一种轻质碳酸钙超细粉体材料及其在聚苯胺导电薄膜中的应用的制作方法

文档序号:15653180发布日期:2018-10-12 23:28阅读:324来源:国知局

本发明属于超细粉体材料制备领域,具体涉及一种轻质碳酸钙超细粉体材料及其在聚苯胺导电薄膜中的应用。



背景技术:

碳酸钙作为塑料制品的填料,可以提高制品的耐热性、耐磨性、尺寸稳定性、刚度及可加工性,并降低制品的成本,但是其表面有亲水性较强的羟基,呈现较强的碱性,这种亲水疏油的性质使的碳酸钙与有机高聚物的亲和性差,易形成聚集体,造成在高聚物内部分分散不均匀,从而造成两种材料间界面缺陷,直接应用效果不好;另外,超细碳酸钙粒径小,具有极大的比表面积和较高的比表面能,在制备和后处理过程中极易发生粒子凝并、团聚,形成二次粒子,使颗粒粒径变大,在应用过程中失去超细微料所具备的功能,从而影响实际应该效果,不能起到功能填料的作用。因此,为了提高碳酸钙的补强作用以及在复合材料中的分散性能和改性碳酸钙填充复合材料的物理性能,有必要采用不同的表面改性剂和处理方法对碳酸钙粉末进行表面改性,进而拓宽碳酸钙的应用领域。



技术实现要素:

本发明的一个目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种轻质碳酸钙超细粉体材料。

本发明另一目的在于提供一种轻质碳酸钙超细粉体材料在聚苯胺导电薄膜中的应用。

为实现上述一个目的,本发明采用以下技术方案:

一种轻质碳酸钙超细粉体材料,该轻质碳酸钙超细粉体材料由如下步骤制得:取硬脂酸,加热熔化,与轻质碳酸钙混合,加入到混合料重量60-70倍的去离子水中,超声5-10分钟,与复合硅烷溶液混合,送入到反应釜中,控制反应釜压力为0.9-1mpa,升高温度为90-95℃,保温搅拌1-2小时,出料冷却,离心分离,将沉淀干燥,研磨后即得轻质碳酸钙超细粉体材料;

其中,所述的复合硅烷溶液由如下步骤制得:取硅烷偶联剂kh560,加入到其重量10-13倍的无水乙醇中,升高温度为55-60℃,加入十二烷基硫醇,保温搅拌4-20分钟,得复合硅烷溶液。

为实现上述另一个目的,本发明采用以下技术方案:

一种轻质碳酸钙超细粉体材料在聚苯胺导电薄膜中的应用,其应用方法为:1)将轻质碳酸钙超细粉体材料加入到聚苯胺溶液中,搅拌均匀,加入三丁基三氯化锡,在80-90℃下保温搅拌30-40分钟,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,得改性聚苯胺;2)将改性聚苯胺加入到蜡溶剂中,搅拌均匀,旋涂成膜,即得聚苯胺导电薄膜。

优选地,步骤1)中所述的聚苯胺溶液由如下步骤制得:取叔丁基对二苯酚,加入到其重量7-10倍的氯仿中,搅拌均匀,加入掺杂剂,超声10-20分钟,加入苯胺,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为65-70℃,加入引发剂水溶液,保温搅拌4-5小时,出料冷却,得聚苯胺溶液;其中,所述的引发剂水溶液是由引发剂加入到其重量25-30倍的去离子水中,搅拌均匀即得;

步骤2)中所述的蜡溶剂由聚四氟乙烯蜡加入到溶剂中,搅拌均匀后即得;该溶剂为体积比为1:5-7的丙酮与二甲基甲酰胺的混合溶液。

优选地,按重量份数计,本发明各原料为:硬脂酸3-4份、苯胺120-140份、引发剂3-5份、十二烷基硫醇1-2份、掺杂剂1-2份、三丁基三氯化锡0.3-0.5份、溶剂170-200份、叔丁基对二苯酚0.8-1份、轻质碳酸钙6-8份、聚四氟乙烯蜡2-3份、硅烷偶联剂kh5600.7-1份。

优选地,本发明所述的掺杂剂选自对甲基苯磺酸或柠檬酸中的一种。

优选地,本发明所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。

本发明的优点:

本发明首先采用硬脂酸处理轻质碳酸钙,通过硬脂酸的表面吸附作用来改善轻质碳酸钙表面的反应活性,然后与硅烷偶联剂分散处理的乙醇、十二烷基硫醇的共混,通过高温酯化,从而改善了碳酸钙在有机聚合物间的分散相容性,对于提高成品薄膜的力学稳定性起到了很好促进效果。

本发明在苯胺聚合过程中引入了酸掺杂剂,能够有效地提高聚苯胺成品的导电稳定性,同时加入的叔丁基对二苯酚则能够提高薄膜的贮存稳定性,本发明通过在溶剂中加入聚四氟乙烯蜡,可以有效地改善聚苯胺成品薄膜的抗张强度,同时促进各原料间的复合强度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步地描述。

实施例1

1)复合硅烷溶液的制备

取硅烷偶联剂kh5601份,加入到其重量13倍的无水乙醇中,升高温度为60℃,加入十二烷基硫醇2份,保温搅拌20分钟,得复合硅烷溶液。

2)轻质碳酸钙超细粉体材料的制备

取硬脂酸4份,加热熔化,与轻质碳酸钙8份混合,加入到混合料重量70倍的去离子水中,超声10分钟,与上述复合硅烷溶液混合,送入到反应釜中,控制反应釜压力为1mpa,升高温度为95℃,保温搅拌2小时,出料冷却,离心分离,将沉淀干燥,得轻质碳酸钙超细粉体材料。

实施例2

1)复合硅烷溶液的制备

取硅烷偶联剂kh5600.7份,加入到其重量10倍的无水乙醇中,升高温度为55℃,加入十二烷基硫醇1份,保温搅拌4分钟,得复合硅烷溶液;

2)轻质碳酸钙超细粉体材料的制备

取硬脂酸3份,加热熔化,与轻质碳酸钙6份混合,加入到混合料重量60倍的去离子水中,超声5分钟,与上述复合硅烷溶液混合,送入到反应釜中,控制反应釜压力为0.9mpa,升高温度为90℃,保温搅拌1小时,出料冷却,离心分离,将沉淀干燥,得轻质碳酸钙超细粉体材料。

实施例3

聚苯胺导电薄膜的制备:

1)取过硫酸钠5份,加入到其重量30倍的去离子水中,搅拌均匀,得过硫酸钠水溶液;

2)取聚四氟乙烯蜡3份,加入到溶剂200份中,搅拌均匀,得蜡溶剂;其中溶剂为体积比为1:7的丙酮与二甲基甲酰胺的混合溶液;

3)取叔丁基对二苯酚1份,加入到其重量10倍的氯仿中,搅拌均匀,加入对甲基苯磺酸2份,超声20分钟,加入苯胺140份,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70℃,加入上述过硫酸钠水溶液,保温搅拌5小时,出料冷却,得聚苯胺溶液;

4)取实施例1制得的轻质碳酸钙超细粉体材料,加入到上述聚苯胺溶液中,搅拌均匀,加入三丁基三氯化锡0.5份,在90℃下保温搅拌40分钟,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,得改性聚苯胺;

5)取上述改性聚苯胺,加入到蜡溶剂中,搅拌均匀,旋涂成膜,即得所述聚苯胺导电薄膜。

实施例4

聚苯胺导电薄膜的制备:

1)取过硫酸铵3份,加入到其重量25倍的去离子水中,搅拌均匀,得过硫酸铵水溶液;

2)取聚四氟乙烯蜡2份,加入到溶剂170份中,搅拌均匀,得蜡溶剂;其中溶剂为体积比为1:5的丙酮与二甲基甲酰胺的混合溶液;

3)取叔丁基对二苯酚0.8份,加入到其重量7倍的氯仿中,搅拌均匀,加入柠檬酸1份,超声10分钟,加入苯胺120份,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为65℃,加入上述过硫酸铵水溶液,保温搅拌4-5小时,出料冷却,得聚苯胺溶液;

4)取实施例2制得的轻质碳酸钙超细粉体材料,加入到上述聚苯胺溶液中,搅拌均匀,加入三丁基三氯化锡,在80℃下保温搅拌30分钟,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,得改性聚苯胺;

5)取上述改性聚苯胺,加入到蜡溶剂中,搅拌均匀,旋涂成膜,即得所述聚苯胺导电薄膜。

性能测试:

实施例3的聚苯胺导电薄膜:

厚度1.6mm;

拉伸强度10.2mpa;

电导率采用四探针法进行测试,结果为0.80s/cm;

实施例4的聚苯胺导电薄膜:

厚度1.7mm;

拉伸强度11.3mpa;

电导率采用四探针法进行测试,结果为0.86s/cm。

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