一种超细堇青石粉体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于堇青石粉体技术领域。具体涉及一种超细堇青石粉体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]堇青石陶瓷材料具有线膨胀系数低、抗热震性好、介电常数低和介电损耗小等性能，常作为抗热震及高频片式电感等电子器件以及高频陶瓷封装材料被广泛应用，如汽车尾气净化装置、催化剂载体、耐热涂层、热交换材料、滤波器、多层片式电感和多层陶瓷电子基板等。而制备超细、化学均匀性好和可低温烧结的堇青石粉体是制备高性能堇青石陶瓷材料的关键。
[0003]目前制备堇青石陶瓷粉体通常采用高温固相反应法和液相法，其中高温固相反应主要是以MgO或Mg (OH)2或含镁矿物、Al 203或々1(0!1) 3或勃姆石及石英等为原料，采用高温固相合成堇青石，然后机械研磨制得堇青石粉体(陈水辉，刘艳春，戴奕艺，等.固相法合成堇青石粉体的探讨[J].山东陶瓷，2014，(3): 7-10+15.)。该方法虽工艺简单，但制得的粉体粒度较大，且在机械研磨过程中会产生污染，使制得的粉体纯度相对较低。液相法主要包括溶胶-凝胶法、溶胶-共沉淀法等。其中溶胶-凝胶法是利用正硅酸乙酯、镁铝的无机盐及尿素、乙醇等为原料，先制得前驱体凝胶，然后经过干燥、煅烧制得堇青石陶瓷粉体(谢志勇，梁辉，徐明霞，等.溶胶-凝胶法制备堇青石粉体的固相反应过程和烧结性的研宄[J].无机材料学报，2004，19(4): 779-783)。该方法制得粉体虽粒度细、粒度分布窄和化学稳定性好，但该方法工艺复杂，且在制备过程中大量使用有机试剂，成本较高。
【发明内容】
[0004]本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低、节能降耗和易于工业化生产的超细堇青石粉体的制备方法，用该方法制备的超细堇青石粉体粒度分布窄、尺寸均匀可控和形貌规整。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
(O前驱体胶体的制备
将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中，制得Mg2+浓度为0.3-1.5mol/L的水溶液和Al3+浓度为0.3~1.5mol/L的水溶液，再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为1: 1.9~2.1:2.4-2.6，将所述两种水溶液与S12含量为10~40wt%的硅溶胶混合均匀，制得混合液；然后在搅拌条件下，将混合溶液加入到5~25wt%的氨水溶液中至pH值为10~14 ;静置陈化
0.5-24小时，制得前驱体胶体。
[0006](2)前驱体湿凝胶的制备
将所述前驱体胶体通过离心机洗涤分离3~5次或通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，再进行压滤或离心机分离，得到前驱体湿凝胶。
[0007](3)前驱体湿凝胶的预处理向所述前驱体湿凝胶中加入无水乙醇，洗涤2~3，无水乙醇的加入量为所述前驱体湿凝胶的10~60wt% ;然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体湿凝胶的0.5~10wt%,搅拌或研磨分散，得到预处理后胶体。
[0008](4)前驱体粉体的制备
将所述前驱体湿凝胶在110~200°C条件下干燥，得到微米级前驱体粉体；
或将所述预处理后胶体在110~200°C条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
[0009](5)超细堇青石粉体的制备
将所述微米级前驱体粉体或纳米级前驱体粉体在1000~1400°C热处理0.5-5.5小时，即得超细堇青石粉体。
[0010]所述镁的无机盐为氯化镁、硝酸镁、氯化镁水合物和硝酸镁水合物中的一种。
[0011 ] 所述铝的无机盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝水合物、硫酸铝水合物、硝酸铝水合物中的一种。
[0012]所述醇类分散剂为异丁醇、正丁醇、一缩二乙二醇、异丙醇中的一种以上。
[0013]由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
1、本发明采用的原料易得，价格低廉，具有较低的生产成本。
[0014]2、本发明对前驱体胶体进行脱水及预处理，保证了粉体在干燥及热处理后的分散性，能够有效降低粉体分散处理的成本。
[0015]3、本发明在制备超细堇青石粉体的过程中，各工艺均可控制在较低温度下进行，有利于生产过程中的节能降耗。
[0016]4、本发明采用的超细堇青石粉体方法，工艺过程相对简单，生产过程易于控制，生产成本较低，便于大规模的工业化生产。
[0017]5、本发明制备的超细堇青石粉体粒度均匀、形貌规整，粉体粒径可通过反应温度、反应时间等工艺制度的调整来进行控制。
[0018]因此，本发明具有工艺简单、成本低、节能降耗和易于工业化生产的特点，制备的超细堇青石粉体粒度分布窄、尺寸均匀可控和形貌规整。
【附图说明】
[0019]图1为本发明制备的一种超细堇青石粉体的XRD图谱；
图2为图1所示的超细堇青石粉体的SEM照片；
图3为本发明制备的另一种超细堇青石粉体的XRD图谱；
图4为图3所示的超细堇青石粉体的SEM照片。
【具体实施方式】
[0020]为了更好的理解本发明，下面通过附图和实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
[0021]实施例1
一种超细堇青石粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
(O前驱体胶体的制备
将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中，制得Mg2+浓度为0.3-0.5mol/L的水溶液和Al3+浓度为0.3~0.5mol/L的水溶液，再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为1: 1.9~2.0:2.4-2.5，将所述两种水溶液与S12含量为10~15wt%的硅溶胶混合均匀，制得混合液；然后在搅拌条件下，将混合溶液加入到5~10wt%的氨水溶液中至pH值为10~11 ;静置陈化0.5-2小时，制得前驱体胶体。
[0022](2)前驱体湿凝胶的制备
将所述前驱体胶体通过离心机洗涤分离3~5次，再进行压滤，得到前驱体湿凝胶。
[0023](3)前驱体湿凝胶的预处理
向所述前驱体湿凝胶中加入无水乙醇，洗涤2~3，无水乙醇的加入量为所述前驱体湿凝胶的10~20wt% ;然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体湿凝胶的0.5~2wt%,搅拌分散，得到预处理后胶体。
[0024](4)前驱体粉体的制备
将所述预处理后胶体在110~200°C条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
[0025](5)超细堇青石粉体的制备
将所述纳米级前驱体粉体在1000~1100°C热处理0.5-2小时，即得超细堇青石粉体。
[0026]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁；所述铝的无机盐为氯化铝；所述分散剂为异丁醇。
[0027]实施例2
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例1。
[0028]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁；所述铝的无机盐为硝酸铝水合物；所述分散剂为异丁醇、正丁醇与异丙醇的混合物。
[0029]实施例3
一种超细堇青石粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
(O前驱体胶体的制备
将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中，制得Mg2+浓度为0.5-0.8mol/L的水溶液和Al3+浓度为0.5~0.8mol/L的水溶液，再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为I: 2.0-2.1:2.5-2.6，将所述两种水溶液与S12含量为15~20wt%的硅溶胶混合均匀，制得混合液；然后在搅拌条件下，将混合溶液加入到10~15wt%的氨水溶液中至pH值为11~12 ;静置陈化2~8小时，制得前驱体胶体；
(2)前驱体湿凝胶的制备
将所述前驱体胶体通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，再进行离心机分离，得到前驱体湿凝胶。
[0030](3)前驱体湿凝胶的预处理
向所述前驱体湿凝胶中加入无水乙醇，洗涤2~3，无水乙醇的加入量为所述前驱体湿凝胶的20~30wt% ;然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体湿凝胶的2~4wt%，研磨分散，得到预处理后胶体。
[0031](4)前驱体粉体的制备
将所述预处理后胶体在110~200°C条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。
[0032](5)超细堇青石粉体的制备
将所述纳米级前驱体粉体在1100~1200°C热处理1.5-3.5小时，即得超细堇青石粉体。
[0033]本实施例中:所述镁的无机盐为硝酸镁；所述铝的无机盐为硫酸铝；所述分散剂为正丁醇。
[0034]实施例4
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外，其余同实施例3。
[0035]本实施例中:所述镁的无机盐为硝酸镁；所述铝的无机盐为硫酸铝；所述分散剂为一缩二乙二醇与异丙醇的混合物。
[0036]实施例5
一种超细堇青石粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
(O前驱体胶体的制备
将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中，制得Mg2+浓度为0.8-1.2mol/L的水溶液和Al3+浓度为0.8~1.2mol/L的水溶液，再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为1: 2.0~2.1:2.4-2.5，将所述两种水溶液与S12含量为20~30wt%的硅溶胶混合均匀，制得混合液；然后在搅拌条件下，将混合溶液加入到15~20被％的氨水溶液中至pH值为12~13 ;静置陈化8~12小时，制得前驱体胶体。
[0037](2)前驱