本发明属于化工领域，具体涉及一种硅烷浸渍剂及其制备方法。
背景技术：
硅烷浸渍剂,混凝土表面耐久性防腐保护产品之一。混凝土材料从问世以来，经历了低强度、中等强度、高强度乃至超高强度的发展历程。但是大量混凝土结构过早破坏的事实表明，高强度并不意味着高耐久性。混凝土结构在服役过程中，不可避免地受到周围环境的物理、化学和生物作用，而混凝土自身的多孔性为外界有害离子的侵入提供了通道，使混凝土材料性能劣化和衰退，进而危害混凝土结构的性能。由于混凝土耐久性不足，引起结构过早失效以至破坏崩塌的事件随处可见，而治理效果似乎并不十分显著。
新建的钢筋混凝土结构物采取必要的防护措施对改善和提高混凝土结构的耐久性及延长其服役寿命具有十分重要的意义。大量研究和工程实践表明，混凝土的耐久性能劣化多与水有关，因此，防水成为提高混凝土结构耐久性的重要手段。
建筑防水材料中硅烷类材料因其优异的防水耐久性和透气性而被广泛应用于各种建筑工程中。硅烷是一种高渗透型防水材料，以溶液、乳液或膏体的形式喷涂在混凝土表面，可提高混凝土的防水防腐蚀性能。
乳液类硅烷浸渍剂和膏体类硅烷浸渍剂是目前市场上应用最多的两类硅烷防护剂，但是目前的硅烷浸渍剂性能差，达不到混凝土结构长期防水要求，硅烷乳液含量低、掺量大，增加了制作成本的问题。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前硅烷浸渍剂性能差，达不到混凝土结构长期防水要求，硅烷乳液含量低、掺量大，增加了制作成本的问题，提供一种硅烷浸渍剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种硅烷浸渍剂，其特征在于，按重量份数计包括如下组分，100~150份硅烷浸渍剂基体物、50~60份陈化物、70~80份硅烷浸渍剂掺料；
所述陈化物的制备方法，包括如下步骤：按质量份数计，取30~40份正硅酸乙酯、80~100份无水乙醇、100~150份去离子水、10~15份端羟基硅油，于25~30℃搅拌混合20~30min，再加入正硅酸乙酯质量3~6%的酒石酸，搅拌混合，静置陈化，即得陈化物；
所述硅烷浸渍剂基体物的制备方法，包括如下步骤：取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比80~90：1加入过氧化二异丙苯，通入氮气保护，于100~120℃搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比3：5加入司盘-80，搅拌混合，得混合物a，取混合物a按质量比10：3：3加入平平加o、蒸馏水混合，于30~40℃搅拌混合，即得硅烷浸渍剂基体物；
所述硅烷浸渍剂掺料的制备方法，包括如下步骤：按质量份数计，取5~8份氢氧化钠、100~150份去离子水、2~6份偏铝酸钠、20~30份硅溶胶，于50~70℃搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：1加入四丙基溴化铵，调节ph至10~10.5，搅拌混合，得混合液a，将混合液a加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至170~180℃反应，冷却至室温，抽滤，取滤渣干燥，研磨，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒物于500~550℃焙烧，即得硅烷浸渍剂掺料。
该制备方法包括如下步骤：按质量份数计，取100~150份硅烷浸渍剂基体物、30~40份聚乙二醇2000、50~60份陈化物，于50~70℃搅拌混合2~3h，得浸渍剂基料，取硅烷浸渍剂掺料按质量比5：3加入浓度为2mol/l的硝酸铵溶液，于70~80℃搅拌混合10~12h，离心，取沉淀经蒸馏水洗涤，取洗涤物于530~540℃焙烧3~4h，得焙烧物，取焙烧物按质量比3：10掺入浸渍剂基料，于50~60℃搅拌混合40~50min，均质，即得硅烷浸渍剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以正硅酸乙酯为原料，以酒石酸为催化剂，经水解得到缩合产物，水解生成正硅酸，然后在基材孔隙中原位缩合形成二氧化硅凝胶，填充孔隙，提高所处理基材的密实度，进而达到保护混凝土石材的目的，加入小分子量端羟基硅油，其表面张力较低且具有疏水基团甲基，与凝胶具有很好的互溶性，其会在试件表层形成疏水膜层，阻止了水分的进入，而且溶胶渗入混凝土内部，在缩合反应后形成凝胶，填充了孔隙、微裂缝，增加了表层混凝土的密实度，密实度的提高使外界co2气体更难进入混凝土内部，达到抗碳化的目的，提高了混凝土的耐久性；
（2）本发明以乙烯基三甲氧基硅烷为原料，加入引发剂，形成硅烷聚合物，再加入司盘-80、平平加o等复配乳化分散，得到硅烷乳液，在亲油性乳化剂和亲水性乳化剂共同作用下，能够将水更好的包裹于硅烷单体表面，提高了乳液的稳定性，si相连的极性基团与混凝土表面的羟基发生缩合反应，非极性憎水集团向外伸展形成憎水层，使混凝土表面与水的接触角增大，同时形成的si-o-si长链在表面形成网状薄膜结构，可以有效防止水份的渗透和转移，显著降低混凝的吸水性，并阻止以水为运输介质的有害离子的侵入，能够长期的、有效的达到防水保护的效果，而与上述疏水二氧化硅杂化凝胶进行复配，其为小分子硅烷，掺入硅烷浸渍剂基料中，一方面促进硅烷浸渍剂的渗透性能，另一方面可以解决乳液中硅烷含量低的问题，同时液降低了硅烷的制作成本；
（3）本发明以硅溶胶作为硅源、偏铝酸钠为铝源，制备硅烷浸渍剂的填料，其具有三维交叉直通道结构，含有独特的五元环结构，具有热稳定性、高亲油疏水、较好的耐蚀性能，硅烷浸渍剂中的烷氧硅基团与填料表面的羟基会发生键合反应，以其作为填料掺杂到硅烷乳液基料中不仅可以提高乳液的的机械性能，涂覆到混凝土基材表面还可以消除脆性材料内部微裂纹扩展等隐患。
具体实施方式
陈化物：按质量份数计，取30~40份正硅酸乙酯、80~100份无水乙醇、100~150份去离子水、10~15份端羟基硅油，于25~30℃搅拌混合20~30min，再加入正硅酸乙酯质量3~6%的酒石酸，搅拌混合1~2h，静置陈化10~12h，即得陈化物。
硅烷浸渍剂基体物：取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比80~90：1加入过氧化二异丙苯，通入氮气保护，于100~120℃搅拌混合6~9h，得混合物，取混合物按质量比3：5加入司盘-80，搅拌混合30~40min，得混合物a，取混合物a按质量比10：3：3加入平平加o、蒸馏水混合，于30~40℃搅拌混合1~2h，即得混合液。
硅烷浸渍剂掺料：按质量份数计，取5~8份氢氧化钠、100~150份去离子水、2~6份偏铝酸钠、20~30份硅溶胶，于50~70℃搅拌混合2~3h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：1加入四丙基溴化铵，调节ph至10~10.5，搅拌混合2~5h，得混混合液a，将混合液a加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至170~180℃反应2~4h，冷却至室温，抽滤，取滤渣干燥，研磨，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒物于500~550℃焙烧2~3h，得硅烷浸渍剂掺料。
一种硅烷浸渍剂的制备方法，包括如下步骤：按质量份数计，取100~150份硅烷浸渍剂基体物、30~40份聚乙二醇2000、50~60份陈化物，于50~70℃搅拌混合2~3h，得浸渍剂基料，取硅烷浸渍剂掺料按质量比5：3加入浓度为2mol/l的硝酸铵溶液，于70~80℃搅拌混合10~12h，离心，取沉淀经蒸馏水洗涤，取洗涤物于530~540℃焙烧3~4h，得焙烧物，取焙烧物按质量比3：10掺入浸渍剂基料，于50~60℃搅拌混合40~50min，均质，即得硅烷浸渍剂。
实施例1
陈化物：按质量份数计，取30份正硅酸乙酯、80份无水乙醇、100份去离子水、10份端羟基硅油，于25℃搅拌混合20min，再加入正硅酸乙酯质量%的酒石酸，搅拌混合1h，静置陈化10h，即得陈化物。
硅烷浸渍剂基体物：取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比80：1加入过氧化二异丙苯，通入氮气保护，于100℃搅拌混合6h，得混合物，取混合物按质量比3：5加入司盘-80，搅拌混合30min，得混合物a，取混合物a按质量比10：3：3加入平平加o、蒸馏水混合，于30℃搅拌混合1h，即得混合液。
硅烷浸渍剂掺料：按质量份数计，取5份氢氧化钠、100份去离子水、2份偏铝酸钠、20份硅溶胶，于50℃搅拌混合2h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：1加入四丙基溴化铵，调节ph至10，搅拌混合2h，得混混合液a，将混合液a加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至170℃反应2h，冷却至室温，抽滤，取滤渣干燥，研磨，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒物于500℃焙烧2h，得硅烷浸渍剂掺料。
一种硅烷浸渍剂的制备方法，包括如下步骤：按质量份数计，取100份硅烷浸渍剂基体物、30份聚乙二醇2000、50份陈化物，于50℃搅拌混合2h，得浸渍剂基料，取硅烷浸渍剂掺料按质量比5：3加入浓度为2mol/l的硝酸铵溶液，于70℃搅拌混合10h，离心，取沉淀经蒸馏水洗涤，取洗涤物于530℃焙烧3h，得焙烧物，取焙烧物按质量比3：10掺入浸渍剂基料，于50℃搅拌混合40min，均质，即得硅烷浸渍剂。
实施例2
陈化物：按质量份数计，取40份正硅酸乙酯、100份无水乙醇、150份去离子水、15份端羟基硅油，于30℃搅拌混合30min，再加入正硅酸乙酯质量6%的酒石酸，搅拌混合2h，静置陈化12h，即得陈化物。
硅烷浸渍剂基体物：取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比90：1加入过氧化二异丙苯，通入氮气保护，于120℃搅拌混合9h，得混合物，取混合物按质量比3：5加入司盘-80，搅拌混合40min，得混合物a，取混合物a按质量比10：3：3加入平平加o、蒸馏水混合，于40℃搅拌混合2h，即得混合液。
硅烷浸渍剂掺料：按质量份数计，取8份氢氧化钠、150份去离子水、6份偏铝酸钠、30份硅溶胶，于70℃搅拌混合3h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：1加入四丙基溴化铵，调节ph至10.5，搅拌混合5h，得混混合液a，将混合液a加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至180℃反应4h，冷却至室温，抽滤，取滤渣干燥，研磨，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒物于550℃焙烧3h，得硅烷浸渍剂掺料。
一种硅烷浸渍剂的制备方法，包括如下步骤：按质量份数计，取150份硅烷浸渍剂基体物、40份聚乙二醇2000、60份陈化物，于70℃搅拌混合3h，得浸渍剂基料，取硅烷浸渍剂掺料按质量比5：3加入浓度为2mol/l的硝酸铵溶液，于80℃搅拌混合12h，离心，取沉淀经蒸馏水洗涤，取洗涤物于540℃焙烧4h，得焙烧物，取焙烧物按质量比3：10掺入浸渍剂基料，于60℃搅拌混合50min，均质，即得硅烷浸渍剂。
实施例3
陈化物：按质量份数计，取35份正硅酸乙酯、90份无水乙醇、125份去离子水、12.5份端羟基硅油，于27.5℃搅拌混合25min，再加入正硅酸乙酯质量4.5%的酒石酸，搅拌混合1.5h，静置陈化11h，即得陈化物。
硅烷浸渍剂基体物：取乙烯基三甲氧基硅烷按质量比85：1加入过氧化二异丙苯，通入氮气保护，于110℃搅拌混合7.5h，得混合物，取混合物按质量比3：5加入司盘-80，搅拌混合35min，得混合物a，取混合物a按质量比10：3：3加入平平加o、蒸馏水混合，于35℃搅拌混合1.5h，即得混合液。
硅烷浸渍剂掺料：按质量份数计，取7.5份氢氧化钠、125份去离子水、4份偏铝酸钠、25份硅溶胶，于60℃搅拌混合2.5h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：1加入四丙基溴化铵，调节ph至10.25，搅拌混合3.5h，得混混合液a，将混合液a加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至175℃反应3h，冷却至室温，抽滤，取滤渣干燥，研磨，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒，取过筛颗粒物于525℃焙烧2~3h，得硅烷浸渍剂掺料。
一种硅烷浸渍剂的制备方法，包括如下步骤：按质量份数计，取125份硅烷浸渍剂基体物、35份聚乙二醇2000、55份陈化物，于60℃搅拌混合2.5h，得浸渍剂基料，取硅烷浸渍剂掺料按质量比5：3加入浓度为2mol/l的硝酸铵溶液，于
75℃搅拌混合11h，离心，取沉淀经蒸馏水洗涤，取洗涤物于535℃焙烧3.5h，得焙烧物，取焙烧物按质量比3：10掺入浸渍剂基料，于55℃搅拌混合45min，均质，即得硅烷浸渍剂。
对比例1
与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少陈化物。
对比例2
与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少陈化物和硅烷浸渍剂基体物。
对比例3
与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少陈化物、硅烷浸渍剂基体物和硅烷浸渍剂掺料。
对比例4：重庆市某公司生产的一种硅烷浸渍剂
将实施例1~3制备的本发明的硅烷浸渍剂样品和对比例的硅烷浸渍剂样品按300g/m2用量涂覆于强度为c40的混凝土表面，室温养护一周后按规范jtj275-2000中的方法进行测试，测试结果如下表1：
表1
硅烷浸渍剂耐候性对比测试：为了定性本发明实施例1~3制备的硅烷浸渍剂与对比例的硅烷浸渍剂耐候性能，进行了硅烷浸渍剂耐候性对比试验。测试结果如表2：
表2
涂刷了本发明硅烷浸渍剂产品的混凝土表面憎水性能优异，混凝土试块的吸水率平均值小于0.01mm/min1/2，渗透深度达到3~4mm以上，氯化物吸收量的降低效果平均值大于90%，符合jtj275-2000《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》要求，且具有良好的耐候性能。综上所述，本发明中所制备的硅烷浸渍剂的应用效果完全符合要求，值得大力推广与使用。