分析纯) 1.7893gCe203 (分析纯) C).1280g
将球磨后a-Fe203加入适量蒸馏水和分散剂超声振荡，放入恒温 水浴剧烈搅拌，同时缓慢滴加Na2Si03水溶液与Ce203酸溶液，保持 8(TC反应2h，反应停止后陈化3h，反复抽滤，将滤饼105"C烘干， 800°(:锻烧1.511，冷却后取出研磨，即得产品,，其紫外线吸收降低35 %，耐候性显著提高。改性前后a-Fe203颜料的紫外吸收光谱见图l。
0.90SiO2 : 81a-Fe203 : 0.1Re2O3复合颜料的合成
a-Fe203 (分析纯) 72.3420g
Na2Si03(分析纯) 1.8900g
Nd203(分析纯) 0. 1280g
将球磨后a-Fe203加入定量的稀H2S04及分散剂超声振荡，放入 恒温水浴剧烈搅拌，同时缓慢滴加Na2Si03水溶液与Nd203酸溶液， 保持8(TC反应2h，反应停止后陈化3h，反复抽滤，将滤饼105'C烘
干，800°<:焙烧1.511，冷却后取出研磨，即得产品，其明度值y达到
38，红度值3*达到33，较未改性的a-Fe203的明度值和红度值分别提 高10和5。改性前后a-Fe203颜料的反射曲线见图2。
权利要求
1.一种氧化铁复合颜料掺杂稀土与氧化硅的制备方法，其特征在于nSiO2∶ma-Fe2O3∶(1-n)Re2O3化学式质量配比，其中0≤n≤1，m∶n＝60～95，掺杂元素是稀土离子Re是镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕和钆中的一种或几种，该制备方法包括如下步骤1)将球磨后a-Fe2O3加入适量蒸馏水和分散剂超声振荡，放入恒温水浴搅拌，同时缓慢滴加一定量的Na2SiO3水溶液与Re2O3酸溶液，在50～90℃反应0.5～3小时；2)上述反应体系在20～60℃陈化1～6小时，然后抽滤，将滤饼100～155℃烘干；3)烘干后产物在600～1200℃焙烧1～6小时，冷却后取出研磨，即得产品。
全文摘要
一种氧化铁复合颜料掺杂稀土与氧化硅的制备方法，涉及一种复合颜料的制备方法，该制备方法包括如下将球磨后Fe₂O₃加入适量水和分散剂超声振荡，放入恒温水浴剧烈搅拌，加入Na₂SiO₃水溶液与Re₂O₃酸溶液，在一定温度下反应一定时间；反应停止后陈化一定时间后，过滤，将滤饼烘干；将烘干滤饼在一定温度下焙烧一定时间，冷却后取出研磨，即得产品。采用本发明方法制备的复合颜料其明度值L^*达到33～38，红度值a^*达到28～33；耐酸性提高94％以上；耐温性提高100℃以上；紫外线吸收降低39％。将替代或部分替代在陶瓷、建材领域中有毒的红色系列颜料及锆铁红，提高陶瓷建材制品的质量。
文档编号C09C3/06GK101671499SQ20091018783
公开日2010年3月17日 申请日期2009年10月12日 优先权日2009年10月12日
发明者尚世智, 云 李, 王晨雪, 肖林久 申请人:沈阳化工学院