本发明涉及胶粘剂及胶粘剂制品领域，特别涉及一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂。
技术背景
丙烯酸酯胶黏剂原材料来源广泛，制备工艺简单，具有干燥成型迅速，透明性好，对多种材料具有良好的黏结性能，且耐候性、耐水性、耐化学药品性亦佳。特别是对疏水表面材料也具有优良的黏结性，此橡胶类胶黏剂的耐大气老化性能更优良，使用方便，粘接接头耐久性良好。
耐高温厌氧胶粘剂满足一定的温度要求以外，还必须满足一下的综合性能：(1)有良好的热物理和热化学稳定性；(2)有良好的加工性；(3)在较高的温度和使用的工作条件下，有较高的粘结强度和较好的物理机械性能并且在规定的时间内能有效保持这种性能。
厌氧胶还具有以下独特性：(1)厌氧胶的粘度可由大分子量的(甲基)丙烯酸酯与低分子量的(甲基)丙烯酸酯之间的相对配比调节，粘度变化范围广。粘度调节时，只需加入低分子量的单体，因此厌氧胶固化收缩率较少，胶接接口处盈利小；(2)厌氧胶在室温下能固化，有的胶接接头甚至能在较高温度下使用，因此采用厌氧胶可以节约能源，便于进行自动化流水作业；(3)厌氧胶为单组分胶，质量稳定，使用方便，不沾污其他容器，用胶量省，无浪费，胶接强度变化范围大，便于使用者选择；(4)厌氧胶的渗透性、吸振性、密封性好，一般无溶剂挥发，使用时无公害产生；(5)厌氧胶胶接接头与空气接触的外部胶缝的胶不固化，所以清楚这些余胶比较方便。
目前，厌氧剂的温度要求一般在150℃左右，常规的方法是寻求耐热的单体或者加入耐热性能本身较好的有机或无机物，这类方法往往对胶粘剂的原料之间的相容性具备价高的要求，因此产品的存储周期较短，长期存储会发生分解；亦或者产生粘接强度下降、挠曲性较低等现象。
针对上述情况，本发明提供一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，在具备耐高温、厌氧的性能下，具备粘结强度高、挠曲性能良好、可室温下固化、不分解产生污染物等优异的性能。
技术实现要素：
本发明提供一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料包含：
作为本发明的一种实施方式，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料包含：
作为本发明的一种实施方式，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料还包含：
阻聚剂0.01-10份；
触变剂0.01-8份。
作为本发明的一种实施方式，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料还包含：
阻聚剂3份；
触变剂3份。
作为本发明的一种实施方式，所述丙烯酸齐聚物为丙烯酸酯预聚物和环氧丙烯酸酯预聚物。
作为本发明的一种实施方式，所述引发剂为过氧化物引发剂或氧化还原体系引发剂。
作为本发明的一种实施方式，所述促进剂为n,n-二甲基对甲苯胺或三乙胺。
作为本发明的一种实施方式，所述助促进剂为邻磺酰苯酰亚胺或邻苯二酰亚胺。
作为本发明的一种实施方式，所述稳定剂为8-羟基喹啉或乙二胺四乙酸。
一种制备一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂的制备方法，所述制备方法的步骤为：
s01按重量份将稳定剂加入到丙烯酸齐聚物中，搅拌至完全溶解；
s02向步骤s01中加入促进剂和助促进剂，搅拌至完全溶解；
s03向步骤s02中加入除引发剂之外的剩余原料，搅拌至完全均匀；
s04向步骤s03中加入引发剂，搅拌均匀后，得到耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂。
具体实施方式
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料包含：
所述胶粘剂的制备原料还包含：
阻聚剂0.01-10份；
触变剂0.01-8份。
丙烯酸齐聚物
丙烯酸齐聚物，是一类活性预聚物，可提供胶粘剂的大部分性能，最常用的齐聚物有四大类：环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯和丙烯酸酯。
本发明中，所述丙烯酸齐聚物为丙烯酸酯预聚物和环氧丙烯酸酯预聚物(重量份比为5：1)。
所述环氧丙烯酸酯预聚物是超支化环氧树脂与(甲基)丙烯酸反应制备得到。
本发明中，所述环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法如下：
1)超支化环氧树脂的制备：采用超支化羟基聚酯和六氢邻苯二甲酸酐按照羟基和酸酐的摩尔比1：(4-40)的比例，在100-160℃温度下，在惰性气体保护下反应，超支化羟基聚合物的羟基进行酸酐酯化，形成含有羧基官能团的羧基化超支化羟基聚酯；
2)将步骤1)合成的羧基化超支化羟基聚合物和环氧树脂按照羧基官能团和环氧官能团的摩尔比约1:2的比例，在100-160℃温度下进行反应，惰性气体保护下反应，得到超支化环氧树脂。(所述超支化环氧树脂的重均分子量在2000-30000之间。)
3)将规定量的超支化环氧树脂和对苯二酚加入到反应瓶中搅拌并加热，待温度升高至100℃～110℃左右开始滴加丙烯酸和n,n-二甲基苯胺，控制滴加时间在1h左右，滴加完毕半小时后开始测酸值，待酸值不变后开始降温，当温度降至90℃左右时加入溶有规定量对苯二酚的苯乙烯溶液兑稀，混合半个小时后降温至40℃停止搅拌、出料，转移至容器中密封保存待用。
本发明中，所述丙烯酸酯预聚物的制备方法如下：将溶有过氧化苯甲酰的甲基丙烯酸甲酯加入到反应瓶中搅拌并加热，调节电压控制反应温度，待温度上升至85℃左右时稳定反应半小时后利用格氏管测量反应物的粘度，达到规定的粘度后加入规定量溶有对苯二酚的甲基丙烯酸甲酯，混合一段时间后降温至40℃停止搅拌、出料，转移至容器中密封保存待用。
本发明中，所述超支化羟基聚酯购买自武汉超支化树脂有限公司的型号为hyperh40系列h402产品。
引发剂：本发明中所述引发剂为过氧化物引发剂或氧化还原体系引发剂，例如过氧化二苯甲酰、过硫酸钾或过氧化氢-亚铁盐。
本发明中所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
促进剂：本发明中所述促进剂为n,n-二甲基苯胺或三乙胺。
作为本发明的一种优选方式，所述促进剂为n,n-二甲基苯胺。
助促进剂：本发明中所述助促进剂为邻磺酰苯酰亚胺或邻苯二酰亚胺。
作为本发明的一种实施方式，所述助促进剂为邻磺酰苯酰亚胺。
稳定剂：本发明中所述稳定剂为8-羟基喹啉或乙二胺四乙酸。
作为本发明的一种实施方式所述稳定剂选自8-羟基喹啉。
阻聚剂：本发明中所述阻聚剂为1,4-萘醌和1,2-萘醌按照重量比为1：1混合得到。
触变剂：本发明中所述触变剂为聚酰胺蜡。
作为本发明的一种实施方式，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料包含：
所述胶粘剂的制备原料还包含：
阻聚剂3份；
触变剂3份。
作为本发明的一种实施方式，所述耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂的制备原料还包含0.5重量份的2,3,5,6,7,8-六亚甲基双环[2.2.2]辛烷(2,3,5,6,7,8-hexamethylenebicyclo[2.2.2]octane)，cas号为74772-12-6，购买自深圳爱拓化学有限公司。
作为本发明的一种实施方式，所述耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂的制备原料还包含1重量份的超支化壳聚糖。
本发明中，所述超支化壳聚糖的制备方法如下：将50g壳聚糖溶解于1000ml5％的醋酸水溶液并冷却至4℃。将5gnano2溶解于50ml水后滴加入上述壳聚糖溶液，0℃下反应9小时，加入浓naoh水溶液至沉淀全部析出，过滤，并用甲醇和水洗涤多次，真空干燥得到的带有醛基端基的低分子量壳聚糖。低分子量壳聚糖经甲醇沉淀分级后的产物(mw＝2300，mw/mn＝1.5，gpc/光散射法)溶解于0.1m醋酸(2mg/ml)，10℃下搅拌1小时后滴加0.1mnaoh水溶液至ph为5.5。继续搅拌2小时后加入相当于醛基摩尔数1.0倍的nacnbh3，10℃下反应24小时后再加入相同量的nacnbh3，继续反应72小时。期间控制ph值不高于6.5。反应液用砂芯漏斗过滤，滤液用3倍甲醇沉淀，并用甲醇、水多次洗涤。洗涤后的产物40℃下真空干燥，得到超支化壳聚糖备用；取100克超支化壳聚糖，加入到350毫升5摩尔/升的硫酸亚铁水溶液中(含1.75摩尔、约266克硫酸亚铁)，剧烈搅拌60分钟后，过滤，滤饼用去离子水1500毫升反复洗涤6次，得到螯合有亚铁元素的超支化壳聚糖。
作为本发明的一种实施方式，所述耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂的制备原料还包含1重量份的4,8-二羟基喹啉-2-羧酸。
本发明的第二方面提供一种制备上述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：
s01按重量份数将稳定剂加入到丙烯酸齐聚物中，搅拌至完全溶解；
s02向步骤s01中加入促进剂和助促进剂，搅拌至完全溶解；
s03向步骤s02中加入除引发剂之外的剩余原料，搅拌至完全均匀；
s04向步骤s03中加入引发剂，搅拌均匀后，得到耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂。
机理解释：本发明制备得到的耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，不仅可以在缺氧、室温的环境下固化，还可以在高温下保持优秀的胶粘性能；同时产品存储周期时间长，维持胶粘性能的时间也很长，一段很长的时间内不会出现粘接强度下降、挠曲性较低等现象；其可能的原因是因为本发明中胶粘剂的制备原料包含2,3,5,6,7,8-六亚甲基双环[2.2.2]辛烷、超支化壳聚糖和4,8-二羟基喹啉-2-羧酸。因为所述超支化壳聚糖内螯合有亚铁离子，所述亚铁离子可以促进胶粘剂的耐高温厌氧的性能，但是亚铁离子反应后会产生三价铁离子，三价铁离子的长期积累存在会影响胶粘剂的性能；本发明中所述2,3,5,6,7,8-六亚甲基双环[2.2.2]辛烷和超支化壳聚糖的加入则会使得二价铁离子和三价铁离子之间形成良性的循环，避免出现不良影响。
实施方式1：本实施方式提供一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料包含：
实施方式2：实施方式1所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料包含：
实施方式3：实施方式1所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料还包含：
阻聚剂0.01-10份；
触变剂0.01-8份。
实施方式4：实施方式1所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料还包含：
阻聚剂3份；
触变剂3份。
实施方式5：实施方式1所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，所述丙烯酸齐聚物为丙烯酸酯预聚物和环氧丙烯酸酯预聚物。
实施方式6：实施方式1所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，所述引发剂为过氧化物引发剂或氧化还原体系引发剂。
实施方式7：实施方式1所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，所述促进剂为n,n-二甲基苯胺或三乙胺。
实施方式8：实施方式1所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，所述助促进剂为邻磺酰苯酰亚胺或邻苯二酰亚胺。
实施方式9：实施方式1所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，所述稳定剂为8-羟基喹啉或乙二胺四乙酸。
实施方式10：一种制备实施方式1-9任一项所述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂的制备方法，所述制备方法的步骤为：
s01按重量份数将稳定剂加入到丙烯酸齐聚物中，搅拌至完全溶解；
s02向步骤s01中加入促进剂和助促进剂，搅拌至完全溶解；
s03向步骤s02中加入除引发剂之外的剩余原料，搅拌至完全均匀；
s04向步骤s03中加入引发剂，搅拌均匀后，得到耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1：本实施例提供一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂，按重量份计，所述胶粘剂的制备原料包含：
所述丙烯酸齐聚物为83重量份丙烯酸酯预聚物和17重量份的环氧丙烯酸酯预聚物。
所述环氧丙烯酸酯预聚物的制备方法如下：
1)超支化环氧树脂的制备：采用超支化羟基聚酯和六氢邻苯二甲酸酐按照羟基和酸酐的摩尔比1：12的比例，在150℃温度下，在惰性气体保护下反应，超支化羟基聚合物的羟基进行酸酐酯化，形成含有羧基官能团的羧基化超支化羟基聚酯；
2)将步骤1)合成的羧基化超支化羟基聚合物和环氧树脂按照羧基官能团和环氧官能团的摩尔比约1:2的比例，在150℃温度下进行反应，惰性气体保护下反应，得到超支化环氧树脂。
3)将规定量的超支化环氧树脂和对苯二酚加入到反应瓶中搅拌并加热，待温度升高至100℃～110℃左右开始滴加丙烯酸和n,n-二甲基苯胺，控制滴加时间在1h左右，滴加完毕半小时后开始测酸值，待酸值不变后开始降温，当温度降至90℃左右时加入溶有规定量对苯二酚的苯乙烯溶液兑稀，混合半个小时后降温至40℃停止搅拌、出料，转移至容器中密封保存待用。
所述丙烯酸酯预聚物的制备方法如下：将溶有过氧化苯甲酰的甲基丙烯酸甲酯加入到反应瓶中搅拌并加热，调节电压控制反应温度，待温度上升至85℃左右时稳定反应半小时后利用格氏管测量反应物的粘度，达到规定的粘度后加入规定量溶有对苯二酚的甲基丙烯酸甲酯，混合一段时间后降温至40℃停止搅拌、出料，转移至容器中密封保存待用。
本实施例中，所述超支化羟基聚酯购买自武汉超支化树脂有限公司的型号为hyperh40系列h402产品。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
所述促进剂为n,n-二甲基苯胺。
所述助促进剂为邻磺酰苯酰亚胺。
所述稳定剂选自8-羟基喹啉。
所述阻聚剂为1,4-萘醌和1,2-萘醌按照重量比为1：1混合得到。
所述触变剂为聚酰胺蜡。
所述超支化壳聚糖的制备方法如下：将50g壳聚糖溶解于1000ml5％的醋酸水溶液并冷却至4℃。将5gnano2溶解于50ml水后滴加入上述壳聚糖溶液，0℃下反应9小时，加入浓naoh水溶液至沉淀全部析出，过滤，并用甲醇和水洗涤多次，真空干燥得到的带有醛基端基的低分子量壳聚糖。低分子量壳聚糖经甲醇沉淀分级后的产物(mw＝2300，mw/mn＝1.5，gpc/光散射法)溶解于0.1m醋酸(2mg/ml)，10℃下搅拌1小时后滴加0.1mnaoh水溶液至ph为5.5。继续搅拌2小时后加入相当于醛基摩尔数1.0倍的nacnbh3，10℃下反应24小时后再加入相同量的nacnbh3，继续反应72小时。期间控制ph值不高于6.5。反应液用砂芯漏斗过滤，滤液用3倍甲醇沉淀，并用甲醇、水多次洗涤。洗涤后的产物40℃下真空干燥，得到超支化壳聚糖备用；取100克超支化壳聚糖，加入到350毫升5摩尔/升的硫酸亚铁水溶液中(含1.75摩尔、约266克硫酸亚铁)，剧烈搅拌60分钟后，过滤，滤饼用去离子水1500毫升反复洗涤6次，得到螯合有亚铁元素的超支化壳聚糖。
所述2,3,5,6,7,8-六亚甲基双环[2.2.2]辛烷购买自深圳爱拓化学有限公司。
本实施例的第二方面提供一种制备上述的一种耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：
s01按重量份数将稳定剂加入到丙烯酸齐聚物中，搅拌至完全溶解；
s02向步骤s01中加入促进剂和助促进剂，搅拌至完全溶解；
s03向步骤s02中加入除引发剂之外的剩余原料，搅拌至完全均匀；
s04向步骤s03中加入引发剂，搅拌均匀后，得到耐高温厌氧丙烯酸胶粘剂。
实施例2：与实施例1的区别在于，所述胶粘剂的制备原料包含：
实施例3：与实施例1的区别在于，所述胶粘剂的制备原料包含：
实施例4：与实施例1的区别在于，制备原料不包含2,3,5,6,7,8-六亚甲基双环[2.2.2]辛烷。
实施例5：与实施例1的区别在于，制备原料不包含超支化壳聚糖。
实施例6：与实施例1的区别在于，制备原料不包含4,8-二羟基喹啉-2-羧酸。
实施例7：与实施例1的区别在于，制备原料不包含环氧丙烯酸酯预聚物。
实施例8：与实施例1的区别在于，所述阻聚剂为1,4-萘醌。
实施例9：与实施例1的区别在于，所述超支化壳聚糖的制备方法如下：将50g壳聚糖溶解于1000ml5％的醋酸水溶液并冷却至4℃。将5gnano2溶解于50ml水后滴加入上述壳聚糖溶液，0℃下反应9小时，加入浓naoh水溶液至沉淀全部析出，过滤，并用甲醇和水洗涤多次，真空干燥得到的带有醛基端基的低分子量壳聚糖。低分子量壳聚糖经甲醇沉淀分级后的产物(mw＝2300，mw/mn＝1.5，gpc/光散射法)溶解于0.1m醋酸(2mg/ml)，10℃下搅拌1小时后滴加0.1mnaoh水溶液至ph为5.5。继续搅拌2小时后加入相当于醛基摩尔数1.0倍的nacnbh3，10℃下反应24小时后再加入相同量的nacnbh3，继续反应72小时。期间控制ph值不高于6.5。反应液用砂芯漏斗过滤，滤液用3倍甲醇沉淀，并用甲醇、水多次洗涤。洗涤后的产物40℃下真空干燥，得到超支化壳聚糖。
实施例10：与实施例1的区别在于，制备原料不包含2,3,5,6,7,8-六亚甲基双环[2.2.2]辛烷和超支化壳聚糖。
测试：
实施例1：按照实施例1所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为10.3mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为5.0mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为10.1mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为4.5mpa。
实施例2：按照实施例2所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为9.9mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为4.2mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为9.8mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为4.0mpa。
实施例3：按照实施例3所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为7.5mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为2.0mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为6.5mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.3mpa。
实施例4：按照实施例4所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为4.5mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.2mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为4.0mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.0mpa。
实施例5：按照实施例5所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为4.3mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.1mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为4.1mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.0mpa。
实施例6：按照实施例6所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为4.4mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.2mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为4.0mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为0.9mpa。
实施例7：按照实施例7所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为2.3mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为0.5mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为2.2mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为0.4mpa。
实施例8：按照实施例8所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为8.0mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为2.1mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为7.5mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为2.0mpa。
实施例9：按照实施例9所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为5.9mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.8mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为5.5mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.6mpa。
实施例10：按照实施例10所示配方称取物料，在室温下搅拌5～10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐高温厌氧胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温厌氧胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室温剪切强度为2.4mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为0.5mpa。再将固化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为2.3mpa；在1000℃条件下，保温5min在线测试粘接强度为0.4mpa。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。