本发明涉及一种用于油水井内衬小套管固井用化学封固剂及其制备方法。
背景技术：
油气田开发中后期，由各种原因造成的油、水井漏日趋严重，造成油井含水增高、产量递减，严重制约油田的持续稳定发展；依据不同套损类型衍生了不同的修复手段，针对套管全井段多处破损国内外目前采用在原井套管内增加内衬小套管修复恢复生产，目前油水井内衬小套管固井作业只能采用复配水泥浆液（比重1.75-1.95g/cm3）循环封固固井；而内衬小套管的固井质量成为评价该修复手段成功率的关键因素；由于水泥浆特性，影响固井质量的原因主要由以下几个方面；
1）原井套管存在多处漏损段（点），由于水泥浆比重较大，在固井过程中，水泥浆漏失严重，无法实现全井段高质量封堵；
2）内衬小套管入井后，在原井套管内无法实现全井段居中悬挂，内衬套管与原井套管多处接近贴壁状态，水泥浆固井液为颗粒悬浮液，细微缝隙无法穿透，对接近贴壁处无法实现有效的加固作用；
3）部分套漏井套管存在腐蚀变形导致井筒缩径，下入小套管后环空间隙仅2-3mm,水泥浆固井液悬浮颗粒会在缩径处迅速搭桥形成堵塞，无法完成固井作业；
4）水泥加固作业受到材料机械性能、化学稳定性影响，其抗压强度、抗剪切强度低，施工过程中在高温高压下易闪凝造成固井失败；水泥固化后水密性差无法完全隔断水质腐蚀因素，一旦造成二次腐蚀后井筒无法修复，油水井接近报废。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供一种用于油水井内衬小套管固井用化学封固剂及其制备方法，具体如下：
一种用于油水井内衬小套管固井用化学封固剂，各组份质量百分比为：
主剂环氧改性酚醛树脂胶，用量64.9-74.8%；
助剂：二酚基丙烷型环氧树脂，用量15-25%；
固化剂：间苯二胺，用量1-3%；
稀释剂：无水乙醇，用量2-4%
增韧剂：邻苯二甲酸二丁酯，用量：1-3%
改进剂：乙二醇，用量2-4%
增强剂：柔性碳纤维丝，用量0.1-0.2%；
各组分质量百分比之和为百分之百。
在上述技术方案的基础上，进一步的，所述柔性碳纤维丝是直径12um，长度3-5mm的纤维丝。
一种用于油水井内衬小套管固井用化学封固剂的制备方法，具体如下：
1）按质量百分比，将环氧改性酚醛树脂胶64.9-74.8%、二酚基丙烷型环氧树脂15-25%加入到反应釜中，常温下搅拌15分钟；
2）再将间苯二胺1-3%、无水乙醇2-4%、邻苯二甲酸二丁酯1-3%、乙二醇2-4%、柔性碳纤维丝0.1-0.2%依次加入到反应釜中，常温下搅拌30分钟,制成用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂。
本发明的优点在于：本发明提供的封固剂满足了现场的反应时间和固井封堵强度；且粘度低，利于现场泵注，无固相液体缝隙穿透力强；固化后为高强度玻璃钢；封固剂固化后样品抗压强度26.5-87.0mpa，抗剪切强度15.6-36.5mpa;不仅提高了固井质量，同时封固剂具有疏水性，固化后可完全隔离水体再腐蚀达到彻底修复的目的。
附图说明
图1是实施例1的固井分析效果曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的实例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的原件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明中所述二酚基丙烷型环氧树脂是6101型环氧树脂。
本实施例中所有化工原料均为工业级产品，加入比例均为质量百分比。
实施例1：
一种用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂，各组分重量百分比为：
主剂：环氧改性酚醛树脂胶，用量64.9%；
助剂：6101型环氧树脂，用量25%；
固化剂：间苯二胺，用量3%；
稀释剂：无水乙醇，用量2%
增韧剂：邻苯二甲酸二丁酯，用量：1%
改进剂：乙二醇，用量4%
增强剂：柔性碳纤维丝，用量0.1%；
各组分质量百分比之和为百分之百。
化学封固剂制备方法：
1）将环氧改性酚醛树脂胶、6101型环氧树脂加入到反应釜中，常温下搅拌15min；
2）再将间苯二胺、无水乙醇、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇、柔性碳纤维丝依次加入到反应釜中，常温下搅拌30min,制成用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂。
用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂使用方法：测得油水井环空窜通量0.20m3/min、套漏吸入性0.15m3/min。
步骤一：利用配套通井工具对油水井通井后下入内衬小套管；
步骤二：泵注化学封固剂:地面将配液池、泵车、井口装置连接正挤管汇，试压合格；试测环空窜通量、漏点吸入性，依据参数调整封固剂配比；打开油、套阀门，泵车采用正循环低替方式将油水井内衬小套管固井化学封固剂推送至大、小套管环空，套管返出封固剂后关闭阀门，封固剂侯凝72h固化，完成油水井内衬小套管固井作业；水力试压15mpa,稳压30min合格；采用声幅-变密度方法测固井质量,封固剂胶结良好。
具体效果如图1所示，所述图1是注入封固剂胶后的侧向井侧固井分析效果曲线图，如图中显示是在井深2240至2270深度，图中左侧曲线显示的是对应深度的固井同位素曲线，右侧曲线显示的是注胶后8小时第一次测井和24小时第二次测井的对应深度固井电阻率曲线图。如图在24小时后测井中本发明封固剂固化后的混凝土电阻率明显提升。
实施例2：
一种用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂，各组分重量百分比为：
主剂：环氧改性酚醛树脂胶，用量69.85%；
助剂：6101型环氧树脂，用量20%；
固化剂：间苯二胺，用量2%；
稀释剂：无水乙醇，用量3%
增韧剂：邻苯二甲酸二丁酯，用量：2%
改进剂：乙二醇，用量3%
增强剂：柔性碳纤维丝，用量0.15%；
各组分质量百分比之和为百分之百。
化学封固剂制备方法：
1）将环氧改性酚醛树脂胶、6101型环氧树脂加入到反应釜中，常温下搅拌15min；
2）再将间苯二胺、无水乙醇、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇、柔性碳纤维丝依次加入到反应釜中，常温下搅拌30min,制成用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂。
用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂使用方法：测得油水井环空窜通量0.33m3/min、套漏吸入性0.18m3/min。
步骤一：利用配套通井工具对油水井通井后下入内衬小套管；
步骤二：泵注化学封固剂:地面将配液池、泵车、井口装置连接正挤管汇，试压合格；试测环空窜通量、漏点吸入性，依据参数调整封固剂配比；打开油、套阀门，泵车采用正循环低替方式将油水井内衬小套管固井化学封固剂推送至大、小套管环空，套管返出封固剂后关闭阀门，封固剂侯凝72h固化，完成油水井内衬小套管固井作业；水力试压15mpa,稳压30min合格；采用声幅-变密度方法测固井质量,封固剂胶结良好。
实施例3：
一种用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂，各组分重量百分比为：
主剂：环氧改性酚醛树脂胶，用量74.8%；
助剂：6101型环氧树脂，用量15%；
固化剂：间苯二胺，用量1%；
稀释剂：无水乙醇，用量4%
增韧剂：邻苯二甲酸二丁酯，用量：3%
改进剂：乙二醇，用量2%
增强剂：柔性碳纤维丝，用量0.2%；
各组分质量百分比之和为百分之百。
化学封固剂制备方法：
1）将环氧改性酚醛树脂胶、6101型环氧树脂加入到反应釜中，常温下搅拌15min；
2）再将间苯二胺、无水乙醇、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇、柔性碳纤维丝依次加入到反应釜中，常温下搅拌30min,制成用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂。
用于油水井内衬小套管固井的化学封固剂使用方法：测得油水井环空窜通量0.45m3/min、套漏吸入性0.22m3/min。
步骤一：利用配套通井工具对油水井通井后下入内衬小套管；
步骤二：泵注化学封固剂:地面将配液池、泵车、井口装置连接正挤管汇，试压合格；试测环空窜通量、漏点吸入性，依据参数调整封固剂配比；打开油、套阀门，泵车采用正循环低替方式将油水井内衬小套管固井化学封固剂推送至大、小套管环空，套管返出封固剂后关闭阀门，封固剂侯凝72h固化，完成油水井内衬小套管固井作业；水力试压15mpa,稳压30min合格；采用声幅-变密度方法测固井质量,封固剂胶结良好。
实施例1-3各组分重量百分比见下表：