一种新型锆-铝包覆钛白粉的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种新型锆-铝包覆钛白粉的制备方法，该方法工艺简单，易于操作，生产过程高效简捷，包覆周期短，有利于生产能耗的降低。而且用该方法制备的二氧化钛颜料具有较高的光泽度、耐候性、白度及优异的其它颜料性能。
【专利说明】一种新型锆-铝包覆钛白粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金红石二氧化钛表面处理的技术方法，具体涉及一种高亮度、高白度、高光泽度的二氧化钛制备方法。
【背景技术】
[0002]金红石型二氧化钛因其高折射率和优异的颜料性能，被认为是世界上最好的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨等行业。二氧化钛具有高的光催化活性，未经表面处理的二氧化钛存在着一些晶格缺陷，使其粒子表面上存在着许多光活化点。当应用在涂料、塑料等领域中，在大气中和紫外线的照射下会催化降解与之接触的有机成分，造成基料黄变、粉化、甚至龟裂、剥落等现象，严重影响产品的使用寿命和性能。
[0003]为了提高钛白粉的使用性能，必须对钛白粉进行表面处理改性。近年来，人们通常用氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)等氧化物对二氧化钛表面进行包覆，硅铝包膜能够有效的防止二氧化钛光化学活性，而且二者容易共沉在二氧化钛粒子的表面。目前国内外高档钛白粉一般采用氧化锆(ZrO2)、氧化铝等氧化物进行表面处理，ZrO2作为钛白粉表面的良好包覆处理剂，能够促进Al2O3等外层处理剂与基体TiO2的附着。氧化锆-氧化铝包膜能显著掩蔽二氧化钛晶格表面上的光活性基团，降低钛白粉的光化学活性，而且不影响TiO2的亮度和颜色，有助于提高钛白粉颜料的耐久和分散性能。因此，氧化锆-氧化铝包膜TiO2产品具有较高的光泽度、耐候性和白度。然而，国内Zr-Al包膜研究较少，且其工艺过程复杂、操作繁琐、生产周期较长，包覆条件控制也比较严苛。
【发明内容】
[0004]本发明针对钛白粉表面处理技术现状，提供一种新的包膜方法，该方法工艺简单，易于操作，生产过程高效简捷，包覆周期短，有利于生产能耗的降低。而且用该方法制备的二氧化钛颜料具有较高的光泽度、耐候性、白度及优异的其它颜料性能。
[0005]本发明的技术方案是
[0006]一种新型锆-铝包覆钛白粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤。
[0007]步骤一，首先将一定量金红石型二氧化钛初级研磨半成品，其粒径为0.2-0.3um,然后采用六偏磷酸钠碱性水溶液进行分散处理制成浆料。所述六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为40g / L，其中P2O5占初级研磨半成品中TiO2质量计的0.06%。
[0008]步骤二，将分散后浆料升温到50_90°C，并保持该温度。
[0009]步骤三，将步骤二中的浆料，在20_60min内均匀加入水溶性硫酸锆溶液，其中水溶性硫酸锆溶液的加入量以ZrO2计，为浆料中TiO2量的0.4% -1.0%，用NaOH水溶液调节浆料 PH5.0-6.5，熟化 10-60min。，温度保持在 50_90°C。
[0010]步骤四，在20-60min内加入偏铝酸钠水溶液，其中铝盐溶液的加入量以Al2O3计，为浆料TiO2量的1.0% -3.0%，熟化10-60min，温度保持在50-90。。。
[0011]步骤五，在30-90min内加入硫酸铝水溶液，其中铝盐溶液的加入量以Al2O3计，为浆料中TiO2量的1.5% -4.0%，熟化10-60min，温度保持在50-90。。。
[0012]步骤六，加入NaOH水溶液，调节浆料PH7.0-8.0，熟化l_3h，温度保持在50_90°C。
[0013]步骤七，用40-70°C脱盐水进行过滤洗涤至滤液电阻率小于IOOy s / m，进行干燥、粉碎处理，制得二氧化钛颜料样品。
[0014]所述，硫酸锆溶液浓度以ZrO2计为80-1 IOg / L ;偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为100-160g / L ;硫酸铝溶液浓度以Al2O3计为80-1 IOg / L。
[0015]所述，TiO2中金红石晶型含量在98%以上。
[0016]有益效果:
[0017]本发明米用的TiO2初品中金红石晶型含量在98 以上,保证广品的基本遮盖力等颜料性能；通过对TiO2初品浆料PH的调整，有效的控制包膜前浆料粒子以原级粒子存在，保证包覆ZrO2的均匀，该层致密的水合氧化铝膜有利于提高二氧化钛颜料光学性能和分散性能。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0019]实施例1
[0020]1、将金红石型钛白粉初品制成300g / L的浆料，加入六偏磷酸钠溶液，其中P2O5占初品中TiO2质量计的0.06%，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为40g/L，用浓度为20%的NaOH溶液调节浆料PH9.5- 10.5，搅拌分散40min。
[0021]2、将分散后的浆料升温到60°C，并使整个包膜过程维持此温度。
[0022]3、在40min内均匀加入以ZrO2计占初品中TiO2质量为0.5%的硫酸锆溶液，硫酸锆溶液的浓度以ZrO2计为100g / L，搅拌分散20min。
[0023]4、在30min内用10% NaOH溶液缓慢调节浆料PH至5.0-6.5，熟化60min。
[0024]5、在20min均匀加入以Al2O3占初品中TiO2质量计为1.5%偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为120g / L，熟化20min.[0025]6、在40min内均勾加入以Al2O3计占初品中TiO2质量为2%硫酸招溶液，硫酸招溶液浓度以Al2O3计为100g/L,熟化60min。
[0026]7、在30min内均匀加入10 %的NaOH水溶液，调节浆料PH7.2-7.6，保温熟化120mino
[0027]8、用50°C脱盐水进行过滤洗涤至滤液电阻率小于IOOii s / m，在120°C下干燥24h，并用高剪切粉碎机粉碎处理，得到二氧化钛颜料。
[0028]实施例2
[0029]1、将金红石型钛白粉初品制成300g / L的浆料，加入六偏磷酸钠溶液，其中P2O5占初品中TiO2质量计的0.06%，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为40g / L，用浓度为20%的NaOH溶液调节浆料PH9.5-10.5，搅拌分散40min。
[0030]2、将分散后的浆料分别升温到70°C，并使整个包膜过程维持此温度。
[0031]3、以下操作同实施例1中的3-8步骤操作。
[0032]实施例3
[0033]1、将金红石型钛白粉初品制成300g/L的浆料，加入六偏磷酸钠溶液，其中P2O5占初品中TiO2质量计的0.06%，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为40g / L，用浓度为20%的NaOH溶液调节浆料PH9.5-10.5，搅拌分散40min。
[0034]2、将分散后的浆料分别升温到80°C，并使整个包膜过程维持此温度。
[0035]3、以下操作同实施例1中的3-8步骤操作。
[0036]实施例4
[0037]1、将金红石型钛白粉初品制成300g / L的浆料，加入六偏磷酸钠溶液，其中P2O5为初品中TiO2质量的0.1 %，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为40g / L，用浓度为20%的NaOH溶液调节浆料PH9.5-10.5，搅拌分散40min。
[0038]2、将分散后的浆料分别升温到60°C，并使整个包膜过程维持此温度。
[0039]3、在40min内均匀加入以ZrO2计为初品中TiO2质量为0.5%的硫酸锆溶液，硫酸锆溶液的浓度以ZrO2计为100g / L，搅拌分散20min。
[0040]4、在30min内用10% NaOH溶液缓慢调节浆料PH至5.0-6.5，熟化60min。
[0041]5、在20min均匀加入以Al2O3占初品中TiO2质量计为1.5%偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为 120g / L，熟化20min.[0042]6、在40min内均勾加入以Al2O3占初品中TiO2质量计为2.5%硫酸招溶液，硫酸招溶液浓度以Al2O3计为100g/L，熟化60min。
[0043]7、以下操作同实施例1中的7-8步骤操作。
[0044]实施例5
[0045]1、将金红石型钛白粉初品制成300g / L的浆料，加入六偏磷酸钠溶液，其中P2O5为初品中TiO2质量的0.1 %，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为40g / L，用浓度为20%的NaOH溶液调节浆料PH9.5-10.5，搅拌分散40min。
[0046]2、将分散后的浆料分别升温到60°C，并使整个包膜过程维持此温度。
[0047]3、在40min内均匀加入以ZrO2计为初品中TiO2质量为0.6%的硫酸锆溶液，硫酸锆溶液的浓度以ZrO2计为100g / L，搅拌分散20min。
[0048]4、以下操作同实施例1中的4-8步骤操作。
[0049]下面给出本发明实施例锆-铝包膜的检测结果
[0050]
【权利要求】
1.一种新型锆-铝包覆钛白粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一，首先将一定量金红石型二氧化钛初级研磨半成品，其粒径为0.2-0.3 i! m，然后采用六偏磷酸钠碱性水溶液进行分散处理制成浆料；所述六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为40g / L，其中P2O5占初级研磨半成品中TiO2质量计的0.06% ; 步骤二，将分散后浆料升温到50-90°C，并保持该温度； 步骤三，将步骤二中的浆料，在20-60min内均匀加入水溶性硫酸锆溶液，其中水溶性硫酸锆溶液的加入量以ZrO2计，为浆料中TiO2量的0.4% -1.0%，用NaOH水溶液调节浆料PH5.0-6.5，熟化 10-60min，温度保持在 50_90°C ； 步骤四，在20-60min内加入偏铝酸钠水溶液，其中铝盐溶液的加入量以Al2O3计，为浆料 TiO2 量的 1.0% -3.0%，熟化 10-60min，温度保持在 50-90°C ； 步骤五，在30-90min内加入硫酸铝水溶液，其中铝盐溶液的加入量以Al2O3计，为浆料中 TiO2 量的 1.5% -4.0%，熟化 10-60min，温度保持在 50-90°C ； 步骤六，加入NaOH水溶液，调节浆料PH7.0-8.0,熟化l_3h，温度保持在50_90°C ； 步骤七，用40-70°C脱盐水进行过滤洗涤至滤液电阻率小于IOOy s / m，进行干燥、粉碎处理，制得二氧化钛颜料样品。
2.根据权利要求1所述的一种新型锆-铝包覆钛白粉的制备方法，其特征在于所述，硫酸锆溶液浓度以ZrO2计为80-1 IOg / L ;偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为100_160g / L ；硫酸铝溶液浓度以Al2O3计为80-1 IOg / L0
3.根据权利要求1所述的一种新型锆-铝包覆钛白粉的制备方法，其特征在于所述，TiO2中金红石晶型含量在98%以上。
【文档编号】C09C3/04GK103613957SQ201310557368
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月12日 优先权日:2013年11月12日
【发明者】苏振宇, 魏旭芳, 徐敬丽, 张磊, 张兵兵, 李茂恩 申请人:漯河兴茂钛业股份有限公司