一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化铁铁的制备方法，特别是一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化铁是一种被广泛应用的无机材料，广泛应用于涂料、陶瓷、电子、磁性记录材料、催化剂、医药及储能材料等方面(Chem.Commun., 2004, 481 - 487, Chem.Rev.，2008，108，2064 - 2110)。氧化铁纳米材料由于纳米效应而具有更加优异、独特的性能，在材料科学及相关领域的应用研宄中不断焕发新的生机，成为最热门、最有潜力的功能材料之一。作为无机功能材料领域中的一员，三氧化二铁纳米材料的物理化学性能都依赖于其粒子的微观结构，材料性能的提升与其尺寸和形貌密切相关。因此，对不同形貌纳米颗粒的控制合成十分重要，这也是获得具有优异性能的三氧化二铁纳米粒子的必要前提。由于三氧化二铁属于三方晶系，高温固相法、水热法、微波辐射法等几种方法都可以被用来制备三氧化二铁纳米材料，但利用简单的水热法得到的形貌主要为针状、纺锤状、球状和立方块结构，而对于六角双锥形貌的合成则并不多见。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是要提供一种原料廉价易得，易于操作，合成步骤简单的三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的:制备方法:利用水热合成技术来制备三氧化二铁纳米结构，调控反应过程中的技术参数，实现对三氧化二铁纳米六角双锥结构材料的廉价、便利化合成；
具体步骤如下:
(1)铁源为三价铁盐，选自无水三氯化铁(FeCl3)、水合三氯化铁(FeCl3.6H20)、硝酸铁(Fe (NO 3 )3)或者硫酸铁(Fe2 (SO4)3)；
将等摩尔的铁源与沉淀剂加入到适量去离子水中搅拌混合均匀；
(2)将步骤(I)得到的混合物料移至密闭反应器中于100?240°C条件下，反应6-40小时后自然冷却至常温再经分离提纯即可得到目标产物。
[0005]所述步骤(I)中，沉淀剂为氯化铵、尿素、氨水、水合肼、碳酸铵或氯化羟胺中的一种或多种。
[0006]所述步骤(2)中的分离提纯方式为离心机离心分离。
[0007]有益效果，由于采用了上述方案，一步水热法制备三氧化二铁纳米六角双锥，所用的原料廉价易得，操作方法简单，且所的产品为粒径分布均匀，颗粒尺寸合适的单晶体，易于推广和开展规模化生产。同时，由于该纳米六角双锥具有规整的表面形貌结构，及相对较大的比表面积，在储能、催化、磁性等领域获得广泛应用。
[0008]优点:原料廉价易得，易于操作，合成步骤简单，且所的产品为粒径分布均匀，颗粒尺寸合适的单晶体，易于推广进行工业生产。同时，由于该纳米六角双锥规整的表面形貌结构和特定的外晶面，因此可进一步应用于催化、新能源和磁性材料等领域。
[0009]【附图说明】:
图1为本发明实施例1三氧化二铁纳米六角双锥的粉末X-射线粉末衍射花样图。
[0010]图2为本发明实施例1三氧化二铁纳米六角双锥的透射电子显微镜照片。
[0011]图3为本发明实施例1三氧化二铁纳米六角双锥的扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0012]三氧化二铁纳米六角双锥的:利用水热合成技术来制备三氧化二铁纳米结构，调控反应过程中的技术参数，实现对三氧化二铁纳米六角双锥结构材料的廉价、便利化合成；
具体步骤如下:
(1)铁源为三价铁盐，选自无水三氯化铁(FeCl3)、水合三氯化铁(FeCl3.6H20)、硝酸铁(Fe (NO 3 )3)或者硫酸铁(Fe2 (SO4)3)；
将等摩尔的铁源与沉淀剂加入到适量去离子水中搅拌混合均匀；
(2)将步骤(I)得到的混合物料移至密闭反应器中于100?240°C条件下，反应6-40小时后自然冷却至常温再经分离提纯即可得到目标产物。
[0013]所述步骤(I)中，沉淀剂为氯化铵、尿素、氨水、水合肼、碳酸铵或氯化羟胺中的一种或多种。
[0014]所述步骤(I)中的沉淀剂优选尿素。
[0015]优选的，所述的步骤(I)中铁源为无水三氯化铁(FeCl3)或者硝酸铁(Fe(N0 3 )3)。
[0016]所述步骤(2)中优选反应温度为140_180°C条件下反应10_24小时，特别优选于170°C条件下反应12小时，制备尺寸均匀的三氧化二铁纳米六角双锥。
[0017]实施例1:三氧化二铁纳米六角双锥的制备及结构表征
2mmol无水FeCljP 2mmol尿素溶于30ml去离子水中磁力搅拌30min，均勾溶解；将混匀后的物料转移至50ml密闭耐压反应容器中，170°C条件下反应12小时。自然随炉冷却至室温，打开密闭反应容器，用离心机离心收集得到红色沉淀，多次用去离子水和无水乙醇洗涤，并在60°C下真空干燥得到产品。产物经Bruker D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪以CuKa射线(波长λ= 1.5418Α,扫描步速为0.08° /秒)鉴定为纯的a-Fe2O3，与JCPDS卡标准值N0.33-0664衍射花样相符。
[0018]图1为三氧化二铁纳米六角双锥的粉末X-射线粉末衍射花样；其中左纵坐标为相对强度(Intensity)，横坐标为衍射角度(2 Θ )。
[0019]采用JEM 1011透射电子显微镜(电压100千伏)和JSF-6700扫描电镜观察得到的a - Fe2O3的形貌，如图2、图3所示，a -Fe 203主要由粒径尺寸分布在100 nm左右的纳米立方体颗粒组成，大小均匀，尺寸分布较窄。此方案所制备的产物为规则的六角双锥颗粒，粒径约为700nm，颗粒大小均匀，颗粒表面光滑。
[0020]实施例2: Immol无水FeCl3和2mmol尿素溶于30ml去离子水中磁力搅拌30min，均匀溶解；将混合均匀的物料转移至50ml密闭耐压反应容器中，140°C条件下反应12小时。自然冷却至室温，打开反应容器，用离心机离心收集得到红色沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60°C下真空干燥得到产品。产物经鉴定为纯的a - Fe2O3，与JCPDS卡标准值N0.33-0664衍射峰匹配，结晶性良好；由平均粒径约为500 nm的纳米六角双锥组成，但表面并不光滑，由孔洞出现。
[0021]实施例3:2mmol无水Fe (NO3)3和2mmol尿素溶于30ml去离子水中磁力搅拌30min，均匀溶解；将混匀后的原料转移至密闭耐压反应容器中，140°C条件下反应12小时。冷却至室温，打开反应容器，用离心机离心收集得到红色沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60°C干燥箱中干燥得到产品。产物经检测为纯的a - Fe2O3，结晶性良好；由平均粒径约为800 nm的纳米六角双锥组成。
【主权项】
1.一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法，其特征是:制备方法:利用水热合成技术来制备三氧化二铁纳米结构，调控反应过程中的技术参数，实现对三氧化二铁纳米六角双锥结构材料的廉价、便利化合成； 具体步骤如下: (1)铁源为三价铁盐，选自无水三氯化铁(FeCl3)、水合三氯化铁(FeCl3.6H20)、硝酸铁(Fe (NO 3 )3)或者硫酸铁(Fe2 (SO4)3)； 将等摩尔的铁源与沉淀剂加入到适量去离子水中搅拌混合均匀； (2)将步骤(I)得到的混合物料移至密闭反应器中于100?240°C条件下，反应6-40小时后自然冷却至常温再经分离提纯即可得到目标产物。2.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法，其特征是:所述步骤(I)中，沉淀剂为氯化铵、尿素、氨水、水合肼、碳酸铵或氯化羟胺中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法，其特征是:所述步骤(2)中的分离提纯方式为离心机离心分离。
【专利摘要】一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法，属于氧化铁铁的制备方法。制备方法：利用水热合成技术来制备三氧化二铁纳米结构，调控反应过程中的技术参数，实现对三氧化二铁纳米六角双锥结构材料的廉价、便利化合成；具体步骤如下：（1）铁源为三价铁盐，选自无水三氯化铁（FeCl3）、水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、硝酸铁（Fe(NO?)3）或者硫酸铁（Fe2(SO4)3）；将铁源与沉淀剂加入到适量去离子水中搅拌混合均匀；（2）将步骤（1）得到的混合物料移至密闭反应器中于100～240℃条件下，反应6-40小时后自然冷却至常温再经分离提纯即可得到目标产物。优点：原料廉价易得，易于操作，合成步骤简单，且所的产品为粒径分布均匀，颗粒尺寸合适的单晶体，易于推广进行工业生产。
【IPC分类】C01G49/06, B82Y30/00
【公开号】CN104909413
【申请号】CN201510335695
【发明人】邢政, 师体海, 鞠治成, 强颖怀
【申请人】中国矿业大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月17日