专利名称：槲皮素磺化物及其在提高紫心甘薯色素稳定性中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种槲皮素磺化物及其在提高紫心甘薯色素稳定性中的应用。
背景技术：
天然色素作为食品添加剂已有悠久的历史，是以植物资源为原料，通过提取、分离、浓缩等技术而获得的多功能天然提取物。国内外研究表明，众多天然色素除具有基本的着色性能外，还具有一定的生理活性，对某些疾病有预防和治疗作用，属功能性天然色素。如花青素中的花色苷就具有消炎、抗肿瘤、清除氧自由基、抑制脂蛋白氧化和血小板聚集等功能。紫心甘薯(Purple-fleshed sweet potato)是一种高花青素含量的甘薯品种类型。从紫心甘薯的块根中浸提的色素是一种优质的天然食用花青类色素，具有多种营养、药理和保健功能。虽然紫心甘薯花青素对光、热、pH等的稳定性稍优于其他天然色素，但其稳定性低于化学合成色素仍然是限制其广泛使用的一个主要限制因素。提高天然色素稳定性的方法很多，有添加色素稳定剂，如抗氧化剂(抗坏血酸、茶多酚等)和有机酸(苹果酸、丁二酸、阿魏酸等)等；加入金属离子Fe3+、Fe2+、Al3+、Zn2+、Na+、Ca2+和Mg2+不仅对色素稳定性较好，并有不同程度的护色作用；加入辅助色素，天然色素混合使用，可以提高色素的稳定性。槲皮素(3，3' ,4! 5，7-五羟基黄酮41^1^的111)为芸香苷的水解产物，是植物界最常见的类黄酮之一。槲皮素本身可作为食用黄色素，作为辅助色素能对其它天然色素起到一定的保护作用。但由于槲皮素的水溶性很小，这严重制约了它在医学、食品中的应用。
发明内容
为了克服槲皮素水溶性小的缺陷，本发明的首要目的在于提供一种槲皮素磺化物的制备方法。本发明的另一目的在于提供由上述方法制备得到的槲皮素磺化物，该槲皮素磺化物的水溶解度是槲皮素的181.6倍。本发明的另一目的在于提供上述的槲皮素磺化物在提高紫心甘薯色素稳定性中的应用。本发明的目的通过下述技术方案实现:一种槲皮素磺化物的制备方法，包括以下步骤:取Ig槲皮素溶解于3-7mL浓硫酸中，0-40°C下搅拌反应2-4h，注入过量冰水，加入CaCO3中和，并将生成的CaSO4抽滤除去，滤液通过阳离子交换树脂，除去过量的钙离子；将洗脱液冷冻干燥为固体粉末，即为槲皮素磺化物；槲皮素与浓硫酸的用量比优选lg/5mL ；反应温度优选20 °C;
反应时间优选3h。由上述方法制备得到的槲皮素磺化物可用于提高紫心甘薯色素稳定性。具体是在使用时，往紫心甘薯色素中添加上述的槲皮素磺化物；优选地，槲皮素磺化物的添加量是紫心甘薯色素质量的1%_16%。本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:槲皮素本身是食用黄色素，对人体安全无害。槲皮素磺化物作为紫心甘薯色素的稳定剂，有效地提高了紫心甘薯色素耐热、耐光照、耐酸碱度的能力，促进了紫心甘薯色素在食品、化妆品、医药等方面得到更大程度的利用，具有广阔的市场前景。
图1是本发明的槲皮素磺化物对紫心甘薯色素热稳定性的影响。图2是本发明的槲皮素磺化物对紫心甘薯色素pH值稳定性的影响。图3是本发明的槲皮素磺化物对紫心甘薯色素光稳定性的影响。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1 一种槲皮素磺化物，由以下方法制备得到:取Ig槲皮素溶解于5mL浓硫酸中，20°C下搅拌反应3h，注入过量冰水，加入CaCO3中和，并将生成的CaSO4抽滤除去，滤液通过AB-8大孔树脂，除去过量的钙离子；将洗脱液冷冻干燥为固体粉末，即为槲皮素磺化物。槲皮素溶解度的测定:精确称取20.0OOmg槲皮素，用少量无水乙醇溶解后，转移至50.mL容量瓶中定容，得槲皮素标准液，浓度为0.4g/L。精确量取0.10,0.15,0.20,0.25和0.30mL槲皮素标准溶液，分别置于5个IOmL容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀。在370nm处分别测定其吸光值，以吸光度A对浓度C进行线性回归。得到线性回归方程Y=27.400Χ+0.0216 (R2=0.9917)。取过量槲皮素溶于10.0mL蒸馏水中，测定吸光值，代人回归方程得出其溶解度为0.0087g/L0本实施例制备得到的槲皮素磺化物溶解度的测定:精确称取12.0OOmg槲皮素磺化物，用适量蒸馏水溶解，定容至10mL，浓度为1.2g/L，取I mL分别稀释至2.0,4.0,6.0,8.0和10.0mL，在吸收峰下测定吸光度值，绘制标准工作曲线。进行线性回归。得到线性回归方程Y=2.0885X+0.0126 (R2=0.9999)。取过量槲皮素磺化物溶于5.0mL蒸馏水中，测定吸光度值，代人回归方程得出其溶解度为1.580g/L，是槲皮素的181.6倍。实施例2一种槲皮素磺化物，由以下方法制备得到:取Ig槲皮素溶解于3mL浓硫酸中，(TC下搅拌反应4h，注入过量冰水，加入CaCO3中和，并将生成的CaSO4抽滤除去，滤液通过AB-8大孔树脂，除去过量的钙离子；将洗脱液冷冻干燥为固体粉末，即为槲皮素磺化物。本实施例制备得到的槲皮素磺化物的溶解度是1.575g/L，是槲皮素的181.0倍。实施例3—种槲皮素磺化物，由以下方法制备得到:取Ig槲皮素溶解于7mL浓硫酸中，40°C下搅拌反应2h，注入过量冰水，加入CaCO3中和，并将生成的CaSO4抽滤除去，滤液通过AB-8大孔树脂，除去过量的钙离子；将洗脱液冷冻干燥为固体粉末，即为槲皮素磺化物。本实施例制备得到的槲皮素磺化物的溶解度是1.568g/L，是槲皮素的181.2倍。实施例4槲皮素磺化物对紫心甘薯色素热稳定性的影响在80°C下水浴条件下，往0.1% (质量体积浓度)的紫心甘薯色素溶液中分别加入
0.06g/L槲皮素、占紫心甘薯色素质量1%、2%、4%和8%的实施例1的槲皮素磺化物，反应Ih后，测定色素溶液的吸光值，计算保存率。计算保存率公式如下:保存率(R%)=AtZA0 X 100式中:A为处理后吸光值-X为处理前吸光值。
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结果见图1:紫心甘薯色素在加入0.06g/L槲皮素水浴Ih后保存率为86.46%，较未加任何物质的色素(即槲皮素磺化物浓度0%的紫心甘薯色素溶液)水浴Ih后保存率81.32%稍有上升，而加入不同浓度槲皮素磺化物溶液的色素保存率增长至137.71 164.13%。表明槲皮素磺化物确实提高了紫心甘薯色素的热稳定性。实施例5槲皮素磺化物对紫心甘薯色素pH值稳定性的影响在pH 5.0酸性条件下，往0.1% (质量体积浓度)的紫心甘薯色素溶液中分别加入
0.06g/L槲皮素、占紫心甘薯色素质量1%、2%、4%、8%和16%的实施例2的槲皮素磺化物，保存Ih后，测定溶液的吸光值，计算保存率。结果见图2:紫心甘薯色素在pH 5.0条件下加入0.06g/L槲皮素Ih后保存率为40.80%，较相同环境下未加入任何物质的紫心甘薯色素(即槲皮素磺化物浓度0%的紫心甘薯色素溶液)保存率38.29%稍有上升；加入了不同浓度槲皮素磺化物的色素保存率增长至96.06 165.44%之间。表明槲皮素磺化物确实提高了紫心甘薯色素的pH值稳定性。实施例6槲皮素磺化物对紫心甘薯色素光稳定性的影响在紫外光照射下，往0.1%(质量体积浓度)的紫心甘薯色素溶液中分别加入0.06g/L槲皮素、占紫心甘薯色素质量1%、2%、4%、8%和16%的实施例3的槲皮素磺化物，照射Ih后，测定溶液的吸光值，计算保存率。结果见图3:紫心甘薯色素加入0.06g/L槲皮素在紫外光垂直照射Ih后保存率为96.95%，较未加任何物质的紫心甘薯色素(即槲皮素磺化物浓度0%的紫心甘薯色素溶液)在紫外光下照射Ih后的色素保存率89.10%稍有上升，加入了槲皮素磺化物的色素溶液保存率增长至103.96 166.01%。表明槲皮素磺化物确实提高了紫心甘薯色素的光稳定性。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本 发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种槲皮素磺化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 取Ig槲皮素溶解于(3-7)mL浓硫酸中，0-40°C下搅拌反应2-4h，注入过量冰水，加入CaCO3中和，并将生成的CaSO4抽滤除去，滤液通过阳离子交换树脂；将洗脱液冷冻干燥为固体粉末，即为槲皮素磺化物。
2.根据权利要求1所述的槲皮素磺化物的制备方法，其特征在于:槲皮素与浓硫酸的用量比为lg/5mL。
3.根据权利要求1所述的槲皮素磺化物的制备方法，其特征在于:反应温度为20°C。
4.根据权利要求1所述的槲皮素磺化物的制备方法，其特征在于:反应时间为3h。
5.一种槲皮素磺化物，其特征在于:是由权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的槲皮素磺化物在提高紫心甘薯色素稳定性中的应用。
7.根据权利要求6所述的槲皮素磺化物在提高紫心甘薯色素稳定性中的应用，其特征在于:是在使用时，往紫心甘薯色素中添加权利要求5所述的槲皮素磺化物。
8.根据权利要求7所述的槲皮素磺化物在提高紫心甘薯色素稳定性中的应用，其特征在于:槲皮素磺化物的添 加量是紫心甘薯色素质量的1_16%。
全文摘要
本发明公开了一种槲皮素磺化物及其在提高紫心甘薯色素稳定性中的应用，该槲皮素磺化物的制备方法包括以下步骤取1g槲皮素溶解于(3-7)mL浓硫酸中，0-40℃下搅拌反应2-4h，注入过量冰水，加入CaCO3中和，并将生成的CaSO4抽滤除去，滤液通过阳离子交换树脂；将洗脱液冷冻干燥为固体粉末，即为槲皮素磺化物。槲皮素本身是食用黄色素，对人体安全无害。槲皮素磺化物作为紫心甘薯色素的稳定剂，有效地提高了紫心甘薯色素耐热、耐光照、耐酸碱度的能力，促进了紫心甘薯色素在食品、化妆品、医药等方面得到更大程度的利用，具有广阔的市场前景。
文档编号C09B67/22GK103145672SQ20131010077
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者高峰, 杨薇, 游宇星, 郭晋雅 申请人:华南师范大学