本发明涉及松脂深加工领域，特别涉及一种松脂减压蒸馏方法。
背景技术：
松脂蒸馏是整个松香松节油生产过程中的关键工序，它决定了松脂加工能耗的高低以及松香产品质量的重要指标——色泽、软化点和结晶现象的优劣。在国际市场上，我国的脂松香具有很高的市场占有率，是我国传统大宗出口创汇的林化产品。脂松香生产工艺按照加热方法不同可分为蒸汽法和滴水法两种。蒸汽法又可分为连续法和间歇法。间歇蒸汽法蒸馏一般分两级进行，一级蒸馏锅蒸出优油，二级蒸馏锅蒸出中油(熔解油)和重油，放出松香。二级蒸馏又有常压蒸馏和减压蒸馏两种。一般的水蒸汽法蒸馏松脂所用活气和闭气是压力为0.2-1.0mpa、温度为320-380℃的过热水蒸汽，因此需要建造大型过热水蒸汽锅炉，该锅炉的建设费约占整个松脂厂投资的三分之一，而且采用高温高压的水蒸汽作闭汽和活汽，对松脂蒸馏设备和水蒸汽输送管道的材料强度要求较高，同时还给生产操作带来一定的安全隐患。滴水法的优点是对技术要求低，加工设备简单，投资小，实施快，对整体过程动力要求低，适合靠近采脂林区的加工量不是很大的就地加工，这样既可以减少松脂运输过程中松香的氧化和松节油的挥发损失，也提高了松香的质量和松节油回收率；但该法安全性较差，容易酿成火灾；生产过程温度很难控制，直接火加热易造成局部过热，松香颜色加深，生产出的产品质量较低而且也不够稳定。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种松脂减压蒸馏的方法，以解决目前水蒸气蒸馏法中成本高以及松香含水分高、易结晶的问题。
为解决以上问题，本发明采用的技术方案是：
一种松脂减压蒸馏方法，包括松脂熔融、过滤、水蒸气蒸馏、减压蒸馏工序，其特征在于，包括以下步骤：
s1:将松脂预热至80-90℃后，通过管道进入熔解锅中，用热油浴的方式加热搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；
s2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，静置40-60min，过滤，除去沉淀物；再进行水蒸气蒸馏，回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；
s3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度，蒸出优油，得到油脂；
s4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统为真空状态，启动搅拌器，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；
s5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离；蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。
优选地，所述步骤s1热油浴的介质为优油和石油醚的混合物。
优选地，所述步骤s1热油浴加热温度为123-125℃，搅拌速度为200-300r/min。
优选地，所述步骤s2松脂与乙醇、乙腈的比例为3:2:0.5-1.5。
优选地，所述步骤s2过滤是采用真空吸滤的方式进行过滤，真空度为0.8-1.0mpa。
优选地，所述步骤s2在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈。
优选地，所述步骤s3温度控制在140-155℃，收集优油用于步骤s1热油浴。
优选地，所述步骤s4减压蒸馏的真空度为0.05-0.08mpa。
优选地，所述步骤s4油水分离后，回收溶剂用作步骤s3的常压蒸馏。
优选地，所述步骤s4搅拌速度为300-400r/min。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用热油浴的方法使松脂熔融，省去了一般水蒸气蒸馏中油溶解和热水洗涤工序，免去了溶解中油的重复蒸馏和损耗，排放物仅为固体机械杂质。
(2)本发明使用常压蒸馏出来的优油作为热油浴的介质，同时油水分离中的溶剂也回收用作常压蒸馏，既能达到加工效果，又极大的减少了溶剂的浪费。
(3)本发明采用减压蒸馏的方式进行松脂加工，工艺流程简单、效率高、松脂色泽好、软化点高。
说明书附图
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
如图1所示的松脂减压蒸馏方法，包括以下步骤：
s1:将松脂预热至80℃后，通过管道进入熔解锅中，以优油和石油醚的混合物为介质，用热油浴的方式加热至123-125℃，以300r/min的速度搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；
s2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例为3:2:0.5，静置50min，采用真空吸滤的方式过滤，真空度为0.8mpa，除去杂质；滤液通过水蒸气蒸馏，控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；
s3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度至140-155℃，蒸出的优油用于步骤s1热油浴，其余为油脂；
s4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统真空度为0.05mpa，搅拌速度为300r/min，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；
s5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离，回收溶剂用作步骤s3的蒸馏；蒸馏锅中剩余部分为松香，蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。
实施例2
如图1所示的松脂减压蒸馏方法，包括以下步骤：
s1:将松脂预热至85℃后，通过管道进入熔解锅中，以优油和石油醚的混合物为介质，用热油浴的方式加热至123-125℃，以250r/min的速度搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；
s2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例为3:2:1，静置40min，采用真空吸滤的方式过滤，真空度为1.0mpa，除去杂质；滤液通过水蒸气蒸馏，控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；
s3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度至140-155℃，蒸出的优油用于步骤s1热油浴，其余为油脂；
s4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统真空度为0.06mpa，搅拌速度为400r/min，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；
s5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离，回收溶剂用作步骤s3的蒸馏；蒸馏锅中剩余部分为松香，蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。
实施例3
如图1所示的松脂减压蒸馏方法，包括以下步骤：
s1:将松脂预热至90℃后，通过管道进入熔解锅中，以优油和石油醚的混合物为介质，用热油浴的方式加热至123-125℃，以300r/min的速度搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；
s2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例为3:2:1.5，静置40min，采用真空吸滤的方式过滤，真空度为0.9mpa，除去杂质；滤液通过水蒸气蒸馏，控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；
s3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度至140-155℃，蒸出的优油用于步骤s1热油浴，其余为油脂；
s4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统真空度为0.07mpa，搅拌速度为350r/min，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；
s5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离，回收溶剂用作步骤s3的蒸馏；蒸馏锅中剩余部分为松香，蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。
实施例4
如图1所示的松脂减压蒸馏方法，包括以下步骤：
s1:将松脂预热至83℃后，通过管道进入熔解锅中，以优油和石油醚的混合物为介质，用热油浴的方式加热至123-125℃，以300r/min的速度搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；
s2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例为3:2:1.2，静置45min，采用真空吸滤的方式过滤，真空度为0.8mpa，除去杂质；滤液通过水蒸气蒸馏，控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；
s3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度至140-155℃，蒸出的优油用于步骤s1热油浴，其余为油脂；
s4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统真空度为0.08mpa，搅拌速度为380r/min，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；
s5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离，回收溶剂用作步骤s3的蒸馏；蒸馏锅中剩余部分为松香，蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。
用同一批松脂，采用常规蒸馏法和本发明的减压蒸馏法进行蒸馏，得到的松香效果对比，结果见表1.
表1不同蒸馏方法的松香质量对比
由此可见，本发明方法制备的松香软化点高、含水量少、松香色级稳定、等级高。