一种超细堇青石粉体及其制备方法_2

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体湿凝胶的制备
将所述前驱体胶体通过离心机洗涤分离3~5次,再进行离心机分离,得到前驱体湿凝胶。
[0038](3)前驱体湿凝胶的预处理
向所述前驱体湿凝胶中加入无水乙醇,洗涤2~3,无水乙醇的加入量为所述前驱体湿凝胶的30~40wt% ;然后加入醇类分散剂,醇类分散剂的加入量为前驱体湿凝胶的4~6wt%,搅拌分散,得到预处理后胶体。
[0039](4)前驱体粉体的制备
将所述预处理后胶体在110~200°C条件下干燥,得到纳米级前驱体粉体。
[0040](5)超细堇青石粉体的制备
将所述纳米级前驱体粉体在1200~1300°C热处理3~5小时,即得超细堇青石粉体。
[0041]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁水合物;所述铝的无机盐为硝酸铝;所述分散剂为一缩二乙二醇。
[0042]实施例6
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外,其余同实施例5。
[0043]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁水合物;所述铝的无机盐为硝酸铝;所述分散剂为异丁醇与异丙醇的混合物。
[0044]实施例7
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外,其余同实施例5。
[0045]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁水合物;所述铝的无机盐为硝酸铝;所述分散剂为异丁醇、正丁醇、一缩二乙二醇与异丙醇的混合物。
[0046]实施例8
一种超细堇青石粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
(O前驱体胶体的制备
将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中,制得Mg2+浓度为1.2-1.5mol/L的水溶液和Al3+浓度为1.2~1.5mol/L的水溶液,再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为1: 1.9~2.0:2.5-2.6,将所述两种水溶液与S12含量为30~40wt%的硅溶胶混合均匀,制得混合液;然后在搅拌条件下,将混合溶液加入到20~25wt%的氨水溶液中至pH值为13~14 ;静置陈化10-20小时,制得前驱体胶体。
[0047](2)前驱体湿凝胶的制备
将所述前驱体胶体通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次,再进行离心机分离,得到前驱体湿凝胶。
[0048]( 3 )前驱体湿凝胶的预处理
向所述前驱体湿凝胶中加入无水乙醇,洗涤2~3,无水乙醇的加入量为所述前驱体湿凝胶的40~50wt% ;然后加入醇类分散剂,醇类分散剂的加入量为前驱体湿凝胶的6~8wt%,搅拌分散,得到预处理后胶体。
[0049](4)前驱体粉体的制备
将所述预处理后胶体在110~200°C条件下干燥,得到纳米级前驱体粉体。
[0050](5)超细堇青石粉体的制备
将所述纳米级前驱体粉体在1300~1400°C热处理4~5.5小时,即得超细堇青石粉体。
[0051]本实施例中:所述镁的无机盐为硝酸镁水合物;所述铝的无机盐为氯化铝水合物;所述分散剂为异丙醇。
[0052]实施例9
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外,其余同实施例8。
[0053]本实施例中:所述镁的无机盐为硝酸镁水合物;所述铝的无机盐为氯化铝水合物;所述分散剂为正丁醇与一缩二乙二醇的混合物。
[0054]实施例10
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外,其余同实施例8。
[0055]本实施例中:所述镁的无机盐为硝酸镁水合物;所述铝的无机盐为氯化铝水合物;所述分散剂为异丁醇、一缩二乙二醇与异丙醇的混合物。
[0056]实施例11
一种超细堇青石粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
(O前驱体胶体的制备
将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中,制得Mg2+浓度为0.6-0.9mol/L的水溶液和Al3+浓度为0.6~0.9mol/L的水溶液,再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为1:
1.95-2.05: 2.45-2.55,将所述两种水溶液与S12含量为25~35wt%的硅溶胶混合均匀,制得混合液;然后在搅拌条件下,将混合溶液加入到12~18被%的氨水溶液中至pH值为10.5-12 ;静置陈化15~24小时,制得前驱体胶体。
[0057](2)前驱体湿凝胶的制备
将所述前驱体胶体通过离心机洗涤分离3~5次,再进行压滤分离,得到前驱体湿凝胶。
[0058](3)前驱体湿凝胶的预处理
向所述前驱体湿凝胶中加入无水乙醇,洗涤2~3,无水乙醇的加入量为所述前驱体湿凝胶的50~60wt% ;然后加入醇类分散剂,醇类分散剂的加入量为前驱体湿凝胶的8~10wt%,研磨分散,得到预处理后胶体。
[0059](4)前驱体粉体的制备将所述预处理后胶体在110~200°C条件下干燥,得到纳米级前驱体粉体。
[0060](5)超细堇青石粉体的制备
将所述纳米级前驱体粉体在1250~1350°C热处理1~3小时,即得超细堇青石粉体。
[0061]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁水合物;所述铝的无机盐为硫酸铝水合物;所述分散剂为正丁醇与异丙醇的混合物。
[0062]实施例12
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外,其余同实施例11。
[0063]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁水合物;所述铝的无机盐为硫酸铝水合物;所述分散剂为正丁醇、一缩二乙二醇与异丙醇的混合物。
[0064]实施例13
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外,其余同实施例11。
[0065]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁水合物;所述铝的无机盐为硫酸铝水合物;所述分散剂为异丁醇与正丁醇的混合物。
[0066]实施例14
一种超细堇青石粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
(O前驱体胶体的制备将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中,制得Mg2+浓度为0.3-0.5mol/L的水溶液和Al3+浓度为0.3~0.5mol/L的水溶液,再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为1: 1.9~2.0:
2.4-2.5,将所述两种水溶液与S12含量为10~15wt%的硅溶胶混合均匀,制得混合液;然后在搅拌条件下,将混合溶液加入到5~10wt%的氨水溶液中至pH值为10~11 ;静置陈化0.5-2小时,制得前驱体胶体。
[0067](2)前驱体湿凝胶的制备
将所述前驱体胶体通过离心机洗涤分离3~5次,再进行压滤,得到前驱体湿凝胶。
[0068](3)前驱体粉体的制备
将所述前驱体湿凝胶在110~200°C条件下干燥,得到微米级前驱体粉体。
[0069](4)超细堇青石粉体的制备
将所述微米级前驱体粉体在1000~1100°C热处理0.5-2小时,即得超细堇青石粉体。
[0070]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁;所述铝的无机盐为氯化铝;所述分散剂为异丁醇。
[0071]实施例15
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外,其余同实施例14。
[0072]本实施例中:所述镁的无机盐为氯化镁;所述铝的无机盐为硝酸铝水合物;所述分散剂为异丁醇、正丁醇与异丙醇的混合物。
[0073]实施例16
一种超细堇青石粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
(O前驱体胶体的制备将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中,制得Mg2+浓度为0.5-0.8mol/L的水溶液和Al3+浓度为0.5~0.8mol/L的水溶液,再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为I: 2.0-2.1:
2.5-2.6,将所述两种水溶液与S12含量为15~20wt%的硅溶胶混合均匀,制得混合液;然后在搅拌条件下,将混合溶液加入到10~15wt%的氨水溶液中至pH值为11~12 ;静置陈化2~8小时,制得前驱体胶体。
[0074](2)前驱体湿凝胶的制备
将所述前驱体胶体通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次,再进行离心机分离,得到前驱体湿凝胶。
[0075](3)前驱体粉体的制备
将所述前驱体湿凝胶在110~200°C条件下干燥,得到微米级前驱体粉体。
[0076](4)超细堇青石粉体的制备
将所述微米级前驱体粉体在1100~1200°C热处理1.5-3.5小时,即得超细堇青石粉体。
[0077]本实施例中:所述镁的无机盐为硝酸镁;所述铝的无机盐为硫酸铝;所述分散剂为正丁醇。
[0078]实施例17
一种超细堇青石粉体及其制备方法。除下述物料外,其余同实施例16。
[0079]本实施例中:所述镁的无机盐为硝酸镁;所述铝的无机盐为硫酸铝;所述分散剂为一缩二乙二醇与异丙醇的混合物。
[0080]实施例18
一种超细堇青石粉体及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
(O前驱体胶体的制备将镁的无机盐和铝的无机盐分别溶解于水中,制得Mg2+浓度为0.8-1.2mol/L的水溶液和Al3+浓度为0.8~1.2mol/L的水溶液,再按Mg2+: Al3+: S12的摩尔比为1: 2.0~2.1:
2.4-2.5,将所述两种水溶液与S12含量为20~30wt%的硅溶胶混合均匀,制得混合液;然后在搅拌条件下,将混合溶液加入到15~20被%的氨水溶液中至pH值为12~13 ;静置陈化8~12小时,制得前驱体胶体。
[0081](2)前驱体
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