专利名称：一种纳米三氧化二铁水溶性胶体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，属于涂料和颜料生产技 术领域。
背景技术：
纳米氧化铁红(Ci-Fe2O3)是近年来研究开发的一大类纳米材料。氧化铁红无毒、 无味，具有较高的耐温(超过300°C )、耐侯、耐酸碱特(5级)性以及对紫外线具有屏蔽性； 而且纳米结构的氧化铁由于纳米效应高着色力(》95% )、高透明性、较纯色泽等特点，其 广泛用于漆类涂料、建材行业、塑料、食品以及药品领域等等。目前，现有的文献和专利所报道的都是有关纳米粉体制备。若将纳米三氧化二铁 粉体应用于水性涂料和水性油墨行业，会存在分散不均勻、纳米粒子团聚等问题，从而降低 纳米铁红的特有属性，譬如透明性，高紫外吸收性能等。而且，部分方法采用FeCl3*原料， 并且在制备过程中需要加入表面活性剂，因此生产成本较高。
发明内容
本发明的首要目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种纳米三氧化二铁水溶 性胶体的制备方法。本发明的目的通过下述技术方案来实现一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，包括如下步骤(1)将绿矾溶于水配成FeSO4溶液，使得Fe2+浓度在0. 1 0. 5mol/L，然后对FeSO4 溶液进行氧化处理得到Fe2 (SO4) 3溶液；(2)将上述Fe2(SO4)3溶液加热至沸腾，加入碱使溶液pH为7 10，反应生成 Fe (OH)3，然后冷却；(3)将冷却后的Fe(OH)3进行离心洗涤5 10次，再将洗净的Fe(OH)3分散到 IOOOml水中，使得Fe (OH)3的浓度为0. 1 0. 5mol/L，然后加热至沸腾，搅拌速度为250 500rpm,反应时间为5h，最终制得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。优选地，步骤(1)所述绿矾为钛白粉工业副产物绿矾，在FeSO4溶液氧化处理前， 先对FeSO4溶液进行净化除钛处理。优选地，所述净化除钛处理是用质量百分比20% 40%硫酸调节PH为3 5，加 热到50°C 70°C，保持30mins，然后进行过滤，得到淡蓝色的FeSO4溶液。优选地，所述FeSO4溶液的氧化处理是将过量的H2O2或者NaClO加入到所述FeSO4 溶液，并进行搅拌，转速为300 500rpm，搅拌时间30mins。优选地，所述碱为氨水或者氢氧化钠。本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果(1)采用低温水热合成，制备的纳米三氧化二铁结晶度高，产品纯正；(2)制备过程无需添加表面活性剂，降低了生产成本；
(3)制备的纳米三氧化二铁水溶性胶体具有紫外吸收性能，可以直接应用于水性 涂料或者水性油墨行业，而且水溶性胶体稳定。
图1是实施例1纳米三Ξ氧化二二铁的紫外可见吸收光谱
图2是实施例1纳米三Ξ氧化二二铁X衍射射线分析图谱
图3是实施例1纳米三Ξ氧化二二铁马尔纹粒径分布图4是实施例1纳米三Ξ氧化二二铁透射电镜图5是实施例1纳米三Ξ氧化二二铁红外吸收光谱。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限 于此。所采用的水为自来水，氨水为化学纯，绿矾中FeSO4为20%。采用的检测手段是 透射电镜(SEM) ；X衍射射线分析(XRD)；傅立叶红外分析(FTIR)；马尔纹动态光散射分析 (DLS)，紫外可见吸收光谱分析(UV-VIS)。实施例1将340g绿矾加于800ml水中，搅拌溶解，并加水稀释至1000ml。用20%硫酸(W/ W)调节PH至3，加热到70°C，保持30mins，过滤可得到淡蓝色的FeSO4溶液。向所得FeSO4溶液加入20ml质量百分比28% H2O2，在300rpm，搅拌30mins，得到 Fe2 (SO4) 3溶液。将上述Fe2 (SO4) 3溶液加热至沸腾，然后加入质量百分比28 %氨水，使溶 液PH为9，反应生成Fe (OH)30冷却后，将Fe (OH) 3进行离心洗涤7次，每次使用的水量为 1000ml。最后将洗净的Fe (OH)3分散到IOOOml水中，然后加热至沸腾，搅拌速度为400rpm， 并保持5h可得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。从图一可以看出，纳米三氧化二铁水溶性胶体在紫外光谱区200 300nm具有较 强的吸收性能，因此可以用于包装材料或者木制产品的保护涂料。从图二和图五可以看出，X衍射图谱中104和110峰是纳米三氧化二铁的特征峰， 峰型尖锐，结晶度高；红外光谱中400 eOOcnT1是Fe-O吸收峰，无其他杂质峰，产品较纯。从图三和图四中可以看出，纳米三氧化二铁粒子形态为立方体，球型以及六方体； 90%粒子粒径分布在20 60nm之间；而且水溶胶较为稳定，在一个月观察期内无明显沉淀。实施例2将340g绿矾加于800ml水中，搅拌溶解，并加水稀释至1000ml。用40%硫酸(W/ W)调节PH至5，加热到50°C，保持30mins，过滤可得到淡蓝色的FeSO4溶液。向所得？6504溶液加入20ml质量百分比10%恥(10溶液，在300印111，搅拌301^118， 得到Fe2 (SO4) 3溶液。将上述Fe2 (SO4) 3溶液加热至沸腾，然后加入氢氧化钠，使溶液pH为 10，反应生成Fe (OH) 3。冷却后，将Fe (OH) 3进行离心洗涤5次，每次使用的水量为1500ml。 最后将洗净的Fe (OH) 3分散到IOOOml水中，然后加热至沸腾，搅拌速度为300rpm，并保持5h 可得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。该水溶胶的特性与实施例1的基本相同，可参见实施例1。 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将绿矾溶于水配成FeSO4溶液，使得Fe2+浓度在0.1 0. 5mol/L,然后对FeSO4溶 液进行氧化处理得到Fe2 (SO4) 3溶液；(2)将上述Fe2(SO4) 3溶液加热至沸腾，加入碱使溶液pH为7 10，反应生成Fe (OH) 3， 然后冷却；(3)将冷却后的Fe(OH) 3进行离心洗涤5 10次，再将洗净的Fe (OH) 3分散到IOOOml 水中，使得Fe (OH) 3的浓度为0. 1 0. 5mol/L,然后加热至沸腾，搅拌速度为250 500rpm， 反应时间为5h，最终制得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。
2.根据权利要求1所述纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，步骤(1) 所述绿矾为钛白粉工业副产物绿矾，在FeSO4溶液氧化处理前，先对FeSO4溶液进行净化除 钛处理。
3.根据权利要求2所述纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，所述净 化除钛处理是用质量百分比20% 40%硫酸调节pH为3 5，加热到50°C 70°C，保持 30mins，然后进行过滤，得到淡蓝色的FeSO4溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于， 所述FeSO4溶液的氧化处理是将过量的H2O2或者NaClO加入到所述FeSO4溶液，并进行搅 拌，转速为300 500rpm，搅拌时间30mins。
5.根据权利要求1所述纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，其特征在于，所述碱 为氨水或者氢氧化钠。
6.一种纳米三氧化二铁水溶性胶体，其特征在于，该水溶性胶体是由权利要求1 5任 意一项所述方法制备的。
全文摘要
本发明公开了一种纳米三氧化二铁水溶性胶体的制备方法，包括如下步骤(1)将绿矾溶于水配成FeSO4溶液，Fe2+浓度0.1～0.5mol/L，对FeSO4溶液进行氧化处理得到Fe2(SO4)3溶液；(2)将Fe2(SO4)3溶液加热至沸腾，加入碱使溶液pH为7～10，反应生成Fe(OH)3，然后冷却；(3)将Fe(OH)3进行离心洗涤，再将Fe(OH)3分散到1000ml水中，使得Fe(OH)3的浓度为0.1～0.5mol/L，然后加热至沸腾，搅拌速度为250～500rpm，反应时间为5h，最终制得红色纳米三氧化二铁水溶性胶体。本发明制备的纳米三氧化二铁结晶度高，产品纯正，成本低；可用于水性涂料或者水性油墨行业，且水溶性胶体稳定。
文档编号C09D7/12GK102115211SQ20111000078
公开日2011年7月6日 申请日期2011年1月4日 优先权日2011年1月4日
发明者曹人玻, 沈文浩, 陈小泉 申请人:华南理工大学