一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法_5

文档序号:9210778阅读:来源:国知局
得到混合溶液;三、初步反应:将混合溶液的温度控制在 70°C,然后加入2g三乙胺,再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷,然后在 温度为70°C和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h,冷却至室温得到反应物;四、乳化:利用 磷酸将反应物的pH调至7,然后放入高速乳化机中,在转速为3000rpm下进行第一次乳化, 乳化时间为lh,且在第一次乳化过程中加入0.Ig消泡剂,得到第一次乳化后产物,然后向 第一次乳化后产物中加入0. 5g聚乙二醇6000和0.Ig杀菌剂,并继续在转速为3000rpm下 进行第二次乳化,乳化时间为lh,得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。
[0142] 1、稳定性的测定
[0143] 将试验一、试验十一至试验十三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个 月,观察静置放置4个月中试验一、试验十一至试验十三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水 剂变化情况。
[0144] 2、渗透深度、吸水率及氯离子吸收量降低率的测试
[0145] 按国家现行标准制作试验所需强度等级C30的普通混凝土OPC试件,规格为 100mmX100mmX100mm,标准条件(养护温度20 ±3°C,空气相对湿度不小于90 % )养护28 天,得到养护后普通混凝土OPC试件,对养护后普通混凝土OPC试件表面的灰尘、油污等杂 物去除,再采用水冲洗干净,晾干后得到OPC试件。
[0146] 混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的使用方法:将混凝土硅烷膏体浸渍防水剂采用连续 涂刷方式,利用无气喷涂设备一次涂覆在OPC试件表面上,涂覆量为400g/m2 (由于OPC试 件规格为IOOmmXIOOmmX100mm,因此OPC试件每一个面涂覆量为4g),涂覆后保证OPC试 件表面饱和溢流,OPC试件水平面放置时,涂刷混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的OPC试件表面 呈现湿润或镜面状,得到待测试试件。
[0147] 所述的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂为试验一制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、 试验十一制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂、试验十二制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂 或试验十三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。
[0148] 渗透深度的测定
[0149] 一、将待测试试件置于温度为20±3°C和空气相对湿度60±5%的条件下干燥 养护14天,然后放入温度为50°C的烘箱烘干24h,再在温度为20±3°C和空气相对湿度 60 ± 5 %的条件下冷却至温度为20 ± 3°C,然后在温度为20 ± 3°C和空气相对湿度60 ± 5 % 的条件下干燥养护1天,得到待检测试件,将待检测试件劈开,在劈开表面上喷涂水,测量 不吸收水的区域的深度为渗透深度,二、重复步骤一操作三次,计算三次平均值作为测定 值,精确到〇. 1mm。
[0150] 吸水率的测定
[0151] 实验组:一、将待测试试件除原表面和其对面外,其余各面包括原表面上小于5_ 的周边,均涂以无溶剂环氧涂料密封,然后在温度为20±3°C和空气相对湿度60±5%的条 件下干燥养护14天,然后放入温度为50°C的烘箱烘干48h,再在温度为20±3°C和空气相 对湿度60±5%的条件下冷却至温度为20±3°C,得到待检测吸水率试件,在容器底部放置 多根直径IOOmm的玻璃棒,将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上,注入温度为 20±3°C水,使水面在玻璃棒上1~2_,以5min、10min、30min、60min和120min的时间间 隔,取样称重,称重后立即放回,直到完成所有这些间隔时间的测试,完成最后一次测试后 放置24h后称重,记录吸水量,并计算吸水量比和吸水率;二、重复步骤一操作三次,计算三 次吸水量平均值作为测定值,吸水量为W。
[0152] 对照组:一、将OPC试件除原表面和其对面外,其余各面包括原表面上小于5mm的 周边,均涂以无溶剂环氧涂料密封,然后在温度为20±3°C和空气相对湿度60±5%的条 件下干燥养护14天,然后放入温度为50°C的烘箱烘干48h,再在温度为20±3°C和空气相 对湿度60±5%的条件下冷却至温度为20±3°C,得到待检测吸水率试件,在容器底部放置 多根直径IOOmm的玻璃棒,将待检测吸水率试件以原表面朝下放在玻璃棒上,注入温度为 20±3°C水,使水面在玻璃棒上1~2_,以5min、10min、30min、60min和120min的时间间 隔,取样称重,称重后立即放回,直到完成所有这些间隔时间的测试,完成最后一次测试后 放置24h后称重,记录吸水量;二、重复步骤一操作三次,计算三次吸水量平均值作为测定 值,吸水量为%。
[0153] 吸水量比的计算方法:
[0155] 式中AW-吸水量比(% );
[0156] Wtl-对照组24h的吸水量(g);
[0157] W-实验组24h的吸水量(g)
[0158] 吸水率的计算方法:
[0159]将每一个时间间隔的吸水增量,除以混凝土试样的表面积折算为吸水高度(mm), 然后以吸水高度为纵座标,以每一个时间间隔的平方根为纵坐标作图,取关系直线的斜率 为吸水率(mm/min1/2)。
[0160] 氯离子吸收量降低率的测定
[0161] 试验组:一、将待测试试件除原表面和其对面外,其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密 封,然后在温度为20 ± 3°C和空气相对湿度60 ± 5 %的条件下干燥养护14天,然后放入温度 为50°C的烘箱烘干48h,再在温度为20 ± 3°C和空气相对湿度60 ± 5 %的条件下冷却至温度 为20±3°C,得到待检测氯离子吸收量降低率试件,将待检测氯离子吸收量降低率试件以原 表面朝下放在容器中,注入温度为20 ± 3°C、浓度温度为5mo1/L的NaCl溶液,液面高出试件 底面10mm,放置24h后取样,并在温度40°C下烘24h,得到待检测试样,将待检测试样表面切 去2_,以新面为基准面,磨到深度为IOmm处取粉,按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量 测定法分析所得粉样的氯化物含量,然后在深度为11~20mm和21~30mm处取粉,并再次 按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量;二、重复步骤 一操作三次,计算三次平均值作为测定值,氯化物含量为C。
[0162] 空白组:一、将OPC试件除原表面和其对面外,其余面用无溶剂环氧涂料涂覆密 封,然后在温度为20 ± 3°C和空气相对湿度60 ± 5 %的条件下干燥养护14天,然后放入温度 为50°C的烘箱烘干48h,再在温度为20 ± 3°C和空气相对湿度60 ± 5 %的条件下冷却至温度 为20±3°C,得到待检测氯离子吸收量降低率试件,将待检测氯离子吸收量降低率试件以原 表面朝下放在容器中,注入温度为20 ± 3°C、浓度温度为5mo1/L的NaCl溶液,液面高出试件 底面10mm,放置24h后取样,并在温度40°C下烘24h,得到待检测试样,将待检测试样表面切 去2_,以新面为基准面,磨到深度为IOmm处取粉,按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量 测定法分析所得粉样的氯化物含量,然后在深度为11~20mm和21~30mm处取粉,并再次 按现行业标准混凝土酸溶性氯化物含量测定法分析所得粉样的氯化物含量;二、重复步骤 一操作三次,计算三次平均值作为测定值,氯化物含量为C。。
[0163] 计算氯化物吸收量的降低效果(%),需要进行对比才能计算数据,公式如下:
[0165] 式中A C-氯化物吸收量的降低效果(%);
[0166] Cci-空白组的氯化物含量;
[0167] C一试验组的氯化物含量。
[0168] 记录上述试验一、试验十一至试验十三制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的各种 检测数据,如表4所示,从表4数据可以看出,催化剂的种类和用量也对产品的稳定性有所 影响,当采用强酸性的无机酸类作催化剂,产品容易很快分层失效,而发现使用有机物三乙 胺做催化剂效果相当好,可给与产品不错的稳定性,随着三乙胺用量的增多,产品的渗透深 度下降,而吸水率和氯离子降低率变化不大,从经济和产品功能来看,用〇. 2g三乙胺作催 化剂效果最佳。
[0169]表 4
[0170]
[0171] 试验十四:一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法,具体是按以下步骤完成 的:
[0172] -、称量:称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧 乙烯醚、0. 2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0. 5g聚乙二醇6000、0.Ig杀菌剂、0.Ig消泡 剂和20g水;二、混合:将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯 磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中,搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合,搅拌混合开 始的同时将温度从室温升温至50°C,且升温至50°C后,继续在温度为50°C和搅拌速度为 400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解,得到混合溶液;三、初步反应:将混合溶液的温度控 制在30°C,然后加入0. 2g三乙胺,再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷, 然后在温度为30°C和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h,冷却至室温得到反应物;四、乳化: 利用磷酸将反应物的PH调至7,然后放入高速乳化机中,在转速为3000rpm下进行第一次乳 化,乳化时间为lh,且在第一次乳化过程中加入0.Ig消泡剂,得到第一次乳化后产物,然后 向第一次乳化后产物中加入〇. 5g聚乙二醇6000和0.Ig杀菌剂,并继续在转速为3000rpm 下进行第二次乳化,乳化时间为lh,得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。
[0173] 试验十五:一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法,具体是按以下步骤完成 的:
[0174] -、称量:称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧 乙烯醚、0. 2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0. 5g聚乙二醇6000、0.Ig杀菌剂、0.Ig消泡 剂和20g水;二、混合:将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯 磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中,搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合,搅拌混合开 始的同时将温度从室温升温至50°C,且升温至50°C后,继续在温度为50°C和搅拌速度为 400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解,得到混合溶液;三、初步反应:将混合溶液的温度控 制在50°C,然后加入0. 2g三乙胺,再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷, 然后在温度为50°C和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h,冷却至室温得到反应物;四、乳化: 利用磷酸将反应物的PH调至7,然后放入高速乳化机中,在转速为3000rpm下进行第一次乳 化,乳化时间为lh,且在第一次乳化过程中加入0.Ig消泡剂,得到第一次乳化后产物,然后 向第一次乳化后产物中加入〇. 5g聚乙二醇6000和0.Ig杀菌剂,并继续在转速为3000rpm 下进行第二次乳化,乳化时间为lh,得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。
[0175] 试验十六:一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法,具体是按以下步骤完成 的:
[0176] -、称量:称取75g正辛基三乙氧基硅烷、4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧 乙烯醚、0. 2g三乙胺、2g十二烷基苯磺酸钠、0. 5g聚乙二醇6000、0.Ig杀菌剂、0.Ig消泡 剂和20g水;二、混合:将4g十八胺聚氧乙烯醚、4g异十三醇聚氧乙烯醚和2g十二烷基苯 磺酸钠作为复合乳化剂加入到20g水中,搅拌速度为400rpm下进行搅拌混合,搅拌混合开 始的同时将温度从室温升温至50°C,且升温至50°C后,继续在温度为50°C和搅拌速度为 400rpm下搅拌至复合乳化剂完全溶解,得到混合溶液;三、初步反应:将混合溶液的温度控 制在90°C,然后加入0. 2g三乙胺,再利用蠕动泵以1滴/2s加入75g正辛基三乙氧基硅烷, 然后在温度为90°C和搅拌速度为400rpm下搅拌反应4h,冷却至室温得到反应物;四、乳化: 利用磷酸将反应物的PH调至7,然后放入高速乳化机中,在转速为3000rpm下进行第一次乳 化,乳化时间为lh,且在第一次乳化过程中加入0.Ig消泡剂,得到第一次乳化后产物,然后 向第一次乳化后产物中加入〇. 5g聚乙二醇6000和0.Ig杀菌剂,并继续在转速为3000rpm 下进行第二次乳化,乳化时间为lh,得到混凝土硅烷膏体浸渍防水剂。
[0177] 1、稳定性的测定
[0178] 将试验一、试验十四至试验十六制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水剂静置放置4个 月,观察静置放置4个月中试验一、试验十四至试验十六制备的混凝土硅烷膏体浸渍防水 剂变化情况。
[0179] 2、渗透
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