本发明涉及油井堵漏技术领域，具体涉及一种高密度油基钻井液堵漏液及其制备方法与应用。
背景技术：
随着国内非常规油气资源开发力度的加大，对油基钻井液的需求也越来越多。油基钻井液主要是指以柴油或低毒的矿物油作为连续相，以水作为分散相，在一定条件下形成的表现出类似油类的一些性质的油包水乳化钻井液。在油气勘探开发的钻井过程中，钻井液漏入地层会形成井漏，井漏是钻井、固井、测井、修井过程中存在的复杂问题，它能使钻井液从井眼漏入漏失通道，这样不仅延误钻井周期，耗费大量的泥浆和堵漏材料，而且可能造成井塌、卡钻、井喷，甚至导致井眼报废等重大事故，造成巨大的经济损失。对付井漏较为有效的方法就是在钻井液中加入堵漏剂或用堵漏剂配制成堵漏液对漏失层进行有效地封堵。作为油基钻井液的配套技术，油基钻井液的防塌堵漏技术的开发应用方面还不够成熟，因此在钻进过程中，随钻加入一定量的随钻堵漏材料，封堵小裂隙，防止油基钻井液渗漏，降低渗透性日常消耗。因此采用高效的防漏堵漏技术尤为重要，钻井防漏堵漏的成功率直接取决于堵漏材料性能的优劣。
目前常用的堵漏材料多为亲水疏油型，而油基钻井液是以油为连续相，堵漏材料在油基钻井液中不能被润湿，与油基钻井液的配伍性能差，导致在随钻堵漏过程中影响钻井液的性能，长时间使用易发酵变质影响堵漏效果，不宜用于油基钻井液随钻堵漏。因此，需要针对油基钻井液，开发相适应的随钻堵漏材料，加强与油基钻井液的兼容性，降低渗透性漏失，降低日常消耗量，节约钻井成本。现有技术中，中国发明专利申请号为201410428352.7的专利申请文件中，记载专利名称为一种油基钻井液裂缝堵漏剂由油溶胀材料、变形颗粒、纤维材料、堵漏材料、超细碳酸钙、表面活性剂组成。传统的堵漏材料用于堵漏都存在一定的缺陷，比如在高密度油基泥浆中分散性不好、容易产生沉降或漂浮，并且抗高温、抗压强度低、整体酸溶率不高，导致堵漏液的整体浓度高，并且堵漏液材料粒径分布单一，随钻堵漏过程中封堵裂缝尺寸必须与孔径相匹配，具有局限性，堵漏液进入地层后不利于后期油层酸化改造。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种高密度油基钻井液堵漏液，在高密度油基泥浆中分散较好、不沉降不漂浮、抗高温、抗压强度高、整体酸溶率较高、堵漏液的整体浓度不高、堵漏液进入地层后有利于后期油层酸化改造。
本发明的提供了一种高密度油基钻井液堵漏液，包括如下重量百分比的组分：铝合金颗粒gyd3-6％，非渗透处理剂byd5-6％，高酸溶钙质颗粒kgd3-9％，其余为钻井泥浆。
作为优选方案，本发明的一种高密度油基钻井液堵漏液，还可以含有柔性高分子材料3-5％。
以下对高密度油基钻井液堵漏液的各种组分进行详细说明。
1、铝合金颗粒gyd
铝合金颗粒gyd是由泡沫态铝合金材料加工而成，密度2.3-2.6g/cm3，抗压强度高，延展性性能好，gyd的细度为6.7-0.17mm(3-80目)；gyd酸溶率可达到95％以上。
gyd的莫氏硬度大，介于5～6，与常规架桥封堵材料2～3的莫氏硬度相比提高了近1倍；承压强度达25mpa。铝合金颗粒gyd在封堵层中作为“骨架”材料起作用，大大提高了支撑孔隙和裂缝的能力。
铝合金颗粒gyd可以形成不同粒径级别的颗粒。例如，铝合金颗粒gyd的规格可为，6.7-4mm(3-5目)，4.0-1.4mm(5-12目)，1.4-0.28mm(12-50目)，0.28-0.17mm(50-80目)。
可以将上述不同粒径级别的铝合金颗粒用于不同开度裂缝进行堵漏操作，或者将不同粒径级别的铝合金颗粒按比例混合进行堵漏操作。
所述铝合金可为铝镁合金，但不限于此。
2、非渗透处理剂byd
非渗透处理剂byd是短纤维状处理剂，材料本身含有亲油基，在油基泥浆中自由分散性很好，与gyd和kgd颗粒结合，形成致密的渗透屏蔽层，能起到很好的密封作用，同时能提高地层承压能力。
3、高酸溶钙质颗粒kgd：密度为2.6-2.7g/cm3，酸溶率很高，可达98％以上；
高酸溶钙质颗粒kgd可以形成不同粒径级别的颗粒。例如，铝合金颗粒gyd的规格可为，粒径0.3mm～0.45mm，粒径0.5mm～0.80mm，粒径0.80mm～1.60mm，粒径1.60mm～3.00mm。
可以将上述不同粒径级别的高酸溶钙质颗粒用于不同漏失程度进行堵漏操作，或者将不同粒径级别的高酸溶钙质颗粒按比例混合进行堵漏操作。根据漏失程度，可选择不同细度的颗粒。
4、柔性高分子材料
柔性高分子材料包含如下重量百分比的组分，(甲基)丙烯酸酯橡胶40-60％，废旧轮胎胶粉60-40％。
其中，(甲基)丙烯酸酯橡胶由下列重量份的组分聚合而成：
(甲基)丙烯酸酯单体30-70份，含氟单体5-15份，引发剂1-2份，溶剂50-100份。
其中，(甲基)丙烯酸酯单体为选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯和(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或多种。
含氟单体为选自氟乙烯、二氟乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯中的一种或多种。
引发剂为选自过硫酸铵、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或多种。
溶剂为二甲苯、环己酮、正丁醇或去离子水，或为上述任意两种的组合。
进一步地，柔性高分子材料是通过如下方法制备的：
(1)(甲基)丙烯酸酯橡胶的制备
(i)将(甲基)丙烯酸酯单体和含氟单体混合均匀；
(ii)将引发剂加入到溶剂中，并搅拌均匀；
(iii)将步骤(ii)的引发剂溶液加入到步骤(i)的单体混合物中，在60-90℃下引发聚合反应，得到(甲基)丙烯酸酯橡胶；
(2)柔性高分子材料的制备
(i)将废旧轮胎胶粉和(甲基)丙烯酸酯橡胶加入到高速开炼机中，在70-100℃下熔融共混；
(ii)熔融共混结束后，将共混产物通过模压成型为片状物，然后将片状物粉碎为颗粒。
柔性高分子材料可以形成不同粒径级别的颗粒，细度为4.0-0.15mm(5-100目)，例如，4.0-0.85mm(5-20目)，0.85-0.25mm(20-60目)，0.25-0.15mm(60-100目)，各种规格可以相互配合使用。
本发明的柔性高分子材料为含氟聚合物，具有一定的刚性，承压能力强，同时还具有耐高温、耐化学介质等性能；同时本发明的柔性高分子材料还含有废旧轮胎成分，具有一定的柔韧性，在压差的作用下能够以变形的方式进入裂缝，提高封堵强度。
根据本发明的柔性高分子材料显示了硬度和柔性的优良的平衡。
5、钻井泥浆
钻井泥浆即为钻井施工过程中使用的泥浆，用于在钻井施工过程中稳定井壁、携带岩屑、传递水马力、冷却钻头等。钻井泥浆可在钻井时现场配制。
本发明还提供了一种高密度油基钻井液堵漏液的制备方法，包括：
(a)在泥浆罐中加入钻井泥浆，充分搅拌均匀；
(b)向泥浆罐中加入铝合金颗粒gyd、非渗透处理剂byd5-6％、高酸溶钙质颗粒kgd，搅拌直至混合均匀，得到高密度油基钻井液堵漏液。
优选的技术方案为，还包括将步骤(b)中加入柔性高分子材料的步骤。
本发明的高密度油基钻井液堵漏液在高密度油基泥浆中分散较好，不沉降不漂浮，抗高温，抗压强度高；整体酸溶率较高，堵漏液进入地层后有利于后期油层酸化改造。
本发明的铝合金颗粒gyd作为骨架颗粒，稳定性良好，大大提高了支撑孔隙和裂缝的能力，能够提高裂缝性地层的封堵能力和承压能力。非渗透处理剂byd作为短纤维状处理剂与铝合金颗粒gyd和高酸溶钙质颗粒kgd结合，能起到很好的密封作用；柔性高分子材料为含氟聚合物，具有一定的刚性，承压能力强，同时还具有耐高温、耐化学介质等性能；同时本发明的柔性高分子材料还含有废旧轮胎成分，具有一定的柔韧性，在压差的作用下能够以变形的方式进入裂缝，提高封堵强度。
本发明的高密度油基钻井液堵漏液具有较好的桥堵、充填功能，漏失量小，对孔隙型和裂缝型漏失都有很好的封堵效果。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明的高密度油基钻井液堵漏液做详细的描述，但本发明并不限于这些实施例。
一、高密度油基钻井液堵漏液制备
实施例1
1、原料准备
(1)钻井泥浆
选取油田现场使用的钻井泥浆。
(2)铝合金颗粒gyd
铝合金颗粒gyd的密度2.3-2.6g/cm3，细度为6.7-0.17mm。
(3)非渗透处理剂byd
(4)高酸溶钙质颗粒kgd
高酸溶钙质颗粒kgd，密度为2.6-2.7g/cm3，粒径为0.3mm～3.00mm。
2、高密度油基钻井液堵漏液制备
按照如下重量百分比制备高密度油基钻井液堵漏液：
铝合金颗粒gyd(6.7-4mm)1％，铝合金颗粒gyd(4.0-1.4)1％，铝合金颗粒gyd(1.4-0.28mm)1％；铝合金颗粒gyd(0.28-0.17mm)1％。
非渗透处理剂byd5％；高酸溶钙质颗粒kgd(0.3mm～0.45mm)2％，高酸溶钙质颗粒kgd(0.5mm～0.80mm)1％，高酸溶钙质颗粒kgd(0.80mm～1.60mm)1％，高酸溶钙质颗粒kgd(1.60mm～3.00mm)1％；
其余为钻井泥浆。
实施例2
1、原料准备
(1)钻井泥浆
选取油田现场使用的钻井泥浆。
(2)铝合金颗粒gyd
铝合金颗粒gyd的密度2.3-2.6g/cm3，细度为6.7-0.17mm。
(3)非渗透处理剂byd
(4)高酸溶钙质颗粒kgd
高酸溶钙质颗粒kgd，密度为2.6-2.7g/cm3，粒径为0.3mm～3.00mm。
(5)柔性高分子材料
(i)(甲基)丙烯酸酯橡胶制备
(a)将60g丙烯酸-2-乙基己酯和12g二氟乙烯混合均匀；
(b)将1g过氧化苯甲酰加入到100g环己酮中，并搅拌均匀；
(c)将步骤(ii)的二甲苯溶液加入到步骤(i)的单体混合物中，在60-90℃下引发聚合反应，得到(甲基)丙烯酸酯橡胶。
(ii)柔性高分子材料的制备
(a)将45g废旧轮胎胶粉和55g步骤(1)制备的(甲基)丙烯酸酯橡胶加入到高速开炼机中，在70-100℃下熔融共混；
(b)熔融共混结束后，将共混产物通过模压成型为片状物，然后将片状物粉碎为4.0-0.15mm的颗粒。
2、高密度油基钻井液堵漏液制备
按照如下重量百分比制备高密度油基钻井液堵漏液：
铝合金颗粒gyd(6.7-4mm)1％，铝合金颗粒gyd(4.0-1.4)1％，铝合金颗粒gyd(1.4-0.28mm)1％；铝合金颗粒gyd(0.28-0.17mm)1％。
非渗透处理剂byd5％；高酸溶钙质颗粒kgd(0.3mm～0.45mm)1％，高酸溶钙质颗粒kgd(0.5mm～0.80mm)1％，高酸溶钙质颗粒kgd(0.80mm～1.60mm)1％，高酸溶钙质颗粒kgd(1.60mm～3.00mm)1％；
柔性高分子材料(4.0-0.85mm)1％，柔性高分子材料(0.85-0.25mm)1％，柔性高分子材料(0.25-0.15mm)1％；
其余为钻井泥浆。
对上述实施例1和实施例2的产品进行性能测试
一、堵漏剂的有溶胀性能评价
堵漏剂加入油基钻井液后，会吸油膨胀，吸油效果越好、膨胀性能就越好，堵漏效果也越好。因此，室内评价通过测试堵漏剂在一定温度下不同时段的吸油率和体积膨胀率来评价堵漏剂的油溶胀性能。
取实施例1所得堵漏剂，测试温度60℃，测试结果见表1：
表1堵漏剂的有溶胀性能评价
从表1的结果可以看出，综合吸油率和膨胀率，实施例1的堵漏剂在60℃下2h时吸油率可达301％，体积膨胀率可达81.9％，油溶胀效果良好，2h内能保持体积膨胀，可以有效填充裂缝，增强堵漏效果。
取实施例2所得堵漏剂，测试温度60℃，测试结果见表2：
表2堵漏剂的有溶胀性能评价
从表2的结果可以看出，综合吸油率和膨胀率，实施例2的堵漏剂在60℃下2h时吸油率可达318％，体积膨胀率可达88.0％，油溶胀效果良好，2h内能保持体积膨胀，可以有效填充裂缝，增强堵漏效果。
二、孔隙型漏失实验
仪器：qd-2型堵漏仪。
分别使用4mm、10mm和14mm的钢珠。将钢珠放在堵漏仪的钢珠床内，先小后大，摇匀放平后放入堵漏仪的内腔中。
将实施例1制备的高密度油基钻井液堵漏液3000ml注入到qd-2型堵漏仪中，拧紧罐盖，连接加压管线，静置10分钟。打开排放口，采用间歇加压方式进行加压。先加压至1mpa，收集堵漏液滤失量，稳定后每间隔2分钟增加1mpa压力，直至增加至7mpa，在7mpa稳压30分钟，读取总的堵漏液滤失量。以各个压力下的的滤失量以及封堵层的承压状况来评价堵漏液的封堵效果。实验结果见表3。
表3封堵孔隙型漏失实验
从表3的结果可以看出，实施例1的高密度油基钻井液堵漏液随着压差的增大，滤失量逐渐减少，封堵层变得致密，封堵效果越来越好。说明本发明的堵漏液对孔隙型漏失有较好的封堵效果。
将实施例2制备的高密度油基钻井液堵漏液3000ml注入到qd-2型堵漏仪中，拧紧罐盖，连接加压管线，静置10分钟。打开排放口，采用间歇加压方式进行加压。先加压至1mpa，收集堵漏液滤失量，稳定后每间隔2分钟增加1mpa压力，直至增加至7mpa，在7mpa稳压30分钟，读取总的堵漏液滤失量。以各个压力下的的滤失量以及封堵层的承压状况来评价堵漏液的封堵效果。实验结果见表4。
表4封堵孔隙型漏失实验
从表4的结果可以看出，实施例2的高密度油基钻井液堵漏液随着压差的增大，滤失量逐渐减少，封堵层变得致密，封堵效果越来越好。说明本发明的堵漏液对孔隙型漏失有较好的封堵效果。
三、裂缝型漏失实验
采用高温高压动态堵漏仪模仿漏失地层的温度和堵漏时的压力，用楔形模块模拟漏失裂缝。选取油田常用的钻井泥浆配置高密度油基钻井液堵漏液。将2.4l高密度油基钻井液堵漏液倒入高温高压动态堵漏仪的釜体内，密封好，加热至预定温度后，采用间歇加压的方式将堵漏液挤入模拟裂缝中。
打开放压阀，首先缓慢加压至2mpa，等温度升高至150℃以后，每次缓慢加压3mpa，直至加压至20mpa，在挤压后的每个压力点均需候堵10分钟，在20mpa时候堵60分钟，收集堵漏液的漏失量。
用实施例2制备的高密度油基钻井液堵漏液对长360mm、宽5-8mm的长楔形裂缝进行封堵，加压至20mpa时无崩漏，堵漏成功。实验结果见表5。
表5封堵裂缝型漏失实验
从表5的结果可以看出，在高温高压堵漏仪中，使用本发明的高密度油基钻井液堵漏液在150℃下封堵楔形裂缝时可以承受20pma的压力而不崩漏，总漏失量为115ml，堵漏成功。说明本发明的高密度油基钻井液堵漏液对裂缝型漏失有较好的封堵效果。
上面对本发明的优选实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。