本发明属于生物分离技术领域，具体涉及一种用于提高辣椒红素含量及吸光比的方法。
背景技术：
辣椒红素，又名辣椒红，是从辣椒中提取的天然着色剂，辣椒的显色物质主要就是辣椒红素，辣椒红素属于类胡萝卜素类色素，主要包括极性较大的红色组分和极性较小的黄色组分，红色组分为辣椒红素和辣椒玉红素，黄色组分主要成分为胡萝卜素和玉米黄质。其中，辣椒红素的主要着色成分是辣椒红素和辣椒玉红素。辣椒红素色泽鲜艳，在着色力和保色方面均有显著的效果，它不但可以用于各类食品的安全着色，广泛应用于食品、保健品、医药、化妆品等领域。
目前，常用的纯化工艺主要有酸-碱液处理法、溶剂萃取法、硅胶柱层析法、超临界CO2流体萃取法等，但都有其弊端。如酸-碱液处理法步骤繁琐且生产效率低，溶剂萃取法色素分离度不高且杂质多，超临界CO2流体萃取法成本高，硅胶柱层析法难以大规模生产。大规模生产辣椒红最常用的提取方法溶剂法，该方法所得的提取物存在有杂质高、有效含量低、利用率低等问题。加上国外发达国家如日、韩、美、等对于高含量及高吸光比辣椒红的需求越来越多，因此，提供一种制备高含量和高品质的辣椒红的方法显得尤为重要。
技术实现要素：
本发明需要解决的技术问题是如何提供一种高含量、高吸光比的辣椒红素的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种提高辣椒红素含量及吸光比的方法，包括以下步骤：
①溶解：将辣椒红素与溶剂按比例混合、搅拌溶解，得到溶解液；
②吸附：在一定温度下搅拌，向溶解液中加入吸附剂，进行搅拌吸附；
③过滤：将步骤②中吸附完全的液体进行过滤，收集滤液1和滤渣1，用步骤①中的溶剂洗涤滤渣1得到洗涤液1和滤渣2，将洗涤液1与滤液1合并，得到滤液2；
④蒸发浓缩：将滤液2蒸发浓缩得低含量及低吸光比的辣椒红素，蒸发浓缩出的液体回用至步骤①作溶剂；
⑤洗脱：将滤渣2用洗脱剂反复搅拌下洗脱并过滤，得到洗脱液和滤渣3；
⑥后处理：将步骤⑤中洗脱液减压蒸发浓缩，并将蒸发浓缩出的液体回用至步骤⑤中，作为洗脱剂循环利用；然后进行减压脱味得到高含量及高吸光比辣椒红素；
⑦硅胶回收：将滤渣3烘干、活化。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤①中溶剂为正己烷、环己烷或石油醚中任意一种。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤①中辣椒红素和溶剂的体积比是1∶10～1∶20。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤②中吸附温度为25～40℃，搅拌时间为0.5～1.5h，吸附剂为硅胶、氧化铝、纤维素或聚酰胺中任意一种，辣椒红素与吸附剂的质量比为1∶1～1∶5。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤③中采用的板框过滤机进行过滤。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤④中的浓缩采用减压浓缩，升膜浓缩的温度为50～70℃，真空度为-0.04～-0.05Mpa，降膜浓缩的温度为40～50℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑤中洗脱剂为丙酮或乙醇，洗脱剂与滤渣2的体积比为3∶1～6∶1，步骤⑤中采用的板框过滤机进行过滤。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑥中浓缩采用减压蒸发浓缩，升膜蒸发浓缩温度为50～70℃，真空度为-0.04～-0.05Mpa，降膜蒸发浓缩温度为40～50℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑥中减压脱味的温度为55～65℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤⑦中滤渣3烘干，烘干温度为40～50℃，活化温度为100～120℃，活化时间为1～2h，冷却后循环利用。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本方法利用了静态吸附法，吸附辣椒红中极性较大的辣椒红和辣椒玉红素，分离出极性较小的黄色组分，从而提供了一种制备高含量及高吸光比的辣椒红素的方法。
本发明方法操作简单，静态吸附法采用定量的吸附剂和定量的溶液经过充分接触而达到吸附平衡，短时间能够实现短时间内红、黄组分的有效分离。
本发明中的减压浓缩采用的是升膜蒸发器和降膜蒸发器配合使用的方法，通过控制好蒸发器中原料液向上或向下的不同流速，避免了因过快而影响成膜质量，继而影响浓缩的效率。由于在单程操作的停留时间极短，蒸发浓缩的效率高。整体上看，由于升膜蒸发器和降膜蒸发器在一定程度上的互补作用，使得两者配合浓缩效果更佳。
本发明使用的过滤方法是采用板框压滤机实现固体和液体的分离方法。板框压滤机在使用时，其结构简单，机件坚固耐久。板框压滤机的过滤面积可以通过改变板框数量就可以进行调整，因而它的过滤面积较大，节省工作时间，提高生产量。也正是应为它的这种特点使板框压滤机对各种性质物料的适应能力强，应用范围广，在较高压力下工作能够保持过滤质量稳定。
本发明在吸附过程中，采用薄层色谱法用以检测所洗脱组分的吸附程度，用于确保吸附组分能够充分吸附完全，且所用薄层色谱法操作简单，成本低，检测精度完全满足大规模生产的要求。
本发明方法使得黄色组分和红色组分含量总得率可达97％以上。辣椒红素的含量提高2倍多，吸光比达1.0448，并且较柱层析法提高效率。
本发明的试验条件温和，设备均为基础设备、成本低，所用试剂安全性高，容易回收，回收的溶剂不需要二次分离可以直接使用。另外，生产周期短可以应用于工业上大规模生产，所制备出的辣椒红素含量及吸光比提高，品质好、性质稳定，利用率高，着色率强。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明，包括以下步骤：：
①溶解：将辣椒红素与正己烷、环己烷或石油醚中任意一种按体积比是1∶10～1∶20比例混合、搅拌溶解，得到溶解液；
②吸附：在25～40℃温度下搅拌0.5～1.5h，向溶解液中按照辣椒红素与吸附剂的质量比为1∶1～1∶5的比例加入吸附剂，吸附剂为硅胶、氧化铝、纤维素或聚酰胺中任意一种；
③过滤：将吸附液采用的板框过滤机进行过过滤，收集滤液1和滤渣1，用步骤①中的溶剂洗涤滤渣1得到洗涤液1和滤渣2，将洗涤液1与滤液1合并，得到滤液2；
④蒸发浓缩：将滤液2蒸发浓缩得低含量及低吸光比的辣椒红素，蒸发浓缩采用减压浓缩，升膜浓缩的温度为50～70℃，真空度为-0.04～-0.05Mpa，降膜浓缩的温度为40～50℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa，蒸发浓缩出的液体回用至步骤①作溶剂；
⑤洗脱：将滤渣2用丙酮或乙醇作为洗脱剂反复搅拌下洗脱，洗脱剂与滤渣2的体积比为3∶1～6∶1，得到洗脱液和滤渣3；
⑥后处理：将步骤⑤中洗脱液减压蒸发浓缩，升膜蒸发浓缩温度为50～70℃，真空度为-0.04～-0.05Mpa，降膜蒸发浓缩温度为40～50℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa；蒸发浓缩后进行减压脱味，脱味处理的温度为55～65℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa，得高含量及高吸光比辣椒红素，并将蒸发浓缩出的液体回用至步骤⑤中作洗脱剂；
⑦硅胶回收：将滤渣3在烘干温度为40～50℃下烘干，活化温度为100～120℃下活化1～2h，冷却后循环利用。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1、
①溶解：称量辣椒红素100kg，含量和吸光比分别是125.3/0.9834，加入1000L正己烷，混合搅拌均匀20分钟。
②吸附：在25℃下，向辣椒红素与正己烷完全溶解后的溶解液中，边搅拌边加入200kg硅胶，搅拌时间为1h。
③过滤：将步骤②吸附完全的液体加入到板框过滤机中进行过滤，黄色组分液体进入收集罐中得到滤液1，滤室内的硅胶为滤渣1，加入正己烷洗涤滤渣1，得到洗涤液1和滤渣2，将洗涤液1与滤液1合并，得到滤液2；
④蒸发浓缩：将滤液2采用减压浓缩，先将滤液2先进行升膜蒸发浓缩，温度为50℃，真空度为-0.04Mpa，然后再进行降膜蒸发浓缩，温度为40℃，真空度为-0.06Mpa，蒸发浓缩后得到低含量及低吸光比的辣椒红素，并将蒸发浓缩出的液体回用至步骤①中，作为溶剂溶解辣椒红素；
⑤洗脱：将滤渣2用600L丙酮搅拌下进行洗脱，搅拌结束后过板框压滤机，液体进入收集罐，然后向滤室内的滤渣2中再次加入丙酮进行洗涤，得到洗脱液和滤渣3，将洗脱液一起加入到收集罐中。
⑥后处理：将步骤⑤中洗脱液减压浓缩，升膜浓缩温度为50℃，真空度为-0.04Mpa，然后再进行降膜浓缩，温度为40℃，真空度为-0.06Mpa，并将蒸发浓缩出的液体回用至步骤⑤中，作为洗脱剂循环利用；
在充氮气的条件下，进行减压脱味处理，温度为61℃，真空度为-0.06Mpa，达标后放出成品，即可得到高含量及高吸光比辣椒红素E26252/1.0410。辣椒红素含量增加2.2倍，吸光比从0.9834升高到1.0410。
⑦硅胶回收：将滤渣3烘干，烘干温度为40℃，活化温度为100℃，活化时间为1h。
实施例2、
①溶解：称量辣椒红素100kg，含量和吸光比分别是125.3/0.9834，加入1500L环己烷，混合搅拌均匀25分钟。
②吸附：在30℃下，向辣椒红素与环己烷完全溶解后的混合液中边搅拌边加入300kg硅胶，搅拌时间为1h。
③过滤：将步骤②吸附完全的液体加入到板框过滤机中进行过滤，黄色组分液体进入收集罐中得到滤液1，滤室内的硅胶为滤渣1，加入正己烷洗涤滤渣1，得到洗涤液1和滤渣2，将洗涤液1与滤液1合并，得到滤液2；
④蒸发浓缩：将滤液2采用减压浓缩，先将滤液2进行升膜蒸发浓缩，温度为60℃，真空度为-0.05Mpa，然后再进行降膜蒸发浓缩，温度为45℃，真空度为-0.07Mpa，蒸发浓缩后得到低含量及低吸光比的辣椒红素，并将蒸发浓缩出的液体回用至步骤①中，作为溶剂溶解辣椒红素；
⑤洗脱：将滤渣2用1500L乙醇搅拌下进行洗脱，搅拌结束后过板框压滤机，液体进入收集罐，然后向滤室内的滤渣2中再次加入乙醇进行洗涤，得到洗脱液和滤渣3，将洗脱液一起加入到收集罐中。
⑥后处理：将步骤⑤中洗脱液减压浓缩，升膜浓缩温度为60℃，真空度为-0.05Mpa，然后再进行降膜浓缩，温度为50℃，真空度为-0.06Mpa，并将蒸发浓缩出的液体回用至步骤⑤中，作为洗脱剂循环利用；
在充氮气的条件下，进行减压脱味处理，温度为60℃，真空度为-0.07Mpa，达标后放出成品，即可得到高含量及高吸光比辣椒红素E288.19/1.0418。辣椒红素含量增加2.5倍，吸光比从0.9834升高到1.0418。
⑦硅胶回收：将滤渣3烘干，烘干温度为50℃，活化温度为110℃，活化时间为1.5h。
实施例3、
①溶解：称量辣椒红素100kg，含量和吸光比分别是125.3/0.9834，加入2000L石油醚，混合搅拌均匀30分钟。
②吸附：在40℃下，向辣椒红素与正己烷完全溶解后的混合液中边搅拌边加入350kg硅胶，搅拌时间为1h。
③过滤：将步骤②吸附完全的液体加入到板框过滤机中进行过滤，黄色组分液体进入收集罐中得到滤液1，滤室内的硅胶为滤渣1，加入正己烷洗涤滤渣1，得到洗涤液1和滤渣2，将洗涤液1与滤液1合并，得到滤液2；
④蒸发浓缩：将滤液2采用减压浓缩，先将滤液2进行升膜蒸发浓缩，温度为70℃，真空度为-0.05Mpa，然后再进行降膜蒸发浓缩，温度为45℃，真空度为-0.08Mpa，蒸发浓缩得低含量的辣椒红素，并将蒸发浓缩出的液体回用至步骤①中，作为溶剂溶解辣椒红素；
⑤洗脱：将滤渣2用1800L丙酮搅拌下进行洗脱，搅拌结束后过板框压滤机，液体进入收集罐，然后向滤室内的滤渣2中再次加入丙酮进行洗涤，得到洗脱液和滤渣3，将洗脱液一起加入到收集罐中。
⑥后处理：将步骤⑤中洗脱液减压浓缩，升膜浓缩温度为70℃，真空度为-0.05Mpa，然后再进行降膜浓缩，温度为45℃，真空度为-0.07Mpa，并将蒸发浓缩出的液体回用至步骤⑤中，作为洗脱剂循环利用；
在充氮气的条件下，进行减压脱味处理，温度为60℃，真空度为-0.08Mpa，达标后放出成品，即可得到高含量及高吸光比辣椒红素E312.50/1.0448，辣椒红素含量增加2.5倍，吸光比从0.9834升高到1.0448。
⑦硅胶回收：将滤渣3用丙酮洗涤，烘干温度为62℃，活化温度为120℃，活化时间为2h。