一种ci颜料红57:1的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种CI颜料红57:1的制造方法，该方法是直接使用2-萘酚与氢氧化钠溶液成盐脱水后，与二氧化碳进行羧化反应，产物经中和、压滤得到2-羟基-3萘甲酸的单钠盐溶液，再经过树脂吸附柱净化后，直接将其与4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐进行偶合反应，再用无机钙化合物将其色淀化得最终产品。该方法增加了树脂吸附柱净化步骤，省去了现行工艺需要由2,3-酸的单钠盐溶液通过滴加硫酸得到2,3-酸粉末，经干燥、包装；然后加氢氧化钠溶液重新得到2,3-酸的单钠盐溶液等步骤。因此本发明解决了现有制造工艺带来的硫酸、氢氧化钠溶液使用量大、2,3-酸粉末需干燥与包装等不利因素，减少了对环境的无机盐排放，降低能耗和人力成本，明显减少废水排放量。
【专利说明】—种Cl颜料红57:1的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种Cl颜料红57:1的制造方法。
【背景技术】
[0002]目前Cl颜料红57:1的制造方法，均是采用2，3_酸单钠盐与4B酸重氮化盐进行耦合，再用钙离子进行色淀而得到，通常会添加松香皂进行改性，提高颜料的分散性；而其中的2，3-酸单钠盐是通过将2，3-酸粉末，滴加氢氧化钠反应而成。
[0003]颜料行业内上述的2，3-酸粉末，制造方法如下:向成盐反应釜中加入2-萘酚，然后按摩尔比广1.2:1的量加入浓度为28~32%的氢氧化钠溶液，加热至115~155°C在搅拌的条件下进行反应，反应完真空脱水，得到干燥的2-萘酚钠盐；将2-萘酚钠盐转入高压反应釜，加热至230~260°C，通入二氧化碳至压力达到0.4~0.8Mpa，进行反应，保持温度，至釜内压力不再降低时，打开排气阀门，释放并真空蒸馏出反应的副产物2-萘酚至真空槽，这样就完成一次羧化；然后重新通入二氧化碳至0.4~0.8Mpa，进行第二次羧化，一共进行2~5次羧化过程。羧化完成后，将物料转入中和反应釜，滴加稀硫酸至pH值至
4.8~5.5，滤去2-萘酚和树脂物杂质，滤液经树脂吸附柱净化后，得到2，3-酸的单钠盐溶液，打入酸析釜，继续滴加硫酸至PH值到1.5~2.5，2，3-酸以粉末的形式析出，通过静置、离心过滤、气流干燥，得到2，3-酸粉末成品。
[0004]从上述的2，3_酸粉末制造过程中，可以看出，在中间步骤已经得到了 2，3_酸的单钠盐溶液。这就表明，在现有的Cl颜料红57:1的制造过程中，存在这样的反复步骤:2，3-酸的单钠盐溶液(A)——酸析得到2，3-酸——离心过滤、干燥、包装——加氢氧化钠碱溶重新得到2，3-酸的单钠盐溶液(B)。在这个重复的过程中，硫酸和氢氧化钠的成本、含盐废水的排放、离心过滤、干燥、包装的成本，都增加Cl颜料红57:1的制造成本，加大了工业用水量和环境污染。同时，考虑到2，3-酸已经被确定为一种具有诱变性的化学物质，对人体有致癌作用，而固体物料的运输、存储、使用过程中因为包装破损、暴露、挥发等原因，易造成周围环境的污染，特别是使用过程中的投料步骤易因粉尘扩散于空气中，给作业过程中的工作人员带来健康危害。如果能改成液体投料，则可以实现完全的密封，降低物料对环境的污染和对操作人员的健康损害。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种无废液排放、节约生产成本、提高投料量精确度的Cl颜料红57:1的合成方法。
[0007]因此，本发明提出了通过对这个2，3-酸单钠盐溶液(A)，直接进行简单的、低成本地纯化，直接得到2，3-酸的单钠盐溶液(B)，并准确测试该溶液(B)的有效浓度，使其直接满足颜料红57:1的耦合进料的要求。这样本发明就实现了采用2，3-酸生产过程的中间体2，3-酸单钠盐溶液，经纯化，直接来生产颜料红57:1，不但能降低成本，还能减少对环境的污染，减少对工作人员健康不利的因素，实现了节能减排目的。
[0008] 具体制造方法包括如下步骤:1、2，3-酸的单钠盐的制备，向成盐反应釜中加入2-萘酚，然后按摩尔比f 1.2:1的量加入浓度为28~32%的氢氧化钠溶液，加热至115~155°C在搅拌的条件下进行反应，反应完真空脱水，得到干燥的2-萘酚钠盐；将2_萘酚钠盐转入高压反应釜，加热至230~260°C，通入二氧化碳至压力达到0.4~0.8Mpa，进行反应，保持温度，至釜内压力不再降低时，打开排气阀门，释放并真空蒸馏出反应的副产物2-萘酚至真空槽，这样就完成一次羧化；然后重新通入二氧化碳至0.4~0.8Mpa，进行第二次羧化，一共进行2~5次羧化过程；羧化完成后，将物料转入中和反应釜，滴加稀硫酸至pH值至4.8~5.5，滤去2-萘酚和树脂物杂质，滤液经树脂吸附柱净化后，得到2，3-酸的单钠盐溶液，分析其浓度后，转入耦合反应釜，加适量蒸馏水和冰块，将溶液中2，3-酸单钠盐的质量分数调整为3%~5%，并维持在O~3°C条件下备用；
I1、4B酸的重氮化:将4Β酸和盐酸按质量比100:8~12加入重氮化反应釜，调节pH值至I~2，然后冰浴，搅拌至0°C，按摩尔比1: 1.0~1.1快速滴加亚硝酸钠溶液，并控制反应温度在O~:TC，滴加结束后保持温度，搅拌30分钟得到4B酸的重氮盐；
II1、偶合反应:按2，3_酸单钠盐和4B酸的重氮盐摩尔比为1.0~1.1:1的量，向步骤I中耦合反应釜中滴加步骤II制得的4B酸的重氮盐，冰浴控制温度O~:TC，与耦合反应釜中的2，3-酸的单钠盐溶液反应，滴加结束后维持O~3°C，搅拌50~70分钟，偶合完成；
IV、分散:步骤III的偶合反应釜内物料维持O~:TC，按照松香皂与4B酸质量比1:0.05-0.25的比例，向其中滴加质量浓度为3%~8%的松香皂溶液，滴加完毕后维持O~3°C搅拌15~30分钟；
V、色淀:步骤IV的偶合釜内物料维持O~3°C，向其中滴加与2，3-酸单钠盐等摩尔量的无机钙离子溶液，滴加结束后维持3~10°C搅拌50~70分钟；
V1、后处理:将步骤V所得物料升温至28~32°C，维持搅拌15~30分钟后再升温至78~82°C，再维持搅拌15~30分钟，过滤；滤渣用蒸馏水洗涤，再抽干得滤饼，滤饼在80~100°C干燥15~20小时，即得Cl颜料红57:1成品。
[0009]进一步地，步骤V中色淀所用无机钙离子溶液为氢氧化钙溶液或氯化钙溶液，优选氢氧化钙溶液。
[0010]应用本发明的技术方案投入颜料生产，其显著效果体现在:
(I)现有工艺路线中由于2，3-酸的生产和颜料红的生产是在不同的厂家进行的，因此在生产过程中，原料经历了由2，3-酸单钠盐转变为2，3-酸又转变为2，3-酸单钠盐的过程，反应过程如:
【权利要求】
1.一种Cl颜料红57:1的制造方法，主要包括以下步骤: 1、2，3-酸的单钠盐的制备，向成盐反应釜中加入2-萘酚，然后按摩尔比广1.2:1的量加入浓度为28~32%的氢氧化钠溶液，加热至115~155°C在搅拌的条件下进行反应，反应完真空脱水，得到干燥的2-萘酚钠盐；将2-萘酚钠盐转入高压反应釜，加热至230~260°C，通入二氧化碳至压力达到0.4~0.8Mpa，进行反应，保持温度，至釜内压力不再降低时，打开排气阀门，释放并真空蒸馏出反应的副产物2-萘酚至真空槽，这样就完成一次羧化；然后重新通入二氧化碳至0.4~0.8Mpa，进行第二次羧化，一共进行2~5次羧化过程；羧化完成后，将物料转入中和反应釜，滴加稀硫酸至pH值至4.8~5.5，滤去2-萘酚和树脂物杂质，滤液经树脂吸附柱净化后，得到2，3-酸的单钠盐溶液，分析其浓度后，转入耦合反应釜，加适量蒸馏水和冰块，将溶液中2，3-酸单钠盐的质量分数调整为3%~5%，并维持在O~3℃条件下备用； I1、4B酸的重氮化:将4B酸和盐酸按质量比100:8~12加入重氮化反应釜，调节pH值至I~2，然后冰浴，搅拌至0°C，按摩尔比1:1.0~1.1快速滴加亚硝酸钠溶液，并控制反应温度在O~:TC，滴加结束后保持温度，搅拌30分钟得到4B酸的重氮盐； II1、偶合反应:按2，3-酸单钠盐和4B酸的重氮盐摩尔比为1.0~1.1:1的量，向步骤I中耦合反应釜中滴加步骤II制得的4B酸的重氮盐，冰浴控制温度O~:TC，与耦合反应釜中的2，3-酸的单钠盐溶液反应，滴加结束后维持O~3°C，搅拌50~70分钟，偶合完成； IV、分散:步骤III的偶合反应釜内物料维持O~:TC，按照松香皂与4B酸质量比1:0.05、.25的比例，向其中滴加质量浓度为3%~8%的松香皂溶液，滴加完毕后维持O~3°C搅拌15~30分钟； V、色淀:步骤IV的偶合釜内物料维持O~3°C，向其中滴加与2，3-酸单钠盐等摩尔量的无机钙离子溶液，滴加结束后维持3~10°C搅拌50~70分钟； V1、后处理:将步骤V所得物料升温至28~32°C，维持搅拌15~30分钟后再升温至78~82°C，再维持搅拌15~30分钟，过滤；滤渣用蒸馏水洗涤，再抽干得滤饼，滤饼在80~100°C干燥15~20小时，即得Cl颜料红57:1成品。
2.权利要求1所述Cl颜料红57:1的合成方法，其特征在于，步骤V中色淀所用无机钙离子溶液为氢氧化钙溶液或氯化钙溶液，优选氢氧化钙溶液。
【文档编号】C09B67/20GK103483863SQ201310460818
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】金炳生, 陆建东, 陈艳珍, 陈精明, 顾小建 申请人:苏州思睿屹新材料股份有限公司