一种热缩合法生产苯基氯硅烷的反应器的制造方法

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一种热缩合法生产苯基氯硅烷的反应器的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于化工设备领域,具体设及一种制备苯基氯硅烷的反应器。
【背景技术】
[0002] 苯基氯硅烷包括苯基Ξ氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等,是用途广泛的有机娃单 体,其用量仅次于甲基氯硅烷。苯基氯硅烷是一种用途非常广泛的中间体,可用于制备苯基 Ξ甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等偶联剂及有机娃聚合物。苯基氯硅烷可提高有机娃 产品的耐热性、化学稳定性、耐福照性等性能,使有机娃产品在航空航天、国防军工等领域 的应用更加广泛。目前我国苯基氯硅烷单体的产能比较低,不能满足国内需求。
[0003] 苯基氯硅烷的合成方法主要包括直接法、格氏试剂法、缩合法等。
[0004] (1)格氏试剂法: 阳〇化]先将氯苯制备成苯基氯化儀溶液,然后和四氯化娃反应生成苯基氯硅烷和氯化 儀。该方法产物选择性比较好,但格氏试剂活性太强,容易起火爆炸,工业的大量生产使用 风险比较大。
[0006] (2)直接法:由氯苯与娃在铜或银粉催化剂下500°C反应,
[0007]
[0008] 反应生产苯基氯硅烷混合物,经分离制得苯基氯硅烷。该方法原料氯苯及娃粉简 单易得,氯苯的转化率在30wt%左右,主要产品苯基Ξ氯硅烷收率在35wt%左右,但催化 剂用量为娃粉用量的30~50wt%,催化剂消耗量较大;且产生剧毒、致癌的多氯联苯副产 物。 阳009] 做缩合法:
[0010] 缩合法利用含娃氨键的化合物与芳香族或脂肪族化合物在催化剂催化下600°C左 右进行缩合反应生成有机娃化合物。
[0011] HSiCls+CeHsCl-CeH5SiCl3+肥 1
[0012] 缩合法的生产设备W管式反应器为主,设备流程简单。缩合法合成苯基氯硅烷的 原料易得、目的产物收率较高,生产成本比较低。但缩合法受反应溫度的影响很大,在溫度 高于600~700°C后,原料和产品中的有机基团容易裂解,生成服1化、51化、&、邸4和肥1 等低沸副产物并有积炭生成;在该溫度范围下物料还容易歧化,生成的产物选择性不高。
[0013] 授权公告号为CN102019155B的中国专利文献公开了一种热缩合法生产苯基氯娃 烧的反应器,包括原料预热炉管、带夹套的反应段炉管和福射段炉管,其中原料预热管出口 与反应段炉管的夹套入口连接,反应段炉管的夹套出口与福射段炉管入口相连通,福射段 炉管出口和反应段炉管入口相连通。反应物料由原料预热炉管和反应段炉管的夹套对反应 物料预热,再经福射段炉管加热升溫后进入反应段炉管进行缩合反应,该反应器中由于物 料管路较长,各段溫度难W平稳控制,若进入反应段炉管的物料溫度过高,物料热裂解情况 激烈,容易结炭堵塞管路,使产物收率降低。 【实用新型内容】
[0014] 本实用新型为解决现有技术的缺陷,提供一种反应溫度可控性好,操作简单的热 缩合法生产苯基氯硅烷反应器。
[0015] 本实用新型采用的技术方案如下:
[0016] 一种热缩合法生产苯基氯硅烷的反应器,包括原料预热管、带有夹套的反应段炉 管、福射段炉管W及用于加热福射段炉管的燃烧器;其中原料预热管出口与反应段炉管的 夹套入口连接,反应段炉管的夹套出口与福射段炉管入口相连通,福射段炉管出口和反应 段炉管入口相连通,所述福射段炉管的出口和反应段炉管入口之间设置有加料旁路。
[0017] 反应物料经过原料预热管、反应段炉管的夹套和福射段炉管的多次换热处理,物 料的溫度比较高,进入反应段炉管的物料溫度过高会影响反应产物收率。在福射段炉管出 口和反应段炉管入口之间管路上设置有加料旁路,当反应体系物料的溫度超出缩合反应较 合适的溫度范围时,可经加料旁路及时向反应体系提供溫度相对较低的物料,及时调控反 应体系的物料溫度,保证物料在安全高效的溫度范围下生产。由于加料旁路提供的物料不 经过原料预热管、反应段炉管的夹套和福射段炉管的热处理程序,故加料旁路提供的物料 的溫度比经过热处理的物料溫度低。加料旁路与经过热处理的物料的溫度低越大,旁路对 反应时物料溫度的调控效果也好。
[0018] 作为优选,在反应段炉管入口部位设有溫度传感器,所述反应器设有用于接收溫 度传感器信号并与第一阔值相比的第一比较电路,所述加料旁路上设有受控于第一比较电 路输出信号的第一控制阀。
[0019] 溫度传感器测定的物料的溫度大于所设定的第一阔值时,第一比较电路输出信号 控制加料旁路上的第一控制阀来调节加料旁路的物料流量。通过第一比较电路来控制加料 旁路上的第一控制阀,可W比较准确及时地调控反应体系物料的溫度。
[0020] 进一步优选,所述反应器设有用于接收溫度传感器信号并与第二阔值相比的第二 比较电路,所述燃烧器的燃气管路上设有受控于第二比较电路输出信号的第二控制阀。
[0021] 所述的第二阔值大于第一阔值,当溫度传感器测定的物料的溫度大于所设定的第 二阔值时,第二比较电路输出信号控制燃烧器的燃气管路上的第二控制阀,通过第二控制 阀来降低燃烧器的燃气流量从而降低燃烧器对物料的供热量。当溫度传感器测定的物料的 溫度小于所设定的第二阔值时,不产生第二比较电路信号,第二控制阀不限制燃烧器的燃 气流量。
[0022] 更进一步优选,所述反应器设有用于接收溫度传感器信号并与第Ξ阔值相比的第 Ξ比较电路,W及设有受控于第Ξ比较电路输出信号的报警器。
[0023] 所述的第Ξ阔值大于第二阔值,当溫度传感器测定的物料的溫度大于所设定的第 Ξ阔值时,第Ξ比较电路输出信号触发报警器报警。
[0024] 为了保证加料旁路物料在适宜的时机加入反应体系,作为优选,原料预热管入口 与反应段炉管出口处在反应器的同侧,所述加料旁路设置在反应器另一侧。
[0025] 原料预热管入口与反应段炉管出口处在反应器的顶部,所述加料旁路设置在反应 器中部。
[0026] 反应段炉管出口为反应物出料口,溫度比较高,将反应段炉管出口和原料预热管 入口设置在同侧和反应器的上部,有利于反应段炉管出口处热量的扩散,增加原料预热管 对物料的预热效果。而将加料旁路设置反应段炉管出口处的另一侧和反应器的中部,使加 料旁路与反应段炉管出口的距离比较远,降低了加料旁路的物料与反应段炉管出口的反应 物的热交换作用
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