本发明涉及制备一系列非氧化物半导体材料研磨配方，尤其涉及一种用于碳化硅晶圆研磨的快速碳化硅化学-机械研磨浆料。
交叉参考相关的美国申请案
临时申请案编号：62/386,492，申请日：2015年12月03日。
背景技术：
近年来，碳化硅(sic)功率元件可提供较高温且较高电击穿(electricbreakdown)效能，而受到瞩目。在一般的装置制作上，碳化硅可单独使用或与其他如氮化镓(gan)的非氧化物半导体层合并使用，以提升功率元件效能。这类装置制作的第一步骤是在制备一干净且平坦的半导体表面，使得工艺可继续或可恢复错误处理的表面，使得预定工艺可重复且顺利进行。举例而言，平坦的碳化硅表面可使用化学机械研磨(cmp)工艺制备。美国专利7,998,866及7,678,700教导，当分散磨料颗粒于水中时，水溶性氧化剂可以有效的研磨碳化硅。尽管有效，该技术并未提及使用所述的最佳的化学-机械研磨(cmp)浆料组合物，在工艺中可能导致的潜在的有毒废料及工具染色问题。特别是，现有技术中的关键成分氧化剂，如：过锰酸盐(permanganate)、铬酸盐(chromate)及硝酸铈铵(ammoniumceriumnitrate)是对环境有毒的，并且在研磨过程中与cmp工具近距离接触会造成cmp工具染色。最显著的染色发生在研磨垫(lappingpad)上，造成深色印记，而此深色印记需要经常及冗长的酸洗。铬酸盐具有生物危害性，请见bioremediationofheavymetaltoxicity-withspecialreferencetochromium，s.rayandm.k.ray，alameen，j.med.sci.(2009)2(2)special：57-63。锰盐具有毒性且已知为神经毒素，请见manganeseindrinking-water，backgrounddocumentfordevelopmentofwhoguidelinesfordrinking-waterquality，2011。美国专利8,557,133教导一不同的实施方法，间接利用重铬酸盐(dichromate)或过锰酸盐(permanganate)产生软颗粒作为加速剂(accelerator)，以增加在cmp过程中的碳化硅的移除。另一美国专利申请us2008/0305718指出，在该发表测试条件下，该测试的亚氯酸盐(chlorite)、氯酸盐(chlorate)、过氯酸盐(perchlorate)无法在cmp过程中显著的加速移除碳化硅。在美国专利8,247,328中，该发明人指出，添加显著量的重金属催化剂，例如：钴或铂，可以进一步改良以氧化剂为基础的碳化硅研磨浆料，而增加碳化硅的移除。然而，因为添加额外的重金属及贵重金属于产品中，将会使得该研磨浆料变得更毒及更昂贵。
因此，目前需要一cmp配方，其不使用含重金属的氧化剂、对工具染色性低、经济、用毕后不需特殊废料处理、及具有优异的碳化硅cmp研磨功效。
技术实现要素：
本发明关于一种非氧化物晶圆研磨用的研磨配方，包括一混合物，该混合物包含：至少一mxo2蚀刻剂；以及分散的高纯度磨料颗粒，其莫氏硬度(mohshardness)至少为7；其中，该混合物为一具有适当ph值、适当的该mxo2蚀刻剂对该高纯度磨料颗粒混合比例、及适当的该mxo2蚀刻剂的浓度及该高纯度磨料颗粒的浓度的水性配方。本发明发现了一系列水溶性亚卤酸盐碳化硅蚀刻剂，其一般式为mxo2，其中m为金属或铵，选自一价阳离子、二价阳离子及三价阳离子所组成的群组；m较优是选自由钠、钾、铵、锂及其混合所组成的群组，m更优是选自由钠、钾及其混合所组成的群组；x是选自由氯、溴、碘及其混合所组成的卤素群组。该亚卤酸盐mxo2在特定ph值且特定磨料颗粒的存在下，可以在cmp过程中加速碳化硅研磨，并对研磨垫的产生较少的不良染色效应且研磨后对环境不会产生不良效应。最经济的mxo2之一，举例为亚氯酸钠(naclo2)，其在使用后可以加入亚硫酸钠(sodiumsulfite)于废液中轻易地将其还原成无害的盐类。在移除氧化铝后，该中和废液只包含无毒氯化钠(食盐)及硫酸钠。该些良性钠盐可被轻易地以无毒性废料方式丢弃，此与一些前例使用有毒的锰、铬及铈盐的配方呈显著的对比。
配制一有效碳化硅cmp浆料的筛选测试，依照下面准则：
快速材料移除速率(materialremovalrate；mrr)，对单晶4h-碳化硅或6h-碳化硅晶圆的硅[0001]表面有至少大于500nm/hr的移除速率。
可与现今非氧化物半导体(如sic及gan)研磨工艺相容。
完成研磨后不需要对cmp垫做腐蚀性清理。
cmp后具有光滑表面抛光(表面粗造度＜1nm)并且不具有微刮痕。
与含重金属浆料相比，对cmp垫及工具造成较少的染色。
在简易的废弃浆料处理下，在废弃物流中不存有残余的有毒重金属。
通过由mxo2蚀刻剂(亚卤酸盐)与分散的纳米尺寸α-氧化铝水悬浮液所组成的混合物所配成的浆料，可满足所有列在上方的条件。所选的阳离子m除了溶解度与毒性考虑外，并无特定限制，商业上可得为主要的考虑因素。举例而言，mxo2蚀刻剂为金属亚氯酸盐(mclo2)，其中m为一碱金属(na，k)或铵(nh4)，x是氯。此外，举例而言，mxo2蚀刻剂为一金属亚溴酸盐(mbro2)，其中m为一碱金属(na，k)或铵(nh4)，x是溴。具体的mxo2蚀刻剂包括，但不限于业氯酸钠(naclo2)、亚氯酸钾(kclo2)、亚溴酸钠(nabro2)、亚溴酸钾(kbro2)或其组合的混合物。较优的mxo2为亚氯酸钠，其中m＝na，x＝cl，即naclo2。其他亚卤酸盐，如：亚氯酸铵(nh4clo2)或亚溴酸钠(nabro2)显示相近的效果但无更多的优点，因为亚氯酸钠为最便宜可得的亚卤酸盐，且其在室温下具高溶解度及在相对低ph值(ph＜7)下有化学稳定性。亚溴酸盐，在较宽的ph值(ph＜8)范围有分解的倾向，请见美国专利5,032,203，其是用于一不同的非碳化硅研磨应用。基于此理由，含有亚溴酸盐的配方也许必须调整至一ph值，该ph值并不是为了有最佳的蚀刻功效，而是为了保持亚溴酸盐在研磨配方中的浓度。亚氯酸钠及亚溴酸钠均曾被用于cmp浆料中作为非碳化硅研磨应用。因此，令人惊讶的发现，在特定的条件下，亚卤酸盐可在有用的蚀刻速率(mrr＞200nm/hr)下蚀刻看似坚不可摧的碳化硅基材。在一前例中，us2008/0305718，亚氯酸钠在一特殊条件下被测试(ph＝8.8，40％胶体二氧化硅(colloiddalsilica)及10g/lnaclo2)，在研磨过程中，只有极少的碳化硅被移除(mrr＝6.6nm/hr)。
尽管对于实施本发明的实施例是不需要的，本发明发明人仍提供一可能的机制来解释亚卤酸盐于研磨浆料中导致的非预期的碳化硅移除速率增加的原因。在cmp过程中，亚卤酸阴离子在有硬磨料颗粒(如：纳米尺寸α-氧化铝)的存在时，亚卤酸阴离子会在极端的摩擦化学压力下分解，而此为增加碳化硅移除速率的原因。以亚氯酸阴离子为例的碳化硅蚀刻反应表示如下式：
5clo2-+5h+→4clo2+hcl+2h2o[1]
2sic+4clo2→sio2+sicl4+2co2+o2[2]
式[1]易于在溶液相中进行，在高酸性(ph＜4)环境下，尽管不含其他物理力(例如：摩擦化学及摩擦机械(tribomechanical)力)，可在研磨溶液中清楚见到黄色的二氧化氯。然而，在低酸性(高ph)环境下，特别是当ph＞4，并不易由光学方式侦测到自由二氧化氯的存在，因为其在溶液中的浓度低。碳化硅移除速率数据显示，最大材料移除速率(mrr)发生在当无明显自由二氧化氯存在时的快速工作浆料中。其指出最佳的碳化硅蚀刻发生在，当在特定摩擦机械条件下，二氧卤素(halogendioxide)产生于近研磨表面时，例如：在压力下及有纳米尺寸的磨料颗粒存在时、及在相对高溶液ph值下具有足量的可用亚卤酸盐离子时。在这些条件下，在摩擦化学发生处产生的二氧卤素蚀刻剂总是与磨料及碳化硅表面有近距离的接触，而碳化硅的蚀刻可以上述式[2]在该处最有效的进行。
因此，在本领域具有通常知识者可知，碳化硅研磨剂可以被制备成不同形式，只要其符合下述关键要求即可：
在浆料中存有一具有足够高的浓度的亚卤酸盐；
一适当的浆料溶液ph，在该ph值下，研磨配方中的主成分亚卤酸盐可经由摩擦机械及/或摩擦化学动作被诱导而释放出活性蚀刻剂，二氧卤素；
一具备适当尺寸及硬度的研磨剂，在于一碳化硅或非氧化物晶圆化学-机械研磨过程中，其浓度高到足以诱发所需的摩擦机械或摩擦化学反应。
自由二氧化氯已知为具毒性及反应性，因此较佳地所有浆料配方必须避免在操作与储存中产生这种反应性气体。幸运地，在没有磨擦机械动作的情况下，浆料变得活化的最适ph(ph＞4)是高于自由二氧化氯可积累到不安全的程度时的ph。尽管如此，如足够的通风、使用前酸化及避免阳光曝晒等常规作法，为在本领域具有通常知识者经常性的执行得以安全地处理二氧卤素溶液的安全手段。
其他研磨配方包装的形式如美国专利8,673,297所建议的，在无水及真空条件下将磨料颗粒与亚卤酸盐包装成适当的锭状，也是一在研磨配方储存上减少二氧化氯意外泄露的危险的另一实际的选择。
浆料功能测试也显示出于研磨配方中亚卤酸盐阴离子所需的最小浓度，小于该浓度，几乎无法实现碳化硅的移除。其中，mxo2浓度可介于11至200g/l，而较佳介于20至100g/l。测试数据指出亚氯酸钠的该最低浓度为约20g/l。此为一重要的发现，因为大部分的商用cmp浆料都包含少量杀菌剂以控制细菌生长于研磨配方中的问题。而最有效的使用于商用浆料配方的杀菌剂(尽管没有一个是用于碳化硅cmp的应用上)其中之一为亚氯酸钠，因为其在低浓度下可有效的作为杀菌剂，请见美国专利6,750,257及6,447,563。亚氯酸钠在研磨配方中用于杀菌目的的浓度是介在50-1200ppm，请见see68thjecfabyecolabinc.，usa，december2006。此不与本发明混淆，在本发明中，必须是高浓度(上至百克/升)的亚氯酸钠，以在cmp中达到期待的碳化硅研磨速率。
本发明的研磨配方是以亚卤酸盐水溶液及磨料颗粒分散液为基础，尽管其效果佳，仍可选择性地在不悖离本发明的范围内做进一步的改良。其中，mxo2蚀刻剂与高纯度磨料颗粒在混合物中的重量比例并无特殊限制，可介于1∶1至1∶10，或介于1∶1至1∶3。本发明较佳的磨料颗粒为氧化铝，但也可为其他具有莫氏硬度(mohshardness)至少7的高纯度磨料颗粒，并较佳的具有莫氏硬度8或以上。特别地，其他研磨细颗粒(直径10至1000nm)，如：钻石、立方形氮化硼(cubicboronnitride)、碳化硼、碳化硅、二氧化硅(sio2)、三氧化二铬(cr2o3)、二氧化锆(zro2)、二氧化铈(ceo2)也可以混入含氧化铝的研磨配方中，以改良含亚卤酸盐浆料的摩擦机械功效。钻石颗粒(莫氏硬度10)已被广泛地用于研磨碳化硅(莫氏硬度9)，其移除速率快速但却会产生高刻痕、粗糙表面，其通常需要许多小时的精细cmp研磨以达到一光滑工作面。虽然使用纳米尺寸高分散钻石可得到更平滑的研磨表面，如美国专利9,343,321所示，但以生产的角度来看是不经济的。另一方面，若浆料中仅使用一较软的α-氧化铝(莫氏硬度8)而不含亚卤酸盐，无法有效的研磨碳化硅。然而，在亚氯酸钠的存在下，即便是较软的α-氧化铝也可以有效的研磨较硬的碳化硅表面。在部分实施例中，高纯度磨料颗粒为α-氧化铝(alphaalumina)，其莫氏硬度为8。该研磨表面一般有低表面粗糙度(surfaceroughness)(ra＜0.5nm)，其是较优于当使用钻石颗粒作为唯一研磨剂而不使用亚卤酸盐来帮助蚀刻所产生的粗糙表面。与原本含有较硬的α-氧化铝浆料相比，当在浆料中使用一更软的气相法二氧化硅(fumesilica)(莫氏硬度7)，加入同浓度的亚氯酸盐，其移除速率会大幅的减少至1/5或更多。在部分实施例中，高纯度磨料颗粒为二氧化硅(silica)，其莫氏硬度为7。此外，本发明更证明当用较软但具有相似颗粒尺寸的γ-氧化铝取代α-氧化铝时，该浆料移除碳化硅的功效变得较差。
本发明使用的α-氧化铝研磨剂，较佳为一高化学纯度(＞99.9％)的氧化铝，并且经一烧结温度高于1100℃，其后氧化铝的密度大于3.85gm/cc，且bet比表面积是小于25m2/g。α-氧化铝的颗粒尺寸(grainsize)是介于1nm至1000nm，较佳的颗粒尺寸是介于10-1000nm，更佳的颗粒尺寸是介于50-400nm。在一实施例中，α-氧化铝的颗粒尺寸是200nm并具有比表面积小于6m2/g。在另一实施例中，α-氧化铝的颗粒尺寸是50nm并具有比表面积小于15m2/g。在再一实施例中，α-氧化铝的颗粒尺寸是300nm并具有比表面积小于5.5m2/g。对于非氧化物半导体表面研磨而言，包括sic及gan，选择具有前述比表面积的氧化铝是有好处的，如下述原因：
(1)较低纯度氧化铝，并非仅污染研磨表面，在γ相转换成α相的过程中，因较软不纯物玻璃态形成，而展现较低硬度；
(2)越高的烧结温度，可使预期的α相氧化铝转换更加完全；
(3)纯α-氧化铝密度为3.97gm/cc。使用于研磨配方中的氧化铝密度越高，配方中的α-氧化铝浓度越高。
(4)bet比表面积为氧化铝内部孔隙率的指标。越高的bet比表面积，研磨效果越差，其原因在于，过多孔隙会使颗粒强度变弱，而研磨sic表面的研磨力反而会破坏氧化铝颗粒。具有小于25m2/g的bet比表面积的纳米尺寸氧化铝，为具有可接受内部孔隙率的氧化铝。适用于本发明的α-氧化铝颗粒的比表面积均小于25m2/g。特别是，50nm氧化铝其bet比表面积为15m2/g；200nm氧化铝其bet比表面积为6m2/g；而300nm氧化铝其bet比表面积为5.5m2/g。
由于粒子凝集的原因，本发明所使用的α-氧化铝研磨剂的实际粒径可与较佳实施例所述的颗粒尺寸显著不同。理论仿真结果显示，当其他抛光参数维持不变时，氧化铝尺寸较小材料移除速率(mrr)较快。然而，实验结果可能与理论预测不一致。颗粒尺寸小于50nm的氧化铝颗粒容易凝集，而可能造成其他浆料配方不易流动。粒径(particlesize)(d50)一般是远大于相同测试氧化铝样品的颗粒尺寸(grainsize)。举例而言，本发明所使用的200nm颗粒尺寸的α-氧化铝，经雷射绕射测量后，其粒径(d50)为3.19μm。当于含有亚卤酸盐蚀刻剂的cmp配方中使用具有较大颗粒尺寸(＞1000nm)的α-氧化铝时，较大颗粒尺寸(＞1000nm)的氧化铝，可能无法符合生产所需的特定mrr及抛光表面质量需求，但整体的cmp抛光速率仍能显著提升。
研磨组成物的物理形式可依据所需的cmp抛光要求，而为薄的湿式浆料或厚的膏状胶体。当小面积研磨而需固含量极高(例如，氧化铝浓度大约1100g/l)的浆料时，可使用活塞泵涂布浆料。对于其他一般cmp操作，可将蠕动泵组设在配有螺旋桨型浆料搅拌器的浆料容置槽中。其他特定配方包装，如固体锭状形式的预混合亚卤酸盐-铵-ph调整剂混合物，可通过本技术领域已知方法配制，以符合碳化硅cmp应用需求。
适用于研磨配方的亚氯酸盐可为溶液形式，或为80％干燥固体。较佳为溶液形式，因其通常含有较少亚氯酸钠不纯物，通常少于0.5％。此外，以废水排放的观点而言，使用亚氯酸盐溶液较为环保。如occidentalchemicalco，dallas，tx所提供的固态亚氯酸钠，使用于研磨配方中。
本发明发明人总结，最佳的亚卤酸盐-氧化铝混合物碳化硅研磨浆料的配方为，具有ph值约3至8(较佳的为4至6；更佳的为4.6至5.6)，所包含亚卤酸盐mxo2浓度约为11g/l至200g/l(或较佳的约为20g/l至100g/l)。在部分实施例中，mxo2浓度是48g/l。在一水溶液悬浮分散高纯度纳米尺寸α-氧化铝的浓度约为11g/l至1100g/l(或较佳的为11g/l至600g/l，或更佳的为20g/l至300g/l)。在部分实施例中，高纯度磨料颗粒浓度是86g/l。尽管使用上述关键成分可以适当的作用，其他非必需的功能提升成分，如：其他氧化剂、分散剂、消泡剂(antiform)、润湿剂及ph缓冲剂也可以被包含于研磨配方中以进一步增加研磨功效。
具体实施方式
以下非限定实施例展示了本发明的功效。其中“添加”一词意指亚卤酸盐存在于研磨配方中，特别是指亚氯酸钠。“低添加”意指10g/l的亚氯酸钠于浆料中，“中添加”意指11-30g/l的亚氯酸钠于浆料中，“高添加”意指＞30g/l的亚氯酸钠于浆料中。除了实施例17外，所有的研磨实验条件如下：使用speedfamtm50spaw(kanagawa，japan)浆料cmp研磨器，使用四个轴中的一个轴夹住3片4英寸4h-n碳化硅晶圆(晶圆硅面向下)，使用60rpm转速、0.445kg/cm2向下力及60ml/min浆料流速。suba800xytm(dowchemical，usa)垫被使用于所有实验中。将浆料容器装有一个螺旋桨搅拌器以避免氧化铝颗粒沉降于研磨混合物底部。研磨时间约为60分钟。碳化硅移除速率(mrr)的测量是依照重量损失，并且标准化至小时速率。3片测试晶圆中只有最高的mrr会被报导。使用冷却器将测试温度设定为＜32℃，以避免研磨垫过热。除了实施例18使用10nm的胶状二氧化硅外，实施例中所使用的所有磨料均具有高纯度(99.99％)，α-氧化铝具有bet表面积15m2/g或以下。于实施例17中，所使用的三个测试晶圆为，在4h-nsic上成长有2.5um的gan外延层的sic晶圆。
实施例1.无添加浆料
本实验证明当浆料不含任何亚卤酸盐时，并没有办法移除碳化硅。于包含有0.1％乙氧基化物(ethoxylate)表面活性剂的2.7l的去离子水中加入37g99.99％具有颗粒尺寸为50nmα-氧化铝(taianhealthchemical，山东，中国)。该混合物被高速搅拌机均质化，并且使用盐酸将该浆料的ph值调整至3.7。之后该浆料被分配到cmp工具上。碳化硅材料移除测试显示经过45分钟研磨后，无法测量到被移除材料(＜20nm/hr)。
实施例2.低添加浆料
本实验证明如果浆料中包含少量亚氯酸钠则一些碳化硅会被移除。将27g亚氯酸钠、35.5g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为50nm)(taianhealthchemical，山东，中国)加入含有0.1％乙氧基化物表面活性剂(ethoxylatesurfactant)的2.0l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化且以盐酸调整ph值至3.81。将混合物的最终体积调整至2.7l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过45分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为121nm/hr(使标准化至一小时)。
实施例3.中添加浆料
本实验证明如果浆料中包含更多的亚氯酸钠则更多的碳化硅会被移除。将51g亚氯酸钠、73.5g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为50nm)(taianhealthchemical，山东，中国)加入含有0.1％乙氧基化物表面活性剂(ethoxylatesurfactant)的2.2l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化且以盐酸调整ph值至3.71。将混合物的最终体积调整至2.7l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过45分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为348nm/hr(使标准化至一小时)。
实施例4.中添加浆料
本实验证明如果浆料中包含更多的亚氯酸钠及更多的氧化铝则更多的碳化硅会被移除。将60g亚氯酸钠、100g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为50nm)(taianhealthchemical，山东，中国)加入含有0.1％乙氧基化物表面活性剂(ethoxylatesurfactant)的2.2l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化且以盐酸调整ph值至3.72。将混合物的最终体积调整至2.7l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过45分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为769nm/hr(使标准化至一小时)。
实施例5.低ph值的高添加浆料
本实验证明在浆料中加入高浓度亚氯酸盐及高浓度氧化铝后，碳化硅移除速率仅会小量的增加。将130g亚氯酸钠、165g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为50nm)(taianhealthchemical，山东，中国)加入含有0.1％乙氧基化物表面活性剂(ethoxylatesurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化且以盐酸调整ph值至3.72。将混合物的最终体积调整至3.5l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过50分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为788nm/hr(使标准化至一小时)。
实施例6.具有较高ph值的高添加浆料
本实验证明当浆料达其最高移除速率(如实施例5)后，碳化硅移除速率将不会再有任何的增加。将150g亚氯酸钠、225g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为50nm)(taianhealthchemical，山东，中国)加入含有0.1％乙氧基化物表面活性剂(ethoxylatesurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化且以盐酸调整ph值至4.62。将混合物的最终体积调整至3.5l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过50分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为789nm/hr(使标准化至一小时)。
实施例7.低ph值的中添加浆料
本实验证明当于低ph值缓冲环境下，尽管研磨混合物包含高浓度自由二氧化氯，碳化硅蚀刻速率是被抑制的。将60g亚氯酸钠、150g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为50nm)(taianhealthchemical，山东，中国)加入含有0.1％乙氧基化物表面活性剂(ethoxylatesurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸及一柠檬酸钠缓冲液(20g/l)(sodiumcitratebuffer)调整ph值至3.10。将混合物的最终体积调整至3.5l。在此低ph值环境下，二氧化氯可依式[1]产生，并可侦测的到。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过50分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为295nm/hr。本实验证明了于研磨浆料的溶液相中所含的高浓度自由二氧化氯或许不能提供高效率的研磨速率。
实施例8.低ph值的高添加浆料
本实验证明当于低ph值环境下且于浆料溶液中包含过量二氧化氯时，碳化硅蚀刻速率是被抑制的。将120g亚氯酸钠、100g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为50nm)(taianhealthchemical，山东，中国)加入含有0.1％乙氧基化物表面活性剂(ethoxylatesurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸及一柠檬酸钠缓冲液(20g/l)(sodiumcitratebuffer)调整ph值至3.12。将混合物的最终体积调整至3.6l。在此低ph值环境下，二氧化氯可依式[1]产生，并可侦测的到。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为205nm/hr。
实施例9.含有200nm氧化铝颗粒且具有较高ph值的高添加浆料
本实验是测试当使用一不同颗粒尺寸的氧化铝颗粒(200nm)时对碳化硅移除速率的影响。将163g亚氯酸钠、244g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为200nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)加入含有2ppm聚乙二醇表面活性剂(polyethyleneglycolsurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸调整ph值至4.64。将混合物的最终体积调整至3.8l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为608nm/hr。
实施例10.含有200nm氧化铝颗粒的高添加浆料(ph值＝4.62)
本实验是测试当添加更多的200nm氧化铝颗粒作为研磨剂时对碳化硅移除速率的影响。将163g亚氯酸钠、304g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为200nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)加入含有2ppm聚乙二醇表面活性剂(polyethyleneglycolsurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸调整ph值至4.62。将混合物的最终体积调整至3.8l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为960nm/hr。
实施例11.含有200nm氧化铝颗粒的高添加浆料(ph值＝4.65)
本实验是测试当添加特别多的200nm氧化铝颗粒作为研磨剂时，在ph值为4.65时，对碳化硅移除速率的影响。475g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为200nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)及162.9g亚氯酸钠加入含有2ppm聚乙二醇表面活性剂(polyethyleneglycolsurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸调整ph值至4.65。将混合物的最终体积调整至3.78l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为980nm/hr。
实施例12.含有200nm氧化铝颗粒的高添加浆料(ph值＝4.59)
本实验是测试当添加最适量的200nm氧化铝颗粒作为研磨剂时，在较低ph值时，对碳化硅移除速率的影响。324.7g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为200nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)及180.7g亚氯酸钠加入含有2ppm聚乙二醇表面活性剂(polyethyleneglycolsurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸调整ph值至4.59。将混合物的最终体积调整至3.78l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为1120nm/hr。
实施例13.含有200nm氧化铝颗粒的高添加浆料(ph值＝5.6)
本实验是测试在较高ph值环境及使用较多的200nm氧化铝颗粒作为研磨剂时对碳化硅移除速率的影响。将180g亚氯酸钠、364g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为200nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)加入含有2ppm聚乙二醇表面活性剂(polyethyleneglycolsurfactant)的3.0l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸调整ph值至5.6。将混合物的最终体积调整至3.8l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为776nm/hr。
实施例14.含有200nm氧化铝颗粒的高添加浆料(ph值＝6.35)
本实验是测试在更高ph值环境及使用适量的200nm氧化铝颗粒作为研磨剂时对碳化硅移除速率的影响。将180.7g亚氯酸钠、325g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为200nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)加入含有2ppm聚乙二醇表面活性剂(polyethyleneglycolsurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸调整ph值至6.35。将混合物的最终体积调整至3.78l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为490nm/hr。
实施例15.含有300nm氧化铝颗粒的高添加浆料(ph值＝4.62)
本实验是测试在使用较大的300nm氧化铝颗粒且在最适当ph值及适量的研磨颗粒时对碳化硅移除速率的影响。328.9g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为300nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)及163.2g亚氯酸钠加入含有2ppm聚乙二醇表面活性剂(polyethyleneglycolsurfactant)的3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸调整ph值至4.62。将混合物的最终体积调整至3.78l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为800nm/hr。
实施例16.含有200nm氧化铝及亚溴酸钠蚀刻剂
本实验是测试当使用200nm氧化铝与亚溴酸钠作为不同亚卤酸盐蚀刻剂时对碳化硅移除速率的影响。将327g的60％nabro2溶液、306g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为200nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)加入含有2ppm聚乙二醇表面活性剂(polyethyleneglycolsurfactant)的3.5l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以盐酸调整ph值至5.13。将混合物的最终体积调整至4.0l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为868nm/hr。尝试将具有相同成分的浆料的ph值再降低，然由于酸化所产生的溴量达到危险的程度，故该尝试并无法成功。
实施例17.浆料与sic上的氮化镓兼容性测试
本实验是测试sic基板恢复是否与sic基板上的gan膜兼容。在此，使用4h-nsic上成长有2.5um的gan外延层的sic晶圆。所有的cmp参数与前述实施例相同，除了在测试晶圆的gan一侧进行抛光。所使用的浆料包括适量的200nm氧化铝研磨颗粒，ph为4.85。325g的99.99％α-氧化铝(颗粒大小为200nm)(songshanspecialtymaterials，河南，中国)及180.7g亚氯酸钠加入3l去离子水中。该混合物被高速搅拌器均质化，并且以硫酸调整ph值至4.85。将混合物的最终体积调整至3.78l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的gan材料移除速率为1578nm/hr。持续研磨相同基板，最终可暴露出gan-sic界面，其可通过光学检测观察牛顿环(newtonrings)的出现。继续抛光可完全移除gan，而仅存sic表面。
实施例18.多量的10nm胶状二氧化硅浆料(ph值＝4.59)
本实验是测试在使用10nm胶状二氧化硅且在最适当ph值及极多量的研磨颗粒时对碳化硅移除速率的影响。于3.57l的含800g/gallon固含量的粒径10nm的胶状二氧化硅的悬浮液中，加入181g亚氯酸钠。以15％硫酸调整混合物的ph值至4.59，且最终体积为3.78l。接着该浆料被配置在cmp工具上。经过60分钟的研磨后，所测得的碳化硅材料移除速率为160nm/hr。表1为上述实验发现结果一览表。
表1
本发明已证明了，混合物包含高纯度α-氧化铝(包括三种尺寸为50nm、200nm及300nm的α-氧化铝颗粒)及各种不同浓度的亚氯酸钠或亚溴酸钠的水溶液浆料可在适当的ph值下，使用商用cmp工具，在适当的研磨条件下，可有效率的去除碳化硅基材的晶圆硅面的碳化硅。特别是，如上表实施例12所示，在ph4.59、亚氯酸钠及纳米尺寸氧化铝浓度分别为47.8g/l及85.9g/l、且亚卤酸盐与磨料颗粒混合比例为1∶1.797时，sicmrr可达1120nm/hr。若是需要，在不悖离本发明的原始范围内，其是使用亚卤酸盐于研磨浆料中作为蚀刻剂，以在化学-机械研磨操作中有效的移除非氧化物半导体表面(包含sic)，该些非限定实施例可被进一步的加入其他可增进功效的成分而加以变更或修改。本发明也证实，在与研磨sic相同的条件下，可有效移除层叠于sic上的gan，此结果表示，氧化铝-亚卤酸盐研磨组成物可作为多数其他非氧化物晶圆的一般cmp溶液。