一种铁酸饵纳米粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到一种铁酸饵纳米粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]面对人类对能源需求的持续增长，以及化石能源的日益枯竭和其带来的环境污染问题，太阳能成为主要的可再生清洁能源的来源，利用太阳能催化生氢或者治理污水成为人类解决能源危机和环境污染的重要途径。半导体材料被认为是最有前景的光催化剂，除了传统的T12、过渡金属氧化物材料外，钙钛矿型氧化物也是一类光催化剂，在紫外光或可见光照射下同样能产生光生e_和光生h +，进而与吸附在催化剂表面的H20、O2等反应成.0H、.02H,.02_等活性物种，因此钙钛矿型氧化物也可有效地降解有机物分子。与此同时，钙钛矿型氧化物中的光生h+与水中的0H.反应形成0#ΡΗ+，而后者能与迀移到催化剂表面的光生e—反应生成H2,因而钙钛矿型氧化物也可作光催化剂将水分解成H2。作为钙钛矿的一种，ErFe03具有利用可见光光催化氧化有机污染物和光催化的性能，因而自然受到人们的广泛关注。
[0003]纳米材料由于具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特点，而表现出许多独特的性质，成为新的研宄热点。铁酸盐纳米材料具有稳定的化学性质、温和的饱和磁场、大的矫顽力和铁磁性等较好的物理化学性质，因而备受研宄者的关注。目前铁酸盐纳米材料在化工生产中广泛用于药物靶向、催化反应、吸附分离等。
[0004]铁酸饵传统合成的方法为水热法[1]，在240°C，48h情况下合成了纯相的铁酸饵，合成的粉体颗粒在微米级别，颗粒大，一般为20-30 μπι，因此寻找工艺简单纳米铁酸饵合成方法就成为人们研宄的焦点。
[0005]参考f献
[0006][I] Zhou Z, Guo L, Yang H, et al.Hydrothermal synthesis and magneticproperties of multiferroic rare-earth orthoferrites[J].Journal of Alloys &Compounds, 2014, 583 (2): 21 - 31.
【发明内容】
[0007]本发明的目的是为了解决上述水热法制备的铁酸饵粉体颗粒大等技术问题而提供一种铁酸惧纳米粉体的制备方法，该制备方法合成的粉体颗粒粒径较小，在50-150nm。
[0008]本发明的技术方案
[0009]一种铁酸饵纳米粉体的制备方法，具体包括以下步骤:
[0010](I)、首先将Er2O3加入到浓度为0.25mol/L的稀硝酸水溶液中进行反应，得到浓度为 0.067mol/L 的 Er (NO3) 3溶液；
[0011]将Fe (NO3) 3.9H20溶解于去离子水得到浓度为0.067mol/L的Fe (NO3) 3水溶液；
[0012]将上述两种溶液按照Er: Fe的摩尔比为1:1进行混合，得到Er (NO3) 3和Fe (NO 3) 3混合溶液；
[0013](2)、在步骤⑴所得的Er (NO3)3和Fe (NO3)3混合溶液中加入柠檬酸，搅拌至柠檬酸完全溶解，得到溶胶；
[0014]上述柠檬酸的加入量，按摩尔比计算，即柠檬酸:金属阳离子为1-2:1 ;
[0015]所述的金属阳离子为Er和Fe的总和；
[0016](3)、将步骤⑵所得的溶胶控制温度为80_120°C进行干燥2_10h，即得干凝胶；
[0017](4)、将步骤(3)所得的干凝胶控制温度为300-500°C进行预烧2-10h，然后自然冷却至室温后进行干球磨l_2h，得到平均粒径为150-250nm的预烧粉体；
[0018]所述的干球磨，在球磨过程中采用直径为3mm的铁酸饵球为研磨体，球料质量比为 2:1 ;
[0019](5)、将步骤(4)所得的平均粒径为150nm-250nm的预烧粉体控制温度为700-1000°C进行煅烧2-10h，即得铁酸饵纳米粉体。
[0020]上述的所得的铁酸惧纳米粉体，颗粒细小，其粒径为50nm-150nm。
[0021]本发明的有益效果
[0022]本发明的一种铁酸饵纳米粉体的制备方法，所得的铁酸饵纳米粉体颗粒细小，其粒径为 50nm-150nm。
[0023]进一步，本发明的一种铁酸饵纳米粉体的制备方法，由于制备过程中采用了溶胶凝胶法，该方法具有许多独特的优点:原料可以实现分子水平的均匀混合，与固相反应相比，反应容易进行，合成温度较低等特点，最终合成的铁酸饵纳米粉体为纳米颗粒，相对于已有的水热法合成的微米级颗粒，本发明的制备方法得到了颗粒细小，粒径为纳米级的铁酸饵纳米粉体。
【附图说明】
[0024]图1、实施例1所得的铁酸饵粉体的XRD图谱和标准图谱；
[0025]图2、实施例1所得的铁酸饵粉体的TEM图。
【具体实施方式】
[0026]下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
[0027]实施例1
[0028]一种铁酸饵纳米粉体的制备方法，具体包括以下步骤:
[0029](I)、首先将1.9120gEr203加入到150ml浓度为0.25mol/L的稀硝酸水溶液中进行反应，得到浓度为0.067mol/L的Er (NO3) 3溶液；
[0030]将4.04g Fe (NO3) 3.9H20溶解于150ml去离子水得到浓度为0.067mol/L的Fe (NO3) 3水溶液；
[0031]将150ml 的浓度为 0.067mol/L 的 Er (NO3) 3溶液和 150ml 的浓度为 0.067mol/L 的Fe (NO3) 3水溶液进行混合，得到Er (NO 3) 3和Fe (NO 3) 3混合溶液；
[0032]上述Er (NO3) 3和Fe (NO 3) 3混合溶液中，按摩尔比Er: Fe为1:1 ;
[0033](2)、在300ml步骤⑴所得的Er (NO3) 3和Fe (NO 3) 3混合溶液中加入6.3042g柠檬酸，搅拌至柠檬酸完全溶解，得到溶胶；
[0034]上述柠檬酸的加入量，按摩尔比计算，即柠檬酸:金属阳离子为1.5:1 ;
[0035]所述的金属阳离子为Er和Fe的总和；
[0036](3)、将步骤⑵所得的溶胶控制温度为120°C进行干燥10h，即得干凝胶；
[0037](4)、将步骤(3)所得的干凝胶控制温度为300°C进行预烧2h，然后自然冷却至室温后进行干球磨lh，得到平均粒径为150nm的预烧粉体；
[0038]所述的干球磨，在球磨过程中采用直径为3mm的铁酸饵球为研磨体，球料质量比为 2:1 ;
[0039](5)、将步骤(4)所得的平均粒径为150nm的预烧粉体控制温度为850°C进行煅烧2h，即得铁酸饵纳米粉体。
[0040]采用型号为AXS D8的X射线衍射仪对上述所得的铁酸饵纳米粉体进行X射线衍射分析，所得的XRD图如图1所示，并且图1中的铁酸饵纳米粉体XRD谱线与ErFeO3标准卡片(JCPDS N0.47-0072)的XRD谱线完全对应，由此可知上述所得的粉体为铁酸饵纳米粉体，并且XRD谱线上峰较尖锐，晶型发育完整。
[0041]采用型号为FEI TECNAIG2 F20的透射电子显微镜对上述所得的铁酸饵纳米粉体进行扫描，所得的透射电镜图如图2所示，从图2中可以看出，铁酸饵粉体为纳米粉体，颗粒为 50nmo
[0042]实施例2
[0043]一种铁酸饵纳米粉体的制备方法，具体包括以下步骤:
[0044](I)、首先将1.9120gEr203加入到150ml浓度为0.25mol/L的稀硝酸水溶液中进行反应，得到浓度为0.067mol/L的Er (NO3) 3溶液；
[0045]将4.04g Fe (NO3) 3.9H20溶解于150ml去离子水得到浓度为0.067mol/L的Fe (NO3) 3水溶液；
[0046]将150ml 的浓度为 0.067mol/L 的 Er (NO3) 3溶液和 150ml 的浓度为 0.067mol/L 的Fe (NO3) 3水溶液进行混合，得到Er (NO 3) 3和Fe (NO 3) 3混合溶液；
[0047]上述Er (NO3) 3和Fe (NO 3) 3混合溶液中，按摩尔比Er:Fe为1:1 ;
[0048](2)、在300ml步骤⑴所得的Er (NO3) 3和Fe (NO 3) 3混合溶液