一种酞菁染料制备方法
【专利摘要】本发明提供一种酞菁染料制备方法，以苯二甲酸酐、尿素、硝酸铵为原料，以钼酸铵、硬脂酸、油酸为催化剂，其特征在于，包括以下步骤：缩合、水洗、矸化、甩干脱水、喷粉干燥、混合等。本发明提高了反应温度，减少了反应时间，降低了能耗，且提高了反应收率，原料成本下降了8%；采用高效液相色谱测定终点工艺参数控制精确，副产物大量减少；产品的副产物减少从而提高了产品的纯度，大幅提高了产品的性能。
【专利说明】一种酞菁染料制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明为酞菁染料生产工艺中酞菁染料制备方法，属于染料制备【技术领域】，尤其是涉及一种酞菁染料制备方法。
【背景技术】
[0003]酞菁染料具有酞菁结构的一类高共轭体系化合物形成的染料，有高的化学稳定性，对可见光有强吸收。普通的酞菁染料制备方法耗费成本，并造成大量废气排放，反应效率低，工艺参数控制不精准，副产物量高，增加能耗，降低产品浓度，减弱产品性能。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明所要解决的问题是将保温温度提高至185度使得反应的收率提高至97%降低了成本，减少了排放的优点，提供一种实用性强、精准度高、绿色环保的一种酞菁染料制备方法。
[0005]本发明的技术方案是:
一种酞菁染料制备方法，以苯二甲酸酐、尿素、硝酸铵为原料，以钥酸铵、硬脂酸、油酸为催化剂，其特征在于，包括以下步骤:
(1)缩合:开启远红外加热开关，将罐内温度升到1201加入尿素和硝酸胺，待物料熔融后加入钥酸铵；继续将罐内温度升至1201脱水1小时；在脱水最后5-10分钟加入油酸和硬脂酸并升温至1251将苯二甲酸酐在30分钟内加入；升温至135-140度亚氨化反应1小时；升温至178-1851保温3小时用高效液相色谱测定罐内物料，当苯二甲酸酐全部反应后为缩合终点，马上停止远红外加热；向锅内加入冰水尽快将温度降至60度以下，搅拌片刻把物料打入水洗罐内；
(2)水洗:待物料打入水洗罐内，打开负压将母液抽干，加入2001401自来水开动搅拌水洗5-10分钟并抽淋，每锅至少洗四遍；水洗完毕后加入1001软水开动搅拌5分钟，把物料顶入碱化罐，温度控制在301 -40 00 ；
(3)矸化:将罐内硝酸盐温度调整251并调整好水位，加入消泡剂；迅速加入火碱，待游离碱析出后调整邱值为12.5-13为反应终点；将物料打入甩干机脱水50-60分钟，得到游离碱潮品；四值保持在12.5-13，温度25-271 ；
(4)甩干脱水:含水量保持在18-22%；
(5)喷粉干燥:打开散热风蒸汽及自动加料器，当塔底温度70-801时将潮品倒入自动加料器进行粉碎喷雾；
(6)混合:配料混合后，装入成品桶按规定包装入库。
[0006]本发明具有的优点和积极效果是:
本发明提高了反应温度，减少了反应时间，降低了能耗，且提高了反应收率，原料成本下降了 8% ；采用高效液相色谱测定终点工艺参数控制精确，副产物大量减少；产品的副产物减少从而提闻了广品的纯度，大幅提闻了广品的性能。
【具体实施方式】
[0007]下面对本发明的实施方式进行详细介绍:
一种酞菁染料制备方法，以苯二甲酸酐、尿素、硝酸铵为原料，以钥酸铵、硬脂酸、油酸为催化剂，其特征在于，包括以下步骤:
(1)缩合:开启远红外加热开关，将罐内温度升到1201加入尿素和硝酸胺，待物料熔融后加入钥酸铵；继续将罐内温度升至1201脱水1小时；在脱水最后5-10分钟加入油酸和硬脂酸并升温至1251将苯二甲酸酐在30分钟内加入；升温至135-140度亚氨化反应1小时；升温至178-1851保温3小时用高效液相色谱测定罐内物料，当苯二甲酸酐全部反应后为缩合终点，马上停止远红外加热；向锅内加入冰水尽快将温度降至60度以下，搅拌片刻把物料打入水洗罐内；
(2)水洗:待物料打入水洗罐内，打开负压将母液抽干，加入2001401自来水开动搅拌水洗5-10分钟并抽淋，每锅至少洗四遍；水洗完毕后加入1001软水开动搅拌5分钟，把物料顶入碱化罐，温度控制在301 -40 00 ；
(3)矸化:将罐内硝酸盐温度调整251并调整好水位，加入消泡剂；迅速加入火碱，待游离碱析出后调整邱值为12.5-13为反应终点；将物料打入甩干机脱水50-60分钟，得到游离碱潮品；四值保持在12.5-13，温度25-271 ；
(4)甩干脱水:含水量保持在18-22%；
(5)喷粉干燥:打开散热风蒸汽及自动加料器，当塔底温度70-801时将潮品倒入自动加料器进行粉碎喷雾；
(6)混合:配料混合后，装入成品桶按规定包装入库。
[0008]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【权利要求】
1.一种酞菁染料制备方法，以苯二甲酸酐、尿素、硝酸铵为原料，以钥酸铵、硬脂酸、油酸为催化剂，其特征在于，包括以下步骤: 缩合:开启远红外加热开关，将罐内温度升到120°c加入尿素和硝酸胺，待物料熔融后加入钥酸铵；继续将罐内温度升至120°C脱水I小时；在脱水最后5-10分钟加入油酸和硬脂酸并升温至125°C将苯二甲酸酐在30分钟内加入；升温至135-140度亚氨化反应I小时；升温至178-185?保温3小时用高效液相色谱测定罐内物料，当苯二甲酸酐全部反应后为缩合终点，马上停止远红外加热；向锅内加入冰水尽快将温度降至60度以下，搅拌片刻把物料打入水洗罐内； 水洗:待物料打入水洗罐内，打开负压将母液抽干，加入200L40°C自来水开动搅拌水洗5-10分钟并抽淋，每锅至少洗四遍；水洗完毕后加入100L软水开动搅拌5分钟，把物料顶入碱化罐，温度控制在30°C -40°C ； 矸化:将罐内硝酸盐温度调整25°C并调整好水位，加入消泡剂；迅速加入火碱，待游离碱析出后调整PH值为12.5-13为反应终点；将物料打入甩干机脱水50-60分钟，得到游离碱潮品；PH值保持在12.5-13，温度25-270C ； 甩干脱水:含水量保持在18-22% ； 喷粉干燥:打开散热风蒸汽及自动加料器，当塔底温度70-80°C时将潮品倒入自动加料器进行粉碎喷雾； 混合:配料混合后，装入成品桶按规定包装入库。
【文档编号】C09B47/06GK104419215SQ201310394346
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】高健民 申请人:天津市泰青染料有限责任公司