一种高初粘性自粘防水卷材及制备方法
【专利摘要】一种高初粘性自粘防水卷材，其特征在于包含以下成分，以质量百分比计：石油沥青35％～55％，软化剂5％～25％，改性剂5％～25％，胶粘剂2％～8％，界面剂0.1％～2％，防老剂0.1％～3％，填充剂5％～20％。
【专利说明】一种高初粘性自粘防水卷材及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高初粘性自粘防水卷材及制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着经济的发展，时代的进步，对建筑材料的要求也越来越高，高分子防水卷材是 公认的性能优异的防水材料，广泛应用于工业和民用建筑领域的防水防潮，而高分子自粘 防水卷材的施工存在诸多弊端，具体表现为：（1)焊接施工繁琐；（2)防渗漏效果不佳，串水 漏水严重；（3)抗破坏力差，易出现刺破或撕裂现象，需耗费人力、物力进行修补，缩短了防 水卷材的使用寿命，造成资源和资金的浪费。另外，一般的高分子自粘防水卷材的宽幅为1 米，在施工中搭接缝较多，缺乏防水层的整体性，施工费用多，施工工期长。
[0003]自粘浙青防水卷材是近几年发展起来的新型防水材料，适用于工业与民用建筑物 的屋面、地下室、室内、市政工程和蓄水池、游泳池以及地铁隧道防水，还适用于木结构和金 属结构屋面的防水工程，尤其适用于需要冷施工的军事设施和不宜动用明火的石油库、化 工厂、纺织厂、粮库等防水工程。
[0004]自粘防水卷材在正常施工条件下，揭去表面隔离膜，露出自粘胶料，然后再与基层 进行粘接，形成一层防水层。但是在基层不平整、表面有浮灰、基层潮湿或温度较低的情况 下，会出现自粘防水卷材与基层粘接不牢，易形成空鼓现象，且会在基层界面形成一层膜不 能与基层完美粘接，也即是施工后卷材从基层上剥离下来后是界面脱离，不能在基层上留 下改性浙青料，从而影响防水效果。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种能够，有效提高弹性体改性浙青的耐光热老化性能，从 而可延长弹性体改性浙青防水材料的使用寿命的高初粘性自粘防水卷材及制备方法及制 备方法。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种高初粘性自粘防水卷材，其特征在于包含以下成分，以质量百分比计：石油浙青 35 %?55%，软化剂5%?25%，改性剂5 %?25%，胶粘剂2%?8%，界面剂0? 1 %? 2%，防老剂0. 1 %?3%，填充剂5%?20%，所述石油浙青为环烷基石油浙青A级，针入度 为70?200,以0. 1mm计，所述软化剂选自顺丁烯二酸、丙烯酸辛酯、减二线机油、减三线机 油、糠醛油、环烷油、芳烃油、含低分子量芳烃的助溶剂中的一种或一种以上的混合物，所述 改性剂选自苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二 烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、氯丁橡胶、聚乙烯、聚丙烯、热塑性弹性体P0E、脱硫再生 橡胶粉、丁基再生胶、丁腈再生胶中的一种或一种以上的混合物，所述界面剂选自聚醋酸乙 烯酯、聚丙烯酸酯、木质素磺酸钠盐减水剂，萘系高效减水剂，脂肪族高效减水剂，氨基高效 减水剂，聚羧酸高性能减水剂中的一种或一种以上的混合物，所述防老剂选自水杨酸苯酯、 紫外线吸收剂UV-P、UV-0、UV-531、光稳定剂GW-540、硫磺、含硫有机物或有机过氧化物中 的一种或一种以上的混合物，所述填充剂选自轻质碳酸钙、重质碳酸钙、石粉、石灰粉、粉煤 灰、滑石粉、炭黑中的一种或一种以上的混合物。
[0007] 胶粘剂的制备方法包括如下步骤：（1)按重量份数计，向反应器中加入78?82 份聚酯多元醇和0. 8?1. 3份1，4-丁二醇，在110?120°C下，抽真空除水1?1. 5h，降温 至70?75°C，控制转速至140?160rpm条件下，向反应器中加入0. 02?0. 06份催化剂， 10?12份异佛尔酮二异氰酸酯，2. 5?2. 9份六亚甲基二异氰酸酯，升温至80?85°C，开 始反应；所述聚酯多元醇为聚己二酸-1，4-丁二醇酯；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸或 辛酸亚锡；（2)反应0. 5?0. 8h后，加入25?35份溶剂丁酮，继续反应2. 2?3h，加入 1. 2?2份异佛尔酮二异氰酸酯，0. 3?0. 5份六亚甲基二异氰酸酯，反应0. 4?0. 6h; (3) 降温至55?60°C，加入溶剂丙酮80?100份，调整转速至500?550rpm，加入2. 5?2. 8份 亲水扩链剂，反应〇. 5?0. 6h;所述亲水扩链剂为乙二胺基乙磺酸钠质量浓度为49?51% 的水溶液；（4)出料，在高速剪切搅拌机下，加入95?100份去离子水，转速设定在4500? 5500rpm，乳化10?15min，加入0? 2?0? 5份乙二胺，继续乳化5?lOmin，40?45°C抽真 空脱除溶剂30?40min，向制得的乳液中加入0. 3?0. 5份增稠剂，0. 03?0. 05份消泡 剂，0. 06?0. 08份流平剂，0. 03?0. 05份杀菌剂，搅拌均勻，得到高初粘性水性聚氨酯胶 粘剂，初粘性大于或等于1. 9N/mm，所述异佛尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的摩尔 比为3?4 :1，所述增稠剂为水性增稠剂WT-105A，所述消泡剂为BYK-141或BYK-066,所述 流平剂为Megafacf-812 ;所述杀菌剂为BIOCIDED10,所述反应器为装配有搅拌机何冷凝 回流装置的反应器，所述聚己二酸-1，4-丁二醇酯的数均分子量为1800?2200。
[0008] 自粘防水卷材的制备方法包括下述步骤：将石油浙青加热到140?160°C，然后加 入软化剂、改性剂和胶粘剂，搅拌均匀，继续升温至160?180°C，在此温度下发育30?45 分钟，开启胶体磨加速溶胀过程，并使改性剂均化更完全，一小时后加入界面剂，防老剂，停 止胶体磨，匀速搅拌两小时，加入填充剂，继续发育45?90分钟，制成所述高初粘性自粘卷 材浙青胶料。本发明与现有技术相比，具有以下优点：本发明具有良好的自愈性和耐刺破性 能，能有效防止植物根系穿刺；粘结密封性能好；耐酸碱及其它化学介质性能优良；具有抗 穿刺自愈性能，即卷材在遭遇穿刺或硬物嵌入时，会自动与这些物体愈合为一体，故仍能保 持良好的防水性能；具有橡胶的弹性，延伸率极佳，很好地适应基层的变形和开裂；在各种 环境中具有优良的耐老化性能；2米宽幅具有在工程施工中施工速度快、接缝少、工程质量 稳定等优点；另外，本发明不用粘结剂也不须加热烤至熔化，只须撕去PE膜即可牢固地粘 结在基层上，施工方便且施工速度极快；适用于工业、民用建筑的屋面，地下室、室内、市政 工程、蓄水池、泳池及隧道防水；木质、金属结构屋面，特别适用于不易明火施工的油库、化 工厂、纺织厂、粮库等防水工程。
【具体实施方式】
[0009] 为了使本发明专利保护的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进 行进一步详细说明。
[0010] 实施例1 一种高初粘性自粘防水卷材，以质量百分比计：石油浙青35%，软化剂5%，改性剂 5 %?25 %，胶粘剂2 %，界面剂0. 1 %，防老剂0. 1 %，填充剂5 %，所述石油浙青为环烷基石 油浙青A级，针入度为70?200,以0. 1mm计，所述软化剂选自顺丁烯二酸、丙烯酸辛酯、减 二线机油、减三线机油、糠醛油、环烷油、芳烃油、含低分子量芳烃的助溶剂中的一种或一种 以上的混合物，所述改性剂选自苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚 物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、氯丁橡胶、聚乙烯、聚丙烯、热塑性弹 性体POE、脱硫再生橡胶粉、丁基再生胶、丁腈再生胶中的一种或一种以上的混合物，所述界 面剂选自聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、木质素磺酸钠盐减水剂，萘系高效减水剂，脂肪族高 效减水剂，氨基高效减水剂，聚羧酸高性能减水剂中的一种或一种以上的混合物，所述防老 剂选自水杨酸苯酯、紫外线吸收剂UV-P、UV-O、UV-531、光稳定剂GW-540、硫磺、含硫有机 物或有机过氧化物中的一种或一种以上的混合物，所述填充剂选自轻质碳酸钙、重质碳酸 钙、石粉、石灰粉、粉煤灰、滑石粉、炭黑中的一种或一种以上的混合物。
[0011] 胶粘剂的制备方法包括如下步骤：（1)按重量份数计，向反应器中加入78?82 份聚酯多元醇和0. 8?1. 3份1，4-丁二醇，在110?120°C下，抽真空除水1?1. 5h，降温 至70?75°C，控制转速至140?160rpm条件下，向反应器中加入0. 02?0. 06份催化剂， 10?12份异佛尔酮二异氰酸酯，2. 5?2. 9份六亚甲基二异氰酸酯，升温至80?85°C，开 始反应；所述聚酯多元醇为聚己二酸-1，4-丁二醇酯；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸或 辛酸亚锡；（2)反应0. 5?0. 8h后，加入25?35份溶剂丁酮，继续反应2. 2?3h，加入 1. 2?2份异佛尔酮二异氰酸酯，0. 3?0. 5份六亚甲基二异氰酸酯，反应0. 4?0. 6h; (3) 降温至55?60°C，加入溶剂丙酮80?100份，调整转速至500?550rpm，加入2. 5?2. 8份 亲水扩链剂，反应〇. 5?0. 6h;所述亲水扩链剂为乙二胺基乙磺酸钠质量浓度为49?51% 的水溶液；（4)出料，在高速剪切搅拌机下，加入95?100份去离子水，转速设定在4500? 5500rpm，乳化10?15min，加入0? 2?0? 5份乙二胺，继续乳化5?lOmin，40?45°C抽真 空脱除溶剂30?40min，向制得的乳液中加入0. 3?0. 5份增稠剂，0. 03?0. 05份消泡 剂，0. 06?0. 08份流平剂，0. 03?0. 05份杀菌剂，搅拌均勻，得到高初粘性水性聚氨酯胶 粘剂，初粘性大于或等于1. 9N/mm，所述异佛尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的摩尔 比为3?4 :1，所述增稠剂为水性增稠剂WT-105A，所述消泡剂为BYK-141或BYK-066,所述 流平剂为Megafacf-812 ;所述杀菌剂为BIOCIDED10,所述反应器为装配有搅拌机何冷凝 回流装置的反应器，所述聚己二酸-1，4-丁二醇酯的数均分子量为1800?2200。
[0012] 自粘防水卷材的制备方法包括下述步骤：将石油浙青加热到140?160°C，然后加 入软化剂、改性剂和胶粘剂，搅拌均匀，继续升温至160?180°C，在此温度下发育30?45 分钟，开启胶体磨加速溶胀过程，并使改性剂均化更完全，一小时后加入界面剂，防老剂，停 止胶体磨，匀速搅拌两小时，加入填充剂，继续发育45?90分钟，制成所述高初粘性自粘卷 材浙青胶料。本发明产品的技术性能： 实施例2 一种高初粘性自粘防水卷材，其特征在于包含以下成分，以质量百分比计：石油浙青 55%，软化剂25%，改性剂25%，胶粘剂8%，界面剂2%，防老剂3%，填充剂20%，所述石 油浙青为环烷基石油浙青A级，针入度为70?200,以0. 1mm计，所述软化剂选自顺丁烯二 酸、丙烯酸辛酯、减二线机油、减三线机油、糠醛油、环烷油、芳烃油、含低分子量芳烃的助溶 剂中的一种或一种以上的混合物，所述改性剂选自苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙 烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、氯丁橡胶、聚 乙烯、聚丙烯、热塑性弹性体POE、脱硫再生橡胶粉、丁基再生胶、丁腈再生胶中的一种或一 种以上的混合物，所述界面剂选自聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、木质素磺酸钠盐减水剂，萘 系1?效减水剂，脂肪族1?效减水剂，氣基1?效减水剂，聚竣酸1?性能减水剂中的一种或一种 以上的混合物，所述防老剂选自水杨酸苯酯、紫外线吸收剂UV-P、UV-0、UV-531、光稳定剂 GW-540、硫磺、含硫有机物或有机过氧化物中的一种或一种以上的混合物，所述填充剂选 自轻质碳酸钙、重质碳酸钙、石粉、石灰粉、粉煤灰、滑石粉、炭黑中的一种或一种以上的混 合物。
[0013] 胶粘剂的制备方法包括如下步骤：（1)按重量份数计，向反应器中加入78?82 份聚酯多元醇和0. 8?1. 3份1，4-丁二醇，在110?120°C下，抽真空除水1?1. 5h，降温 至70?75°C，控制转速至140?160rpm条件下，向反应器中加入0. 02?0. 06份催化剂， 10?12份异佛尔酮二异氰酸酯，2. 5?2. 9份六亚甲基二异氰酸酯，升温至80?85°C，开 始反应；所述聚酯多元醇为聚己二酸-1，4-丁二醇酯；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸或 辛酸亚锡；（2)反应0. 5?0. 8h后，加入25?35份溶剂丁酮，继续反应2. 2?3h，加入 1. 2?2份异佛尔酮二异氰酸酯，0. 3?0. 5份六亚甲基二异氰酸酯，反应0. 4?0. 6h; (3) 降温至55?60°C，加入溶剂丙酮80?100份，调整转速至500?550rpm，加入2. 5?2. 8份 亲水扩链剂，反应〇. 5?0. 6h;所述亲水扩链剂为乙二胺基乙磺酸钠质量浓度为49?51% 的水溶液；（4)出料，在高速剪切搅拌机下，加入95?100份去离子水，转速设定在4500? 5500rpm，乳化10?15min，加入0? 2?0? 5份乙二胺，继续乳化5?lOmin，40?45°C抽真 空脱除溶剂30?40min，向制得的乳液中加入0. 3?0. 5份增稠剂，0. 03?0. 05份消泡 齐IJ，0. 06?0. 08份流平剂，0. 03?0. 05份杀菌剂，搅拌均匀，得到高初粘性水性聚氨酯胶 粘剂，初粘性大于或等于1. 9N/mm，所述异佛尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的摩尔 比为3?4 :1，所述增稠剂为水性增稠剂WT-105A，所述消泡剂为BYK-141或BYK-066,所述 流平剂为Megafacf-812 ;所述杀菌剂为BIOCIDED10,所述反应器为装配有搅拌机何冷凝 回流装置的反应器，所述聚己二酸-1，4-丁二醇酯的数均分子量为1800?2200。
[0014] 自粘防水卷材的制备方法包括下述步骤：将石油浙青加热到140?160°C，然后加 入软化剂、改性剂和胶粘剂，搅拌均匀，继续升温至160?180°C，在此温度下发育30?45 分钟，开启胶体磨加速溶胀过程，并使改性剂均化更完全，一小时后加入界面剂，防老剂，停 止胶体磨，匀速搅拌两小时，加入填充剂，继续发育45?90分钟，制成所述高初粘性自粘卷 材浙青胶料。
[0015] 实验根据标准GB/T23260-2009《带自粘层防水卷材》和标准GB18173. 1-2012《母 材采用聚乙烯丙纶复合防水卷材》进行，实验数据见下表1。
【权利要求】
1. 一种高初粘性自粘防水卷材，其特征在于包含以下成分，以质量百分比计：石油浙 青35%?55%，软化剂5%?25%，改性剂5%?25%，胶粘剂2%?8%，界面剂0· 1 %? 2%，防老剂0. 1 %?3%，填充剂5%?20%，所述石油浙青为环烷基石油浙青A级，针入度 为70?200,以0· 1mm计。
2. 根据权利要求1所述高初粘性自粘防水卷材，其特征在于：所述软化剂选自顺丁烯 二酸、丙烯酸辛酯、减二线机油、减三线机油、糠醛油、环烷油、芳烃油、含低分子量芳烃的助 溶剂中的一种或一种以上的混合物，所述改性剂选自苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯 乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、氯丁橡胶、聚 乙烯、聚丙烯、热塑性弹性体POE、脱硫再生橡胶粉、丁基再生胶、丁腈再生胶中的一种或一 种以上的混合物。
3. 根据权利要求1所述高初粘性自粘防水卷材，其特征在于：所述界面剂选自聚醋酸 乙稀醋、聚丙稀酸醋、木质素横酸纳盐减水剂，蔡系1?效减水剂，脂肪族1?效减水剂，氣基1? 效减水剂，聚羧酸高性能减水剂中的一种或一种以上的混合物，所述防老剂选自水杨酸苯 酯、紫外线吸收剂UV-P、UV-ο、UV-531、光稳定剂GW-540、硫磺、含硫有机物或有机过氧化 物中的一种或一种以上的混合物，所述填充剂选自轻质碳酸钙、重质碳酸钙、石粉、石灰粉、 粉煤灰、滑石粉、炭黑中的一种或一种以上的混合物。
4. 根据权利要求1所述高初粘性自粘防水卷材，其特征在于：胶粘剂的制备方法包括 如下步骤：（1)按重量份数计，向反应器中加入78?82份聚酯多元醇和0. 8?1. 3份1， 4_ 丁二醇，在110?120°C下，抽真空除水1?1. 5h，降温至70?75°C，控制转速至140? 160rpm条件下，向反应器中加入0. 02?0. 06份催化剂，10?12份异佛尔酮二异氰酸酯， 2. 5?2. 9份六亚甲基二异氰酸酯，升温至80?85°C，开始反应；所述聚酯多元醇为聚己二 酸-1，4- 丁二醇酯；所述催化剂为二丁基锡二月桂酸或辛酸亚锡；（2 )反应0. 5?0. 8h后， 加入25?35份溶剂丁酮，继续反应2. 2?3h，加入1. 2?2份异佛尔酮二异氰酸酯，0. 3? 0. 5份六亚甲基二异氰酸酯，反应0. 4?0. 6h ; (3)降温至55?60°C，加入溶剂丙酮80? 100份，调整转速至500?550rpm，加入2. 5?2. 8份亲水扩链剂，反应0· 5?0· 6h ;所述 亲水扩链剂为乙二胺基乙磺酸钠质量浓度为49?51%的水溶液；（4)出料，在高速剪切搅 拌机下，加入95?100份去离子水，转速设定在4500?5500rpm，乳化10?15min，加入 0. 2?0. 5份乙二胺，继续乳化5?lOmin，40?45°C抽真空脱除溶剂30?40min，向制得 的乳液中加入〇. 3?0. 5份增稠剂，0. 03?0. 05份消泡剂，0. 06?0. 08份流平剂，0. 03? 0. 05份杀菌剂，搅拌均勻，得到高初粘性水性聚氨酯胶粘剂，初粘性大于或等于1. 9N/mm, 所述异佛尔酮二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的摩尔比为3?4 :1，所述增稠剂为水性 增稠剂WT-105A，所述消泡剂为BYK-141或BYK-066,所述流平剂为Megafacf-812 ;所述杀 菌剂为BIOCIDE D10,所述反应器为装配有搅拌机何冷凝回流装置的反应器，所述聚己二 酸-1，4-丁二醇酯的数均分子量为1800?2200。
5. 根据权利要求1所述的高初粘性自粘防水卷材的制备方法，其特征在于包括下述步 骤：将石油浙青加热到140?160°C，然后加入软化剂、改性剂和胶粘剂，搅拌均匀，继续升 温至160?180°C，在此温度下发育30?45分钟，开启胶体磨加速溶胀过程，并使改性剂均 化更完全，一小时后加入界面剂，防老剂，停止胶体磨，匀速搅拌两小时，加入填充剂，继续 发育45?90分钟，制成所述高初粘性自粘卷材浙青胶料。
【文档编号】C09J11/06GK104263261SQ201410529043
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】陈桂兰, 陈爱国, 陈仁训, 刘桂春, 陈海波 申请人:南安市国高建材科技有限公司