本发明涉及一种高效节能相变微胶囊的制备方法。
背景技术：
：随着现代科技和工业高速发展，人们对能源的需求量也与日俱增。要解决人们对能源需求的空前危机，一是寻找新的清洁能源，如开发利用核能、氢能、太阳能等；二是开发新的节能方法，延长能源的使用时间，实现现有能源的利用最大化。热能存储技术是当前提高能源利用率的有效方法，因此，开发新的储能技术成为近年来的研究主题。相变储能材料能解决能源供求的空间和时间分配不平衡性，提高能源使用效率，在太阳能节能、余热回收、航空航天、建筑节能、电子设备散热等领域应用广泛。但同时，相变储能材料本身存在相变过程中流动、相容性差和腐蚀性等问题。采用微胶囊技术，制备新型相变储热复合材料，是解决上述问题的有效手段之一。技术实现要素：要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高效节能相变微胶囊的制备方法，所制备的相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。技术方案：一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将2-5份季戊四醇、1-2份硬脂酸丁酯、2-4份正十二醇、1-2份棕榈酸、1-3份山嵛酸、15-20份改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份丙烯酰胺和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液a；（2）将0.5-1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液b；（3）将溶液a加入到溶液b中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250w和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80-90℃，恒温水浴反应8-9h；（6）自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40-50℃下烘干即得。进一步优选的，所述改性苯乙烯的制备方法为：第一步：将10份十二烷基苯磺酸钠、20份苯乙烯和50份丙酮混合，加热至70℃反应2-3h；第二步：干燥，除去溶剂即得。进一步优选的，所述助乳化剂为酪蛋白、聚甘油酯、乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种或几种。进一步优选的，所述乳化剂为硬脂酰乳酸钠、双乙酰酒石酸单甘油酯、磷脂酰胆碱或三聚甘油酯的一种或几种。进一步优选的，所述步骤（4）中功率为230w，时间间隔为3s，超声分散时间为13min。有益效果：1.本发明采用微胶囊法，能够使内部相变材料在相变过程有大的传热面积，防止液体相变材料泄露，物理化学稳定性好，具有优异的热循环稳定性。2.本发明以单体液滴成核为主，与其它聚合体系相比，具有聚合速率高、产物分子量大、体系黏度低、易传热的特点，可制备稳定、纯度高、粒径小、分布窄的聚合物微胶囊。3.本发明方法所制备的高效节能相变微胶囊具有非常高的包封率，最高可达96.0%，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.12kj/kg，节能效果佳。具体实施方式实施例1一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将2份季戊四醇、1份硬脂酸丁酯、2份正十二醇、1份棕榈酸、1份山嵛酸、15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酰胺和1份酪蛋白混合均匀，得溶液a；（2）将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份硬脂酰乳酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液b；（3）将溶液a加入到溶液b中，在转速500r/min下预乳化30min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200w和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。实施例2一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将3份季戊四醇、1.5份硬脂酸丁酯、3份正十二醇、1.5份棕榈酸、1.5份山嵛酸、17份改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份丙烯酰胺和1.5份聚甘油酯混合均匀，得溶液a；（2）将0.7份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、6份硬脂酰乳酸钠和90份去离子水混合，搅拌12min，得溶液b；（3）将溶液a加入到溶液b中，在转速550r/min下预乳化35min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率220w和时间间隔3s的条件下，超声分散12min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8.5h；（6）自然冷却至室温，加入15份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。实施例3一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将4份季戊四醇、1.5份硬脂酸丁酯、3份正十二醇、1.5份棕榈酸、2份山嵛酸、18份改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份丙烯酰胺和1.5份丙三醇混合均匀，得溶液a；（2）将0.8份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、7份双乙酰酒石酸单甘油酯和95份去离子水混合，搅拌13min，得溶液b；（3）将溶液a加入到溶液b中，在转速550r/min下预乳化35min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率230w和时间间隔3s的条件下，超声分散13min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8.5h；（6）自然冷却至室温，加入15份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。实施例4一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将5份季戊四醇、2份硬脂酸丁酯、4份正十二醇、2份棕榈酸、3份山嵛酸、20份改性苯乙烯、7份丙烯腈、2份丙烯酰胺和2份丙三醇混合均匀，得溶液a；（2）将1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、8份双乙酰酒石酸单甘油酯和100份去离子水混合，搅拌15min，得溶液b；（3）将溶液a加入到溶液b中，在转速600r/min下预乳化40min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率250w和时间间隔4s的条件下，超声分散15min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至90℃，恒温水浴反应9h；（6）自然冷却至室温，加入20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在50℃下烘干即得。对比例1本实施例与实施例1的差别在于以正十二醇代替季戊四醇，具体为：一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将1份硬脂酸丁酯、4份正十二醇、1份棕榈酸、1份山嵛酸，15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酰胺和1份酪蛋白混合均匀，得溶液a；（2）将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份硬脂酰乳酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液b；（3）将溶液a加入到溶液b中，在转速500r/min下预乳化30min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200w和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。对比例2本实施例与实施例1的差别在于以棕榈酸代替山嵛酸，具体为：一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将2份季戊四醇、1份硬脂酸丁酯、2份正十二醇、2份棕榈酸、15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酰胺和1份酪蛋白混合均匀，得溶液a；（2）将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份硬脂酰乳酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液b；（3）将溶液a加入到溶液b中，在转速500r/min下预乳化30min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200w和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。对比例3本实施例与实施例1的差别在于不含有丙烯腈，具体为：一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将2份季戊四醇、1份硬脂酸丁酯、2份正十二醇、1份棕榈酸、1份山嵛酸、15份改性苯乙烯、1份丙烯酰胺和1份酪蛋白混合均匀，得溶液a；（2）将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份硬脂酰乳酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液b；（3）将溶液a加入到溶液b中，在转速500r/min下预乳化30min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200w和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。表1高效节能相变微胶囊的部分性能指标产品名称包封率（%）相变潜热（kj/kg）实施例195.6112.82实施例295.7113.01实施例396.0113.12实施例495.9113.06对比例195.1105.47对比例295.5106.23对比例390.1112.79本发明方法所制备的高效节能相变微胶囊的部分性能指标见上表，我们可以看到其具有非常高的包封率，最高可达96.0%，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.12kj/kg，节能效果佳。当前第1页12