专利名称：一种利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法
技术领域：
本发明涉及天然食用色素的制备方法，具体涉及一种利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法。
背景技术：
食用色素是食品、饮料等广泛应用的着色原料，是改善色泽，促进食欲，提高商品价值的一类食品添加剂，按其来源可分为天然食用色素和人工合成色素。人工合成色素由于对人体有毒副作用，甚至引起癌变，已逐渐被淘汰。因此，开发“天然、营养、多功能”的天然食用色素势在必行。苏木(&ippanwood)为豆科植物苏木(Caesalpinia Sappan L.)的干燥芯材。具文献报导，从苏木中提取的染料可用于羊毛、蚕丝、棉纤维及其织物品的染色，也被广泛应用于细胞切片染色。中国专利CN 1561950A介绍了一种将苏木色素开发为植物染发剂的方法。对于苏木色素在食品方面的应用鲜有报导，目前有中国专利CN1041374报导，以植物苏木干燥芯材为原料，经热水浸提、过滤、浓缩得苏木色素，并经重金属限量试验，产品安全性毒理学评价，得出苏木色素为符合国家相关标准的食用色素。另外，国家药典记载，苏木具有行血祛瘀，消肿止痛等多种功效，现代医学研究也表明苏木水提物具有抗癌、中枢抑制、免疫抑制、抗移植排斥反应等作用。近年来，人们从苏木中提取药用成分已成为一大热点，但对提取药用成分后含有大量色素的残液却直接排放，既污染了环境，又浪费了资源。例如CN101904892A报导，苏木提取物用于膀胱肿瘤术后清洗，效果显著；CN1593469A 及CN1785227A报导，苏木提取物具有抗移植排斥反应的活性；CN101045046A报导，苏木提取物巴西苏木素类化合物具有抑制及杀伤肿瘤细胞的功效等。值的注意的是，这些专利有一基本相似之处，即苏木经水提(醇提)、萃取后，水相均被遗弃。并且，至今未见其水相 (残液)处理的相关报导。因此，建立从提取药用成分的残液中提取食用色素的方法对减少环境污染、提高资源的利用率具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的一种简便易行、安全可靠的方法，以解决当前苏木提取药用成分的残液对环境造成的污染和资源浪费问题，从而提高苏木的综合利用率。并增加一种开发天然、营养、多功能天然食用色素的新途径，其方法包括如下步骤(1)将苏木提取药用成分后的残液调pH至酸性；(2)调酸后的残液经大孔树脂动态吸附色素至饱和，然后用蒸馏水洗至中性，再用乙醇溶液洗脱；(3)将乙醇洗脱液负压蒸干，得苏木食用色素。步骤(1)中所述残液应为未腐败变质且色素浓度在0. 1 5. Omg/ml之间；pH值为1. O 5. 0，调PH用酸为盐酸或醋酸。
步骤O)中所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性树脂，柱长与内径之比约为 20 1 5，残液以0. 5BV !3BV/h的流速通过大孔吸附树脂填充柱；所用蒸馏水为1 3BV ；乙醇溶液的浓度为40% 95%，洗脱流速为0. 25BV 1. 5BV/h,乙醇溶液为2 4BV。步骤(3)中负压条件为0. 06 0. 09MPa。本发明提供了一种利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的一种方法，其优点在于，提取工艺简便，吸附剂大孔树脂理化性质稳定、且易再生，所用溶剂皆可回收利用，成本低廉，所得色素符合食用要求，回收率为84. 50% 87. 96%，色价爲537nm介于 18. 27 18. 90之间，较苏木直接提取色素的色价提高了 3倍多。
具体实施例方式实施例中所用残液是按CN101904892A苏木提取药用成分后的残液。实施例1将苏木提取药用成分后的残液(色素浓度为2. Omg/mL)以醋酸调至pH3. O ；上述溶液以3. OmL/min的流速通过DlOl大孔吸附树脂填充柱(柱长与内径之比20 1)吸附色素至饱和；然后用2BV的蒸馏水洗至中性，再用:3BV的70%乙醇以0. 5mL/min的流速洗脱并收集乙醇洗脱液；将其在负压条件为0. OSMPa下浓缩至粉末状，得到苏木色素精制品， 回收率为87. 96%，色价爲=53711111为18. 90。实施例2将苏木提取药用成分后的残液(色素浓度为1. Omg/mL)以盐酸调至pH2. O ；上述溶液以1. OmL/min的流速通过AB-8大孔吸附树脂填充柱(柱长与内径之比20 1)吸附色素至饱和；然后用2BV的蒸馏水洗至中性，再用:3BV的80%乙醇以1. OmL/min的流速洗脱并收集乙醇洗脱液；将其在负压条件为0. OSMPa下浓缩至粉末状，得到苏木色素精制品， 回收率为84. 50%，色价E^°537nm为1827。实施例3将苏木提取药用成分后的残液(色素浓度为1. 5mg/mL)以盐酸调至pHl. O的溶液；上述溶液以2. OmL/min的流速通过X-5大孔吸附树脂填充柱(柱长与内径之比20 1) 吸附色素至饱和；然后用2BV的蒸馏水洗至中性，再用:3BV的90%乙醇以1. 5mL/min的流速洗脱并收集乙醇洗脱液；将其在负压条件为0. OSMPa下浓缩至粉末状，得到苏木色素精制品，回收率为87. 23%，色价爲=53711111为18. 71。实施例4将苏木提取药用成分后的残液(色素浓度为3. Omg/mL)以醋酸调至pH4. O ；上述溶液以5. OmL/min的流速通过DlOl大孔吸附树脂填充柱(柱长与内径之比20 1)吸附色素至饱和；然后用2BV的蒸馏水洗至中性，再用:3BV的50%乙醇以2. OmL/min的流速洗脱并收集乙醇洗脱液；将其在负压条件为0. OSMPa下浓缩至粉末状，得到苏木色素精制品， 回收率为86. 02%，色价爲=53711111为18. 51。实施例5将苏木提取药用成分后的残液(色素浓度为4. Omg/mL)以醋酸调至pH5. O ；上述溶液以7. OmL/min的流速通过X-5大孔吸附树脂填充柱(柱长与内径之比20 1)吸附色素至饱和；然后用2BV的蒸馏水洗至中性，再用:3BV的60%乙醇以3. OmL/min的流速洗脱并收集乙醇洗脱液；将其在负压条件为0. OSMPa下浓缩至粉末状，得到苏木色素精制品，回收率为 85. 33%，色价￡^°537nm为 18. 59。
权利要求
1.一种利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法，包括如下步骤(1)将苏木提取药用成分后的残液调PH至酸性；(2)调酸后的残液经大孔树脂动态吸附色素至饱和，然后用蒸馏水洗至中性，再用乙醇溶液洗脱；(3)将乙醇洗脱液负压蒸干，得苏木食用色素。
2.根据权利要求1所述的利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中残液为色素浓度0. 1 5. Omg/ml的残液。
3.根据权利要求1所述的利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中PH值为1.0 5.0，调pH用酸为盐酸或醋酸。
4.根据权利要求1所述的利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法，其特征在于，所述步骤O)中的大孔吸附树脂为弱极性或非极性树脂，柱长与内径之比约为 20 1 5。
5.根据权利要求1所述的利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法，其特征在于，所述步骤O)中的残液以0. 5BV 3BV/h的流速通过大孔吸附树脂填充柱。
6.根据权利要求1所述的利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法，其特征在于，所述步骤O)中所用蒸馏水为1 3BV;乙醇溶液的浓度为40% 95%，洗脱流速为 0. 25BV 1. 5BV/h,乙醇溶液为2 4BV。
7.根据权利要求1所述的利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法，其特征在于，所述步骤(3)中负压条件为0. 06 0. 09MPa。
全文摘要
本发明提供了一种利用苏木提取药用成分的残液制备食用色素的方法。该方法先将苏木提取药用成分的残液酸化，再经大孔树脂动态吸附，蒸馏水洗涤除杂，乙醇溶液洗脱，然后将乙醇洗脱液减压浓缩，即得苏木食用色素。本方法的原料为苏木提取药用成分后的残液，这不仅解决了该残液对环境造成的污染，同时也提高了苏木的综合利用率。本方法采用大孔吸附树脂纯化工艺，具有吸附解吸快、吸附容量大、易于再生、使用寿命长等优点，所得产品回收率为84.50％～87.96％，色价介于18.27～18.90之间，较苏木直接提取色素的色价提高了3倍多。
文档编号C09B67/54GK102433016SQ201110312798
公开日2012年5月2日 申请日期2011年10月14日 优先权日2011年10月14日
发明者冯彦琳, 张生万, 王伟, 祁乐乐, 陈雪敏 申请人:山西大学