本发明涉及一种微米级粉体的精确分级方法及其应用，特别是涉及一种研磨抛光用磨料的制备方法及其应用，应用于制备特殊晶片研磨抛光工艺
技术领域：
。
背景技术：
：半导体材料以及光电子材料的应用越来越广。如碲锌镉(czt)单晶体是室温核辐射探测器的首选材料，czt单晶体探测器在室温下具有超高分辨率、无需液氮冷却、体积小、携带方便等特点，成为新一代核辐射探测器，在国家安全防务、核探测、核控制、天体物理以及医学等领域具有巨大的应用前景，是国际上高新
技术领域：
研究的热点。同时czt单晶体也是外延碲镉汞(hgcdte)薄膜材料的优质衬底。无论是用于探测器还是用作衬底材料，都对晶片表面质量有着极为苛刻的要求，需要经过机械研磨、机械抛光、化学抛光和化学机械抛光等高精密的表面加工处理，得到良好的晶片表面质量。碲锌镉等高精密晶片具有软而脆的特性，是一种难加工材料，其高要求的表面加工工艺对研磨抛光料的性能提出了更高的要求。由于其软脆特性，若磨料中存在异常大颗粒，精密研磨抛光后易在晶片表面产生划痕等缺陷。小颗粒的存在将导致相同浓度磨抛液的磨抛速率下降。不均匀的粒度分布，即大小颗粒同时存在将引起磨抛速率、磨抛后晶片表面粗糙度、表面质量的不稳定。因此，为得到良好的磨抛后晶片表面，对磨料进行精确分级处理，制备粒度分布均匀的高品质磨料成为提高晶片表面加工质量的关键。目前成熟的分级技术分为干法分级和湿法分级两大类。干法分级机是目前发展较快的重要精细分级设备，它们大多是采用惯性力场或离心力场对粉体进行分级。较典型的干法分级设备有叶轮分级机、涡轮式分级机等，其主要分级原理是利用不同尺寸颗粒离心力不同，叶轮、涡轮旋转带动气流，颗粒在气流的离心作用下达到分级的目的。湿法分级机主要有重力沉降式和离心式水力分级机。常见的湿法分级设备有水力旋流器、卧式螺旋离心分级机等，主要依靠粒径不同的颗粒在溶液中的重力不同或是在高速旋转的溶液中的离心力不同，对颗粒进行分级。无论是叶轮、涡轮式干法分级机还是离心式湿法分级机，都需要复杂的分级设备，能耗较大，成本较高，且对于20μm以下的粉体的分级效果不理想。重力沉降式分级机虽然具有设备简单的特点，但同样存在分级精度低、分级效果不理想的问题。然而，高性能半导体材料表面加工要求使用粒径很小的磨料，达到20μm以下，甚至小于5μm。由于微米级粉体体积小，表面能量大，极易团聚，分级十分复杂和困难，传统的分级设备及方法制备的粉体显然无法满足高性能半导体材料用磨料的使用要求。技术实现要素：为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法及其应用。本发明采用沉降法，利用不同粒径颗粒在水溶液中沉降速率不同的原理，对磨料进行精确的粉体粒度分级，以精确制备粒度分布均匀的高性能、高品质研磨抛光用磨料，克服传统的粉体分级技术分级精度低、设备要求高，制备的磨料无法满足碲锌镉等特殊性能晶片的表面加工要求等问题。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法，利用沉降法对磨料进行粒度分级，以制备粒度分布均匀的高品质磨料，包括如下步骤：a.调控磨料在水中分散性：采用去离子水为溶剂，将磨料和去离子水混合配制悬浮液并搅拌均匀，采用悬浮液吸光度观察法确定样品在悬浮液中的分散性，测量悬浮液吸光度，若在20min内悬浮液吸光度值不发生明显下降，则完成悬浮液制备；若悬浮液吸光度发生明显下降，则调节悬浮液ph，通过加入分散剂搅拌均匀后，完成悬浮液制备；作为本发明优选的技术方案，在配制悬浮液时，按照磨料粉体和去离子水混合质量比为(1-6):20的比例配制磨料粉体悬浮液，磨料的平均粒径d50为1-20μm；优选按照磨料粉体和去离子水混合质量比为(1-4):20的比例配制磨料粉体悬浮液；优选采用磨料的平均粒径d50为3.00-3.99μm；b.沉淀与悬浮液分离时间确定：绘制悬浮液沉降质量随沉降时间变化的曲线，根据曲线特征确定沉淀与悬浮液的沉降分离时间；c.多次分离分级：在同一分离时间处，在当前分离悬浮液与沉淀后，在沉淀中重新加入去离子水，搅拌均匀后制得后续悬浮液，以相同分离时间多次分离悬浮液，得到分级后各磨料粒径从大到小的不同粒度级别的磨料。优选在同一分离时间处进行2-6次分离悬浮液。作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a中，测量悬浮液吸光度，若悬浮液吸光度发生明显下降，则原始磨料在水溶液中发生快速沉降、团聚絮凝，需加入分散剂搅拌后才能使用，所述分散剂采用聚丙烯酸铵、柠檬酸、pbtca和聚乙二醇中的任意一种或任意几种的混合剂，向悬浮液中加入的分散剂质量分数为0.5-1.5％，优选向悬浮液中加入的分散剂质量分数为0.7-1％，并根据分散剂调节悬浮液的ph；优选调节悬浮液ph为4-11。一种本发明软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法制备的磨料的应用，应用于碲锌镉软脆晶片的精密研磨抛光工艺。优选以磨料和去离子水质量比为1:(10-15)进行混合配制研磨液，对碲锌镉晶片进行机械研磨。本发明制备的磨料适用于碲锌镉等软脆晶片研磨抛光工艺，采用了微米级粉体的精确分级方法，基于沉降法分级原理，通过分散性改进、沉降时间精确控制及分级次数控制，对微米级的粉体进行粒度分级，以制备特殊晶片研磨抛光用的高品质磨料。本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1.本发明方法能制备出粒度分布均匀的高品质磨料，且非常好地适用于碲锌镉等软脆晶片的精密研磨抛光工艺；2.本发明制备方法针对原始状态不同的磨料，通过合理控制其在悬浮液中的分散性，同时精确控制沉降分离时间与分离次数，能够有效地将粒径d50小于20μm的磨料进行精确分级，从而制备粒度分布均匀的高品质磨料，达到碲锌镉等高性能软脆晶片研磨抛光的要求；使用本发明方法制备的磨料研磨抛光碲锌镉等软脆晶片时，磨抛后晶片表面无划痕，去除速率快，晶片表面质量好；3.本发明制备方法采用的分级方法，分级粒径下限更低，分级精度高，且设备简易，操作简单，具有低能耗、低成本的优点。附图说明图1是本发明实施例一制备方法使用序号1#磨料的扫描电镜照片。图2是本发明实施例一制备方法进行分级后得到的1#l磨料样品的扫描电镜照片。图3是本发明实施例一制备方法进行分级后得到的1#m磨料样品的扫描电镜照片。图4是本发明实施例三制备方法使用序号2#磨料的扫描电镜照片。图5是本发明实施例三制备方法进行分级后得到的2#l磨料样品的扫描电镜照片。图6是本发明实施例三制备方法进行分级后得到的2#m磨料样品的扫描电镜照片。图7是本发明实施例三制备方法进行分级后得到的2#s磨料样品的扫描电镜照片。图8是经本发明实施例三制备方法制备的2#l磨料样品进行研磨后晶片表面形貌照片。图9是本发明实施例五制备方法使用序号4#磨料的扫描电镜照片。图10是本发明实施例五制备方法进行分级后得到的4#m磨料样品的扫描电镜照片。图11是经本发明实施例五制备方法制备的4#m磨料样品进行研磨后晶片表面形貌照片。图12是本发明实施例六制备方法进行分级后得到的4#m’磨料样品的扫描电镜照片。具体实施方式以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例二～实施例六详述如下：试验选用不同厂家不同型号的磨料进行粒度分级，原始磨料样品粉体的粒径d50见表1。表1本发明实施例一～实施例六使用原始磨料样品的粒径d50序号出厂粒径(d50)/μm1#3.382#3.993#3.004#3.59实施例一：在本实施例中，参见图1-3，一种研磨抛光用磨料的制备方法，利用沉降法对磨料进行粒度分级，包括如下步骤：选用1#原始磨料样品，其颗粒形貌见图1；采用去离子水为溶剂，按照磨料粉体和去离子水混合质量比为1:10的比例配制磨料粉体悬浮液，将磨料和去离子水混合配制悬浮液并搅拌均匀，采用悬浮液吸光度观察法确定样品在悬浮液中的分散性，测量悬浮液吸光度，悬浮液吸光度发生明显下降，发现样品在悬浮液中的分散性较差。直接搅拌均匀后自然沉降5min，分离沉淀与悬浮液，得到的沉淀与悬浮液分别为1#l和1#m样品，其颗粒形貌分别见图2、图3。可见无论是沉淀还是悬浮液中的颗粒均出现絮凝状团聚物，无法进行分级。本实施例作为对比例与后续实施例进行比较。实施例二：本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：在本实施例中，一种软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法，利用沉降法对磨料进行粒度分级，以制备粒度分布均匀的高品质磨料，包括如下步骤：a.调控磨料在水中分散性：选用1#原始磨料样品，其颗粒形貌见图1；采用去离子水为溶剂，按照磨料粉体和去离子水混合质量比为1:20的比例配制磨料粉体悬浮液，将磨料和去离子水混合配制悬浮液并搅拌均匀，采用悬浮液吸光度观察法确定样品在悬浮液中的分散性，测量悬浮液吸光度，悬浮液吸光度发生明显下降，发现样品在悬浮液中的分散性较差。调节悬浮液ph为10，并向最终悬浮液中加入质量分数为1.0％的柠檬酸进行分散，搅拌5min均匀后，完成悬浮液制备；b.沉淀与悬浮液分离时间确定：利用在所述步骤a中制备的悬浮液，绘制悬浮液沉降质量随沉降时间变化的曲线，根据曲线特征确定沉淀与悬浮液的沉降分离时间为40min、120min；c.多次分离分级：使用所述步骤a中制备的悬浮液进行分级，将其搅拌均匀后静置40min，分离沉淀与悬浮液，并在沉淀中加入等量去离子水再次搅拌均匀后静置40min，二次分离沉淀与悬浮液，得到沉淀即为分级后的1#l’样品。将分离出的悬浮液合并、搅拌均匀后，以静置时间为120min进行两次分离操作，得到沉淀即为1#m’样品，得到悬浮液中的颗粒即为1#s’样品。分级后各样品粒径d50从大到小依次为4.08μm、3.49μm、2.19μm，可见分级后各样品粒径有一定差异，分级效果较明显。本实施例制备方法针对原始状态不同的磨料，通过合理控制其在悬浮液中的分散性，同时精确控制沉降分离时间与分离次数，能够有效地将磨料粒径d50进行精确分级，从而制备粒度分布均匀的高品质磨料，达到碲锌镉等高性能软脆晶片研磨抛光的要求，制备的磨料研磨抛光碲锌镉等软脆晶片时，磨抛后晶片表面无划痕，去除速率快，晶片表面质量好。实施例三：本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：在本实施例中，一种软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法，利用沉降法对磨料进行粒度分级，以制备粒度分布均匀的高品质磨料，包括如下步骤：a.调控磨料在水中分散性：选用2#原始磨料样品，其颗粒形貌见图4；采用去离子水为溶剂，按照磨料粉体和去离子水混合质量比为1:10的比例配制磨料粉体悬浮液，将磨料和去离子水混合配制悬浮液并搅拌均匀，采用悬浮液吸光度观察法确定样品在悬浮液中的分散性，测量悬浮液吸光度，在20min内悬浮液吸光度值不发生明显下降，发现其分散性较好，无需添加分散剂，则完成悬浮液制备；b.沉淀与悬浮液分离时间确定：利用在所述步骤a中制备的悬浮液，绘制悬浮液沉降质量随沉降时间变化的曲线，根据曲线特征确定沉淀与悬浮液的沉降分离时间为20min、50min、120min；c.多次分离分级：使用所述步骤a中制备的悬浮液进行分级，将其搅拌均匀后静置20min，分离沉淀与悬浮液，并在沉淀中加入等量去离子水再次搅拌均匀后静置20min，二次分离沉淀与悬浮液，得到沉淀中存在大量异常大颗粒，为废渣。将分离出的悬浮液合并、搅拌均匀后，以静置时间为50min进行两次分离操作，得到沉淀即为2#l样品，依此类推分别得到2#m、2#s样品，其颗粒形貌分别见图5、图6、图7。对比图4中的2#原始样品可知，分级后各样品粒径差异显著，且粒度分布均匀性显著提高。分级后各样品粒径d50从大到小依次为5.63μm、3.54μm、2.86μm，可见分级前后各样品粒径发生了显著变化，分级后大多数样品粒径差异明显，分级效果好。使用本实施例制备的2#l样品，以磨料和去离子水质量比为1:10配制研磨液，对碲锌镉晶片进行机械研磨，研磨后晶片表面宏观形貌见图8，可见研磨后晶片表面完好无划痕。本实施例制备方法针对原始状态不同的磨料，通过合理控制其在悬浮液中的分散性，同时精确控制沉降分离时间与分离次数，能够有效地将磨料粒径d50进行精确分级，从而制备粒度分布均匀的高品质磨料，达到碲锌镉等高性能软脆晶片研磨抛光的要求，制备的磨料研磨抛光碲锌镉等软脆晶片时，磨抛后晶片表面无划痕，去除速率快，晶片表面质量好。实施例四：本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：在本实施例中，一种软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法，利用沉降法对磨料进行粒度分级，以制备粒度分布均匀的高品质磨料，包括如下步骤：a.调控磨料在水中分散性：选用3#原始磨料样品；采用去离子水为溶剂，按照磨料粉体和去离子水混合质量比为1:5的比例配制磨料粉体悬浮液，将磨料和去离子水混合配制悬浮液并搅拌均匀，采用悬浮液吸光度观察法确定样品在悬浮液中的分散性，测量悬浮液吸光度，悬浮液吸光度发生明显下降，发现样品在悬浮液中的分散性较差。调节悬浮液ph为11，并向最终悬浮液中加入质量分数为0.7％的pbtca进行分散，搅拌5min均匀后，完成悬浮液制备；b.沉淀与悬浮液分离时间确定：利用在所述步骤a中制备的悬浮液，绘制悬浮液沉降质量随沉降时间变化的曲线，根据曲线特征确定沉淀与悬浮液的沉降分离时间为60min、110min；c.多次分离分级：使用所述步骤a中制备的悬浮液进行分级，将其搅拌均匀后静置60min，分离沉淀与悬浮液，并在沉淀中加入等量去离子水再次搅拌均匀后静置60min，二次分离沉淀与悬浮液，得到沉淀即为分级后的3#l样品。将分离出的悬浮液合并、搅拌均匀后，以静置时间为110min进行两次分离操作，得到沉淀即为3#m样品，得到悬浮液中的颗粒即为3#s样品。分级后各样品粒径d50从大到小依次为3.99μm、3.36μm、2.23μm，可见分级后各样品粒径有一定差异，分级效果较明显。本实施例制备方法针对原始状态不同的磨料，通过合理控制其在悬浮液中的分散性，同时精确控制沉降分离时间与分离次数，能够有效地将磨料粒径d50进行精确分级，从而制备粒度分布均匀的高品质磨料，达到碲锌镉等高性能软脆晶片研磨抛光的要求，制备的磨料研磨抛光碲锌镉等软脆晶片时，磨抛后晶片表面无划痕，去除速率快，晶片表面质量好。实施例五：本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：在本实施例中，一种软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法，利用沉降法对磨料进行粒度分级，以制备粒度分布均匀的高品质磨料，包括如下步骤：a.调控磨料在水中分散性：选用4#原始磨料样品，其颗粒形貌见图9；采用去离子水为溶剂，按照磨料粉体和去离子水混合质量比为1:5的比例配制磨料粉体悬浮液，将磨料和去离子水混合配制悬浮液并搅拌均匀，采用悬浮液吸光度观察法确定样品在悬浮液中的分散性，测量悬浮液吸光度，悬浮液吸光度发生明显下降，发现样品在悬浮液中的分散性较差。调节悬浮液ph为9，并向最终悬浮液中加入质量分数为0.8％的聚丙烯酸铵进行分散，搅拌5min均匀后，完成悬浮液制备；b.沉淀与悬浮液分离时间确定：利用在所述步骤a中制备的悬浮液，绘制悬浮液沉降质量随沉降时间变化的曲线，根据曲线特征确定沉淀与悬浮液的沉降分离时间为90min、150min；c.多次分离分级：使用所述步骤a中制备的悬浮液进行分级，将其搅拌均匀后静置90min，分离沉淀与悬浮液，并在沉淀中加入等量去离子水再次搅拌均匀后静置90min，二次分离沉淀与悬浮液，以相同方法在所得沉淀中加水并进行第三次分离，得到沉淀即为分级后的4#l样品。将分离出的悬浮液合并、搅拌均匀后，以静置时间为150min进行三次分离操作，得到沉淀即为4#m样品，悬浮液中的颗粒即为分级后的4#s样品。其中，4#m样品的颗粒形貌见图10，对比图9中的4#原始样品可知，分级后颗粒粒度分布均匀性有明显改善。使用本实施例所制备的4#m样品，以磨料和去离子水质量比为1:15配制研磨液，对碲锌镉晶片进行机械研磨，研磨后晶片表面宏观形貌见图11，可见研磨后晶片表面完好无划痕。本实施例制备方法针对原始状态不同的磨料，通过合理控制其在悬浮液中的分散性，同时精确控制沉降分离时间与分离次数，能够有效地将磨料粒径d50进行精确分级，从而制备粒度分布均匀的高品质磨料，达到碲锌镉等高性能软脆晶片研磨抛光的要求，制备的磨料研磨抛光碲锌镉等软脆晶片时，磨抛后晶片表面无划痕，去除速率快，晶片表面质量好。实施例六：本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：在本实施例中，一种软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法，利用沉降法对磨料进行粒度分级，以制备粒度分布均匀的高品质磨料，包括如下步骤：a.调控磨料在水中分散性：选用4#原始磨料样品，其颗粒形貌见图9；采用去离子水为溶剂，按照磨料粉体和去离子水混合质量比为3:20的比例配制磨料粉体悬浮液，将磨料和去离子水混合配制悬浮液并搅拌均匀，采用悬浮液吸光度观察法确定样品在悬浮液中的分散性，测量悬浮液吸光度，悬浮液吸光度发生明显下降，发现样品在悬浮液中的分散性较差。调节悬浮液ph为4，并向最终悬浮液中加入质量分数为0.8％的聚乙二醇进行分散，搅拌5min均匀后，完成悬浮液制备；b.沉淀与悬浮液分离时间确定：利用在所述步骤a中制备的悬浮液，绘制悬浮液沉降质量随沉降时间变化的曲线，根据曲线特征确定沉淀与悬浮液的沉降分离时间为80min、130min；c.多次分离分级：使用所述步骤a中制备的悬浮液进行分级，将其搅拌均匀后静置80min，分离沉淀与悬浮液，得到的沉淀即为分级后的4#l’样品，将分离后的悬浮液再次搅拌均匀后静置130min，得到的沉淀即为分级后的4#m’样品，悬浮液中的颗粒即为分级后的4#s’样品。其中，4#m’样品的颗粒形貌见图12，对比在图9中的4#原始样品和实施例5中的在图10中的4#m样品可知，一次分离后颗粒粒度分布均匀性有所改善，但效果不如多次分离。本实施例制备方法针对原始状态不同的磨料，通过合理控制其在悬浮液中的分散性，同时精确控制沉降分离时间与分离次数，能够有效地将磨料粒径d50进行精确分级，从而制备粒度分布均匀的高品质磨料，达到碲锌镉等高性能软脆晶片研磨抛光的要求，制备的磨料研磨抛光碲锌镉等软脆晶片时，磨抛后晶片表面无划痕，去除速率快，晶片表面质量好。以实施例一作为对比例，本发明上述实施例二～实施例六为一种适用于碲锌镉等软脆晶片研磨抛光的磨料的制备方法，利用沉降原理对磨料进行精确粒度分级，通过对磨料在悬浮液中的分散性改进、沉降时间精确控制以及分离次数的控制，对微米级磨料进行精确分级，制备粒度分布均匀的高品质磨料，以达到碲锌镉等特殊晶片精密表面加工的要求。本发明所述分级方法还具有分级下限低、分级精度高、设备简单易操作、低能耗、低成本的优点。上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明软脆晶片研磨抛光用磨料的制备方法及其应用的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。当前第1页12