专利名称：一种氢氧化镁阻燃剂生产方法
技术领域：
本发明涉及的是一种氢氧化镁阻燃剂生产方法。
背景技术：
随着高分子材料工业的迅速发展,塑料、合成橡胶、合成纤维等高分子材料越来越广泛应用于建材、家电、电子设备、汽车、化工、交通等领域。但高分子材料的易燃性问题日益引起人们的重视。据统计，火灾中的死亡事故有30%以上是材料产生的浓烟和有毒气体造成的。因而，对于易燃制品，除了研究所添加阻燃剂的阻燃效果外，低毒、低烟也是阻燃剂必不可少的指标，这也是近年来阻燃剂研究领域内最活跃的课 题之一。氢氧化镁阻燃剂是近几年国内正在开发的一种阻燃产品，可广泛应用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、高抗冲苯乙烯和ABS等塑料行业。新型无机Mg(OH)2阻燃剂具有无毒、无烟、抗酸、无腐蚀性、分解温度高、高效促基材成碳作用等优点而广受人们的关注。相对于有机卤素系阻燃剂来讲，由氢氧化镁作为阻燃剂的高聚物是一种绿色工程材料，适合更多对阻燃剂要求严格的地方使用。但是通常制备的超细Mg (OH)2,特别是纳米Mg (OH)2,具有纳米材料特有的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等特质，微粒表面具有很强的极性和亲水性，晶粒趋向于二次团聚；同时，由于Mg(OH)2的燃烧热小于高分子材料的燃烧热，要达到理想的阻燃效果，就必须有较大的填充量；另外，由于Mg(OH)2的热膨胀系数与聚合物材料的热膨胀系数不同，在加工成型时，其热胀冷缩导致两相界面处易形成微细裂纹；再是Mg(OH)2阻燃剂与高聚物材料在成型加工后制得的产品，长时间放置会与潮湿空气中的CO2发生化学反应，严重限制了它的应用。因此合理的表面改性对改善Mg(OH)2的使用性能和拓宽其应用领域极为重要，甚至必不可少。Mg(OH)2改性的方法可分为表面化学改性、涂覆改性、沉淀反应改性、微胶囊化改性、表面接枝法及机械化学改性等，目前Mg(OH)2最常用的改性方法为表面化学改性法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种氢氧化镁阻燃剂生
产方法。本发明的技术方案如下一种氢氧化镁阻燃剂生产方法，将水氯镁石溶解，Mg2+的初始浓度0. 15mol/L,按照Mg2+与氨水物质的量之比为I : 3加入氨水；然后在陈化器加入复配表面活性剂，其加入量为原混合液体积百分比的5-7%，加热陈华20min，后加入无水乙醇，使得乙醇体积比达到40-50%，再陈华30-40min ;混合液经压缩机加压进入喷雾干燥器，喷嘴孔径0. 2mm,同时通入130-160°C热空气进行干燥，风量22-30m3/h，得改性氢氧化镁阻燃剂，产品粒度为20_100nm。所述的方法，所述复配表面活性剂为十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠两者摩尔比例I : I混合所得。产品理化参数每IOOg产品的吸油值为0. 24-0. 26mL ；产品的活化指数为87. 5-89. 6% ;沉降时间 228-235min。
图I为本发明工艺流程图；I混合陈化器，2压缩机，3喷雾干燥器，4料斗，5旋风除尘器；A MgCl2, B NH3 &()，(复配表面活性剂，D热空气、E废气，F尾尘收集。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。本设计改变了传统间歇式生产阻燃剂工艺，以表面化学改性原理，采用连续式流程制备氢氧化镁阻燃剂，其连续式流程如图I所示。I.原料水氯镁石(MgCl2 6H20)，NH3 H2O,无水乙醇(99. 9% ),十二烷基磺酸钠，硬脂酸钠；2.操作参数氯化镁与氨水的物质的量之比为I : 3，(Mg2+的初始浓度0. 15mol/L);十二烷基磺酸钠和硬脂酸钠的复配表面活性剂(十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠两者摩尔比例I : I)加入量5-7% (V/V) ；99.9% (无水乙醇)乙醇加入量(为陈化器中混合液体积的40-50% )，陈化时间30-40min ;雾化压力2Mpa ;热空气温度130_160°C;喷嘴孔径0. 2mm。流程说明将水氯镁石溶解，按照物质的量之比为I : 3加入氨水；加入陈化器中混合液体积百分比为5-7%的复配表面活性剂，加热陈华20min，后加入无水乙醇，使得乙醇体积比达到40-50%，再陈华30-40min ;混合液经压缩机加压进入喷雾干燥器，喷嘴孔径0. 2mm,同时通入130-160°C热空气进行干燥，风量22-30m3/h，得改性氢氧化镁阻燃剂，产品粒度为20-100nm;干燥器排出的尾气经旋风分离器分离，收集尾尘，尾气(80°C )可作为陈化器的加热剂利用后排空。流程中设计两个陈化器，在操作中当一个陈化器溶液喷雾干燥结束，另一个通过阀门控制转换，继续进行，使得流程得以连续化。产品理化参数每IOOg产品的吸油值为0. 24-0. 26mL ；产品的活化指数为87. 5-89. 6% ;沉降时间 228-235min。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种氢氧化镁阻燃剂生产方法，其特征在于，将水氯镁石溶解，Mg2+的初始浓度0.15mol/L，按照Mg2+与氨水物质的量之比为I : 3加入氨水；然后在陈化器加入复配表面活性剂，其加入量为原混合液体积百分比的5-7%，加热陈华20min，后加入无水乙醇，使得乙醇体积比达到40-50%，再陈华30-40min ;混合液经压缩机加压进入喷雾干燥器，喷嘴孔径0. 2mm,同时通入130-160°C热空气进行干燥，风量22_30m3/h，得改性氢氧化镁阻燃剂，产品粒度为20-1OOnm。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述复配表面活性剂为十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠两者摩尔比例I:I混合所得。
3.本发明所设计的连续式生产流程。
全文摘要
本发明公开了一种氢氧化镁阻燃剂生产方法，将水氯镁石溶解，Mg2+的初始浓度0.15mol/L，按照Mg2+与氨水物质的量之比为1∶3加入氨水；然后在陈化器加入复配表面活性剂，其加入量为原混合液体积百分比的5-7％，加热陈华20min，后加入无水乙醇，使得乙醇体积比达到40-50％，再陈华30-40min；混合液经压缩机加压进入喷雾干燥器，喷嘴孔径0.2mm，同时通入130-160℃热空气进行干燥，风量22-30m3/h，得改性氢氧化镁阻燃剂，产品粒度为20-100nm。本发明方法生产的产品理化参数每100g产品的吸油值为0.24-0.26mL；产品的活化指数为87.5-89.6％；沉降时间228-235min。
文档编号C09K21/02GK102765736SQ20121028679
公开日2012年11月7日 申请日期2012年8月13日 优先权日2012年8月13日
发明者刘军海, 李志洲 申请人:陕西理工学院