一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种浸渍防水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 混凝土是当今土木建筑工程当中应用最广的建筑材料，但是当今很多混凝土材料 由于各种原因提前失效，有些是由于结构设计不当导致，但大多数是由结构的耐久性不足， 腐蚀而导致的失效，在腐蚀过程中水起着很重要的作用，特别是沿海地区的混凝土材料，由 于海洋和空气中潮湿的水分而被侵蚀，再加上海水中富含的氯化物盐类，侵入混凝土结构 内部，使其因受到腐蚀而导致失效。
[0003] 传统的混凝土表面防护涂料，如沥青、聚氨酯、丙烯酸树脂等，属于成模型涂料，通 过覆盖在混凝土表面堵塞混凝土孔隙，达到阻止外界水分入侵的目的。但是成膜型涂料最 大的缺点是内部水分排出时，会破坏表面涂层，导致涂层失效，并且不能保证混凝土材料本 身具有的透气性。
[0004] 硅烷是一种高渗透型防水材料，是第4代有机硅防水材料。硅烷以溶液、乳液或者 膏体的形式喷涂在混凝土表面，可提高混凝土的防水、防污、防尘、防腐蚀、抗风化和耐久性 能。因为硅烷具有很低的表面张力，所以它的扩展能力很强，涂在多孔的混凝土基材表面上 时，硅烷可以渗透到微孔的壁上形成薄膜，将疏水基团漏在材料表面，达到防水的目的，并 且硅烷具有的网状交联结构，使浸渍后仍不破坏混凝土表面的透气性，内部的水气可以向 外扩散。
[0005] 硅烷的防护机理是，将硅烷涂在混凝土表面，受混凝土微孔的毛细吸收作用，很容 易渗入到毛细孔隙中。渗透到毛细空隙中的硅烷，在潮气和水的作用下水解成硅醇，与硅酸 盐中的羟基发生缩合反应，在混凝土表面毛细孔内壁形成一层均匀致密的斥水性网状硅氧 烷憎水膜层，阻止外部水分和有害物质的进入，呈斥水效果。但是现有液体硅烷和乳液硅烷 存在附着力差的问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是要解决现有液体硅烷和乳液硅烷存在附着力差的问题，而提供一 种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法。
[0007] -种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0008] -、称量：按重量份数称取50~80份正辛基三乙氧基硅烷、1~6份十八胺聚氧 乙稀醚、1~10份异十三醇聚氧乙稀醚、〇. 15~2份三乙胺、1~6份十二烷基苯磺酸钠、 0. 1~2份聚乙二醇6000、0. 1~0. 5份杀菌剂、0. 1~0. 5份消泡剂和20~50份水；二、 混合：将1~6份十八胺聚氧乙稀醚、1~10份异十三醇聚氧乙稀醚和1~6份十二烷基 苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20~50份水中，搅拌速度为300rpm~500rpm下进行搅 拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50~70°C，且升温至50~70°C后，继续 在温度为50~70°C和搅拌速度为300rpm~500rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混 合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在60~90°C，然后加入0. 15~2份三乙胺， 再利用蠕动泵以1滴/2s加入50~80份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为60~90°C和 搅拌速度为300rpm~500rpm下搅拌反应3h~6h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用 磷酸将反应物的pH调至中性，然后放入高速乳化机中，在转速为2000rpm~4000rpm下进 行第一次乳化，乳化时间为〇. 5h~2h，且在第一次乳化过程中加入0. 1~0. 5份消泡剂，得 到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入〇. 1~2份聚乙二醇6000和0. 1~ 0. 5份杀菌剂，并继续在转速为2000rpm~4000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为0. 5h~ 2h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。
[0009] 本发明优点：1、本发明工艺过程安全简便，无需昂贵设备，且操作流程简单；2、本 发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂以水作溶剂，对人无害，对环境无污染；3、本发明制 备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂具备一定的疏水效果，且能长时间稳定存在；4、本发明制 备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂克服了液体硅烷和乳液硅烷附着力差的缺点，施工方便， 可灵活采用喷涂、刷涂、滚涂等多种方法施工，可以用于立面涂覆，减少了活性物质损失；5、 与传统的混凝土涂料相比，本发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂可以保持材料本身气 孔结构的透气性，是真正具有"呼吸性"防水涂层材料；6、本发明制备的混凝土硅烷膏体浸 渍防水剂在防水性能和渗透性能上也优于液体硅烷和乳液硅烷，能使混凝土结构的吸水率 下降90%以上，能较长时间停留在混凝土结构表面，提高了硅烷的渗透深度，能渗透到混凝 土表面下3~4mm;7、本发明制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂经济上更加合理，性价比 尚。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0010] 一：本实施方式是一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具 体是按以下步骤完成的：
[0011] -、称量：按重量份数称取50~80份正辛基三乙氧基硅烷、1~6份十八胺聚氧 乙稀醚、1~10份异十三醇聚氧乙稀醚、0. 15~2份三乙胺、1~6份十二烷基苯磺酸钠、 0. 1~2份聚乙二醇6000、0. 1~0. 5份杀菌剂、0. 1~0. 5份消泡剂和20~50份水；二、 混合：将1~6份十八胺聚氧乙稀醚、1~10份异十三醇聚氧乙稀醚和1~6份十二烷基 苯磺酸钠作为复合乳化剂加入到20~50份水中，搅拌速度为300rpm~500rpm下进行搅 拌混合，搅拌混合开始的同时将温度从室温升温至50~70°C，且升温至50~70°C后，继续 在温度为50~70°C和搅拌速度为300rpm~500rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混 合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控制在60~90°C，然后加入0. 15~2份三乙胺， 再利用蠕动泵以1滴/2s加入50~80份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为60~90°C和 搅拌速度为300rpm~500rpm下搅拌反应3h~6h，冷却至室温得到反应物；四、乳化：利用 磷酸将反应物的pH调至中性，然后放入高速乳化机中，在转速为2000rpm~4000rpm下进 行第一次乳化，乳化时间为〇. 5h~2h，且在第一次乳化过程中加入0. 1~0. 5份消泡剂，得 到第一次乳化后产物，然后向第一次乳化后产物中加入〇. 1~2份聚乙二醇6000和0. 1~ 0. 5份杀菌剂，并继续在转速为2000rpm~4000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为0. 5h~ 2h，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。
[0012] 本实施方式以正辛基三乙氧基硅烷为基料单体，通过控制基料单体和水的量，使 混凝土硅烷膏体浸渍防水剂呈现乳白色膏状，且保证混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的稳定性 好、防水性能好，且渗透深度深。
[0013] 本实施方式以十八胺聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠作为 复合乳化剂，与单一采用十八胺聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚或十二烷基苯磺酸钠作 为乳化剂相比，在采用的复合乳化剂和乳化剂用量相同前体现，本实施方式混凝土硅烷膏 体浸渍防水剂的稳定性好、防水性能好，且渗透深度深，证明当以十八胺聚乙烯醚、异十三 醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂，由于三种化合物之间的复配使得复合 乳化剂体系的HLB值与硅烷单体的HLB值相近，从而使单体及单体低聚物可以较好的分散 在水当中，导致本实施方式混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的稳定性好、防水性能好，且渗透深 度深。
[0014] 本实施方式利用蠕动泵控制正辛基三乙氧基硅烷的加入速度（每两秒一滴，即1 滴/2s)，使本实施方式混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的稳定性好。
[0015] 本实施方式以三乙胺为催化剂，且通过控制催化剂用量，保证本实施方式混凝土 硅烷膏体浸渍防水剂具有好的稳定性。
[0016] 本实施方式通过控制步骤三初步反应的反应温度，保证本实施方式制备的混凝土 硅烷膏体浸渍防水剂具有稳定性好、防水性能好。
[0017] 本实施方式制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个月颜色均匀无杂质， 不分层，无漂油，无明显沉淀。
【具体实施方式】 [0018] 二：本实施方式与一的不同点是：步骤一中按重量份 数称取60~80份正辛基三乙氧基硅烷、1~6份十八胺聚氧乙稀醚、1~10份异十三醇聚 氧乙烯醚、0. 15~2份三乙胺、1~6份十二烷基苯磺酸钠、0. 1~2份聚乙二醇6000、0. 1~ 0. 5份杀菌剂、0. 1~0. 5份消泡剂和20~40份水。其他与一相同。
【具体实施方式】 [0019] 三：本实施方式与一或二之一不同点是：步骤一中按 重量份数称取60~80份正辛基三乙氧基硅烷、2~5份十八胺聚氧乙烯醚、2~6份异十三 醇聚氧乙烯醚、0. 15~2份三乙胺、1~3份十二烷基苯磺酸钠、0. 1~2份聚乙二醇6000、 0. 1~0. 5份杀菌剂、0. 1~0. 5份消泡剂和20~40份水。其他与一或二相 同。
【具体实施方式】 [0020] 四：本实施方式与一至三之一不同点是：步骤一中按 重量份数称取75份正辛基三乙氧基硅烷、4份十八胺聚氧乙烯醚、4份异十三醇聚氧乙烯 醚、0. 15~2份三乙胺、2份十二烷基苯磺酸钠、0. 1~2份聚乙二醇6000、0. 1~0. 5份杀 菌剂、0. 1~0. 5份消泡剂和25份水。其他与一至三相同。
【具体实施方式】 [0021] 五：本实施方式与一至四之一不同点是：步骤三中将 混合溶液的温度控制在60~80°C，然后加入0. 15~2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s 加入50~80份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为60~80°C和搅拌速度为300rpm~ 500rpm下搅拌反应3h~5h，冷却至室温得到反应物。其他与一至四相同。
【具体实施方式】 [0022] 六：本实施方式与一至五之一不同点是：步骤三中将 混合溶液的温度控制在70°C，然后加入0. 15~2份三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入 75份正辛基三乙氧基硅烷，然后在温度为70°C和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至 室温得到反应物。其他与一至五相同。
[0023]
【具体实施方式】七：本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是：步骤四中在 转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为0. 5h~I. 5h。其他与【具体实施方式】一至六 相同。
[0024]
【具体实施方式】八：本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是：步骤四中在 转速为3000rpm下进行第一次乳化，乳化时间为lh。其他与【具体实施方式】一至七相同。
【具体实施方式】 [0025] 九：本实施方式与一至八之一不同点是：步骤四中在 转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为0. 5h~I. 5h。其他与一至八 相同。
【具体实施方式】 [0026] 十：本实施方式与一至九之一不同点是：步骤四中在 转速为3000rpm下进行第二次乳化，乳化时间为lh。其他与一至九相同。
[0027] 采用下述试验验证本发明效果
[0028] 试验一：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成 的：
[0029] -、称量：称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧 乙烯醚、0. 2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0. 5g聚乙二醇6000、0.Ig杀菌剂、0.Ig消泡 剂和20g水；二、混合：将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯 磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中，搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合，搅拌混合开 始的同时将温度从室温升温至50°C，且升温至50°C后，继续在温度为50°C和搅拌速度为 400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解，得到混合溶液；三、初步反应：将混合溶液的温度控 制在70°C，然后加入0. 2g三乙胺，再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷， 然后在温度为70°C和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h，冷却至室温得到反应物；四、乳化： 利用磷酸将反应物的PH调至7,然后放入高速乳化机中，在转速为3000rpm下进行第一次乳 化，乳化时间为lh，且在第一次乳化过程中加入0.Ig消泡剂，得到第一次乳化后产物，然后 向第一次乳化后产物中加入〇. 5g聚乙二醇6000和0.Ig杀菌剂，并继续在转速为3000rpm 下进行第二次乳化，乳化时间为lh，得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。
[0030] 试验二：一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，具体是按以下步骤完成 的：
[0031] -、称量：称取60g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚