一种建筑物防火涂料的制备方法与流程

文档序号:13249793阅读:254来源:国知局
技术领域本发明涉及建筑物技术领域,具体涉及一种建筑物用的防火涂料组合物的制备方法。

背景技术:
近年来,随着我国国民经济的飞速发展,建筑行业作为国民经济的支柱产业自然突飞猛进,而建筑的相关能耗也变得异常巨大,在建造和使用过程中直接消耗的能源占全社会总能耗的30%。伴随着国家对节能、减排可持续发展问题的日益重视,在建筑行业及其他相关行业不断出现了各类隔热涂料、保温涂料,如聚苯乙烯板和胶粉聚苯颗粒、聚氨酯发泡等保温系统,虽能实现隔热保温,但产品存在着施工复杂、防水性差、不防火等缺点,尤其是关于防火阻燃的性能,事关人们的生命财产安全,气远远不能达到人们对于防火性能的预期。建筑防火涂料主要用于涂覆于建筑物表面,在遇火时涂膜本身难燃或不燃,对基底具有较好的保护作用,为灭火和人员撤离赢得了宝贵的时间,因此对它的研究和应用越来越成为建筑领域的热点。我国防火阻燃涂料的研究起步晚,目前的防火涂料主要有两种,一种是采用难燃的有机聚合物为基料,另外一种则是在涂料添加阻燃剂,具有代表性的卤系、磷系防火涂料处于不断发展中,但卤系中一些溴类防火涂料因环保问题一直备受争议。而对于无机防火涂料虽然能经得住高温的烘烤,但其存在附着较差,强度低,涂膜较脆等缺陷。除了上述防火性等使用性能,建筑防火涂料还要求易施工性,因为建筑物的形状往往十分复杂,加之结构部件相互结合之处更是难以预先进行施涂,必须要现场施工涂覆,所以建筑防火涂料必须具有相当的易施工性,或者尽量少的涂覆以减少施工时间或次数。同时随着人们对于生活品质提高的不断追求,人们对于建筑物的美观性也日益关注,这就要求建筑防火涂料在满足防火、易施工等要求的同时还要尽可能得保持建筑的外观风貌。目前被广泛研究的丙烯酸类水性防火涂料,如公开号为CN101100576A的中国专利公开了一种防火涂料,其质量百分比组成如下:丙烯酸乳液26.0%~33.0%,聚磷酸铵12.0%~16.0%,季戊四醇4.8%~13.2%,三聚氰胺2.0%~5.0%,可膨胀石墨2.0%~5.0%,氢氧化铝8.0%~12.0%,消泡剂占0.20%~0.50%,流平剂占0.20%~0.30%,分散剂占0.20%~0.40%,增塑剂占2.0%~3.0%,偶联剂占0.1%~0.2%,增稠剂占0.8%~1.5%,然后加水至100%。上述防火涂料或其他类似涂料虽然存在环保等优点,但其在防火性、防水性、耐候性、美观性等方面依然难以满足日益提高的建筑防火涂料要求。

技术实现要素:
本发明针对现有技术中的不足之处,提供一种建筑物防火涂料的制备方法,该方法制备的防火涂料具有优异的防火性、防水性、耐候性、美观性等综合性能,适于推广应用。本发明的上述目的是通过下述技术方案来实现的:一种建筑物防火涂料的制备方法,所述建筑物防火涂料包括以下重量份数的原料:丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物35-40份;有机硅改性苯丙乳液20-23份;热塑性丙烯酸树脂18-20份;环氧树脂10-13份;苯乙烯10-12份;聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁7-9份;氧化铁红3-5份;三聚氰胺7-8份;柠檬酸钠10-12份;钛白粉8-10份;玻璃鳞片4-6份;云母2-4份;羟甲基纤维素10-12份;硬脂酸钙3-4份;纳米硫酸钡6-8份;氟化碳3-5份;去离子水80-100份;所述制备方法包括如下步骤:(1)按照上述重量份数依次将丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、热塑性丙烯酸树脂、环氧树脂、苯乙烯投入盛有去离子水的混合容器中,其中混合容器中去离子水保持恒定温度46-55℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间30-40分钟;(3)然后加入剩余的其它原料,充分搅拌60-75分钟,搅拌速度350r/min,得初混料;(4)将步骤(3)所得初混料放入砂磨机中砂磨,时间50-60分钟,得浆料;(5)将步骤(4)所得浆料放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100r/min,时间30分钟,制得建筑物防火涂料产品。进一步地,所述建筑物防火涂料包括以下重量份数的原料:丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物35份;有机硅改性苯丙乳液23份;热塑性丙烯酸树脂19份;环氧树脂13份;苯乙烯12份;聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁7份;氧化铁红4份;三聚氰胺8份;柠檬酸钠11份;钛白粉10份;玻璃鳞片6份;云母3份;羟甲基纤维素12份;硬脂酸钙3份;纳米硫酸钡7份;氟化碳4份;去离子水80份。进一步地,所述建筑物防火涂料包括以下重量份数的原料:丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物38份;有机硅改性苯丙乳液25份;热塑性丙烯酸树脂18份;环氧树脂10份;苯乙烯10份;聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁8份;氧化铁红3份;三聚氰胺7份;柠檬酸钠10份;钛白粉8份;玻璃鳞片4份;云母2份;羟甲基纤维素10份;硬脂酸钙3.5份;纳米硫酸钡6份;氟化碳3份;去离子水90份。进一步地,所述建筑物防火涂料包括以下重量份数的原料:丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物40份;有机硅改性苯丙乳液20份;热塑性丙烯酸树脂20份;环氧树脂11份;苯乙烯12份;聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁9份;氧化铁红5份;三聚氰胺8份;柠檬酸钠12份;钛白粉9份;玻璃鳞片5份;云母4份;羟甲基纤维素11份;硬脂酸钙4份;纳米硫酸钡8份;氟化碳5份;去离子水100份。进一步地,丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占60%,苯乙烯占18%,醋酸乙烯占22%,共聚物的重均分子量为80000-100000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5μm。进一步地,所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75-80℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至67.5℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。进一步地,所述热塑性丙烯酸树脂是以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为8:5:6:5的混合物为原料,将其加入反应溶剂中,在氮气气氛中135℃下,搅拌的同时滴加引发剂,滴加完毕后保温回流2h,而后匀速降温,得到热塑性丙烯酸树脂。进一步地,所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁的粒径为10-15μm。进一步地,所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁中改性剂聚(N-异丙基丙烯酰胺)的分子量为8000g/mol。本发明制备的建筑物防火涂料中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物是一种环保的水性树脂,且具有优异的阻燃性,其中丙烯酸酯是主体成分,而其与苯乙烯的组合能够很好地发挥分散和稳定氧化铁红、钛白粉等成分的体系稳定作用以及提高涂膜致密性、强度和耐水性等作用。本发明中有机硅改性苯丙乳液与丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物以及热塑性丙烯酸树脂、环氧树脂的组合,通过调节各成分的重量份配比,有效提高了该建筑物防火涂料的防火性能,同时由于在有机硅改性的过程中,构成有机硅化合物主链的Si-O键的解离能高,结构十分牢固稳定,因而经有机硅改性的苯丙乳液能够有效提高涂料的耐热,耐候,耐沾污等性能;聚(N-异丙基丙烯酰胺)中含有亲水基团,与氢氧化镁表面的羟基发生作用;另一方面,高分子聚合物中的长链形成空间位阻作用,降低了强氧化镁发生团聚,形成粒径较小的粒子。改性后的氢氧化镁具有更好的分散性和相容性,大大提高了涂料的阻燃效果。与现有技术相比,本发明的建筑物防火涂料在耐火时间、耐水性、耐冲击性的性能方面取得显著改进,适于推广应用。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例1:一种建筑物防火涂料的制备方法,所述建筑物防火涂料包括以下重量份数的原料:丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物35份;有机硅改性苯丙乳液23份;热塑性丙烯酸树脂19份;环氧树脂13份;苯乙烯12份;聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁7份;氧化铁红4份;三聚氰胺8份;柠檬酸钠11份;钛白粉10份;玻璃鳞片6份;云母3份;羟甲基纤维素12份;硬脂酸钙3份;纳米硫酸钡7份;氟化碳4份;去离子水80份。其中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占60%,苯乙烯占18%,醋酸乙烯占22%,共聚物的重均分子量为80000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5μm。其中所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75-80℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至67.5℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。所述热塑性丙烯酸树脂是以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为8:5:6:5的混合物为原料,将其加入反应溶剂中,在氮气气氛中135℃下,搅拌的同时滴加引发剂,滴加完毕后保温回流2h,而后匀速降温,得到热塑性丙烯酸树脂。本实施例中,利用高分子聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺)对氢氧化镁进行改性,一方面,聚(N-异丙基丙烯酰胺)中含有亲水基团,与氢氧化镁表面的羟基发生作用;另一方面,高分子聚合物中的长链形成空间位阻作用,降低了强氧化镁发生团聚,形成粒径较小的粒子。改性后的氢氧化镁具有更好的分散性和相容性,大大提高了涂料的阻燃效果。优选地,所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁的粒径为10-15μm。进一步地,所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁中改性剂聚(N-异丙基丙烯酰胺)的分子量为8000g/mol。本发明的建筑物防火涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)按照上述重量份数依次将丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、热塑性丙烯酸树脂、环氧树脂、苯乙烯投入盛有去离子水的混合容器中,其中混合容器中去离子水保持恒定温度46℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间30分钟;(3)然后加入剩余的其它原料,充分搅拌75分钟,搅拌速度350r/min,得初混料;(4)将步骤(3)所得初混料放入砂磨机中砂磨,时间50分钟,得浆料;(5)将步骤(4)所得浆料放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100r/min,时间30分钟,制得建筑物防火涂料产品。将上述防火涂料产品在5mm厚的钢板表面进行涂布,每次涂膜厚度为1mm,每次涂膜间隔时间4小时,涂膜3次后在室温环境下自然干燥48小时,得到试验材料用以测试涂料组合物的性能。对制得的建筑物防火涂料进行性能的测试结果见表1:检测项目建筑物防火涂料检测方法初期干燥抗裂性表面光滑无裂纹GB/T9779-1988耐火时间/min231GB14907-2002涂层厚度/mm3GB/T13452.2-1992耐水性/h42GB/T1733-1993附着力/级1GB/T1720-1979铅笔硬度5HGB/T6739-1996耐冲击性kg.cm48GB/T1732-1993柔韧性/mm2GB/T6742-1986实施例2:一种建筑物防火涂料的制备方法,所述建筑物防火涂料包括以下重量份数的原料:丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物38份;有机硅改性苯丙乳液25份;热塑性丙烯酸树脂18份;环氧树脂10份;苯乙烯10份;聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁8份;氧化铁红3份;三聚氰胺7份;柠檬酸钠10份;钛白粉8份;玻璃鳞片4份;云母2份;羟甲基纤维素10份;硬脂酸钙3.5份;纳米硫酸钡6份;氟化碳3份;去离子水90份。其中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占60%,苯乙烯占18%,醋酸乙烯占22%,共聚物的重均分子量为100000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5μm。所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75-80℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至67.5℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。所述热塑性丙烯酸树脂是以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为8:5:6:5的混合物为原料,将其加入反应溶剂中,在氮气气氛中135℃下,搅拌的同时滴加引发剂,滴加完毕后保温回流2h,而后匀速降温,得到热塑性丙烯酸树脂。本实施例中,利用高分子聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺)对氢氧化镁进行改性,一方面,聚(N-异丙基丙烯酰胺)中含有亲水基团,与氢氧化镁表面的羟基发生作用;另一方面,高分子聚合物中的长链形成空间位阻作用,降低了强氧化镁发生团聚,形成粒径较小的粒子。改性后的氢氧化镁具有更好的分散性和相容性,大大提高了涂料的阻燃效果。优选地,所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁的粒径为10-15μm。进一步地,所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁中改性剂聚(N-异丙基丙烯酰胺)的分子量为8000g/mol。本发明的建筑物防火涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)按照上述重量份数依次将丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、热塑性丙烯酸树脂、环氧树脂、苯乙烯投入盛有去离子水的混合容器中,其中混合容器中去离子水保持恒定温度20℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间40分钟;(3)然后加入剩余的其它原料,充分搅拌60分钟,搅拌速度350r/min,得初混料;(4)将步骤(3)所得初混料放入砂磨机中砂磨,时间60分钟,得浆料;(5)将步骤(4)所得浆料放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100r/min,时间30分钟,制得建筑物防火涂料产品。将上述防火涂料产品在5mm厚的钢板表面进行涂布,每次涂膜厚度为1mm,每次涂膜间隔时间4小时,涂膜3次后在室温环境下自然干燥48小时,得到试验材料用以测试涂料组合物的性能。对制得的建筑物防火涂料进行性能的测试结果见表2:检测项目建筑物防火涂料检测方法初期干燥抗裂性表面光滑无裂纹GB/T9779-1988耐火时间/min227GB14907-2002涂层厚度/mm3GB/T13452.2-1992耐水性/h47GB/T1733-1993附着力/级1GB/T1720-1979铅笔硬度5HGB/T6739-1996耐冲击性kg.cm47GB/T1732-1993柔韧性/mm2GB/T6742-1986实施例3:一种建筑物防火涂料的制备方法,所述建筑物防火涂料包括以下重量份数的原料:丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物40份;有机硅改性苯丙乳液20份;热塑性丙烯酸树脂20份;环氧树脂11份;苯乙烯12份;聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁9份;氧化铁红5份;三聚氰胺8份;柠檬酸钠12份;钛白粉9份;玻璃鳞片5份;云母4份;羟甲基纤维素11份;硬脂酸钙4份;纳米硫酸钡8份;氟化碳5份;去离子水100份。其中丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物中,按重量百分比计,丙烯酸酯占60%,苯乙烯占18%,醋酸乙烯占22%,共聚物的重均分子量为100000,并且具有5mgKOH/g的羟基值,平均粒径为0.5μm。所述有机硅改性苯丙乳液按照以下工艺进行制备:(1)按重量份将25份去离子水、10份叔丁醇及9份异丙醇混合均匀,升温至75-80℃,得到溶液;(2)向步骤(1)中溶液中添加6份苯乙烯、4份丙烯酸异辛酯、5份硅酸乙酯、7份环氧树脂、9份有机硅单体及5份阴离子开环聚合乳液,混合均匀,然后升温至92℃,保温1.5h,得到待用溶液;(3)将2份乙烯基硅油、5份二氧化硅气凝胶及5份二甲基甲酰胺加入步骤(2)待用溶液中,混合均匀得到溶液;(4)将步骤(3)所得溶液升温至67.5℃,在0.5h内滴加完7份过硫酸钾,然后冷却至室温,得到溶液,用氨水调解pH至中性,得到有机硅改性苯丙乳液。所述热塑性丙烯酸树脂是以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为8:5:6:5的混合物为原料,将其加入反应溶剂中,在氮气气氛中135℃下,搅拌的同时滴加引发剂,滴加完毕后保温回流2h,而后匀速降温,得到热塑性丙烯酸树脂。本实施例中,利用高分子聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺)对氢氧化镁进行改性,一方面,聚(N-异丙基丙烯酰胺)中含有亲水基团,与氢氧化镁表面的羟基发生作用;另一方面,高分子聚合物中的长链形成空间位阻作用,降低了强氧化镁发生团聚,形成粒径较小的粒子。改性后的氢氧化镁具有更好的分散性和相容性,大大提高了涂料的阻燃效果。优选地,所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁的粒径为10-15μm。进一步地,所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性氢氧化镁中改性剂聚(N-异丙基丙烯酰胺)的分子量为8000g/mol。本发明的建筑物防火涂料的制备方法,包括如下步骤:(1)按照上述重量份数依次将丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯三元共聚物、有机硅改性苯丙乳液、热塑性丙烯酸树脂、环氧树脂、苯乙烯投入盛有去离子水的混合容器中,其中混合容器中去离子水保持恒定温度55℃,混合搅拌均匀,搅拌速度150r/min,搅拌时间30分钟;(3)然后加入剩余的其它原料,充分搅拌70分钟,搅拌速度350r/min,得初混料;(4)将步骤(3)所得初混料放入砂磨机中砂磨,时间55分钟,得浆料;(5)将步骤(4)所得浆料放入配料缸中搅拌均匀,搅拌速度100r/min,时间30分钟,制得建筑物防火涂料产品。将上述防火涂料产品在5mm厚的钢板表面进行涂布,每次涂膜厚度为1mm,每次涂膜间隔时间4小时,涂膜3次后在室温环境下自然干燥48小时,得到试验材料用以测试涂料组合物的性能。对制得的建筑物防火涂料进行性能的测试结果见表3:检测项目建筑物防火涂料检测方法初期干燥抗裂性表面光滑无裂纹GB/T9779-1988耐火时间/min238GB14907-2002涂层厚度/mm3GB/T13452.2-1992耐水性/h45GB/T1733-1993附着力/级1GB/T1720-1979铅笔硬度5HGB/T6739-1996耐冲击性kg.cm45GB/T1732-1993柔韧性/mm2GB/T6742-1986由表1-3所得到的测试结果可知,本发明的建筑物防火涂料在耐火时间、耐水性、耐冲击性的性能方面均比现有防火涂料得到明显提高,提高了现有建筑物防火涂料的综合性能,适于推广应用。最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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