一种用于粉末涂料的聚酯树脂及其制备方法和制备装置与流程

本发明属于聚酯树脂领域，尤其涉及一种用于粉末涂料的聚酯树脂及其制备方法和制备装置。

背景技术：

与传统液体涂料相比，粉末涂料以其经济、环保、高效、节能、综合性能优异的户外型特点促使了粉末涂料行业的快速发展。自20世纪70年代初粉末涂料问世以来，其在金属建材方面的应用得以迅速的增长，因为绝大部分用于户外的涂装和装饰，经常会遇到恶劣的天气风吹、雨打、日晒。这就要求粉末涂料的涂膜具有良好的耐水性能和耐候性能，使其涂层不起泡，保光好不褪色。

目前，户外耐候性粉末涂料聚酯树脂多以端羧基聚酯树脂为主，实际上，端羟基聚酯树脂粉末涂料具有更加优异的户外耐候性，以及其他综合性能，因此开发一种户外端羟基聚酯树脂很有必要。随着科学技术的快速发展，未来将朝着环保性、安全性、节能型、利用率高和性能优异的户外型方向研发，将逐步取代传统的产品。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种用于粉末涂料的聚酯树脂及其制备方法和制备装置，所制备的聚酯树脂性能可靠，满足市场多方面的要求，聚酯树脂制备的粉末涂料具有良好的流平性能、良好的耐候性、耐高温、特别具有优异的耐水煮性、粘性高等优点。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种用于粉末涂料的聚酯树脂，由以下重量份数比的成分制成：

新戊二醇9-11％、三羟甲基丙烷14-17％、二乙二醇13-19％、偏苯三酸酐2-8％、对苯二甲酸5-9％、对叔丁基苯甲酸11-15％、亚磷酸类型抗氧剂4-8％、焦磷酸钠0.5-2％、丁二酸酐1.5-3％、邻苯二甲酸酐0.1-0.5％、亚磷酸三苯酯1-3％、单丁基氧化锡0.1-0.3％、异佛尔酮0.2-0.7％、环烷酸钴0.1-0.7％、银粉0.5-1.5％、钛白粉3-9％、石蜡2-7％、交联剂1-6％、促进剂0.01-0.05％、引发剂0.07-0.09％、增塑剂0.01-0.03％。

进一步地，所述聚酯树脂还添加有第一防护辅助材料，该第一防护辅助材料与新戊二醇的重量份数比例为2:3，且第一防护辅助材料由以下重量份数比的成分组成：滑石粉21-27％、石棉纤维13-19％、碳酸钙6-10％、二氧化硅5-13％、氯化石蜡2-7％、聚氟乙烯1-3％、膨胀珍珠岩7-11％、氢氧化铝4-8％、氧化铁红3-7％、表面增强剂1-5％。

进一步地，所述聚酯树脂还添加有第二防护辅助材料，该第二防护辅助材料与新戊二醇的重量份数比例为3:5，且第二防护辅助材料由以下重量份数比的成分组成：松香甘油醇11-15％、氯化铝17-23％、纳米氧化硅14-22％、滑石粉19-24％、蛭石粉12-18％、焦亚硫酸钠3-7％、聚氯乙烯0.5-1.5％。

进一步地，所述交联剂为氯化苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化二异丙苯、硅氧烷中的一种或任意两种的混合物；

所述促进剂为二甲基苯胺、磷酸三甲酯、苯酚、硅烷偶联剂中的一种或任意两种的混合物；

所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过氧化二异丙苯中的一种或任意两种的混合物；

所述增塑剂为乙酸乙烯酯、邻苯二甲酸二酯、乙酰柠檬酸三丁酯、己二酸二辛酯中的一种或任意两种的混合物。

本发明还提供一种用于粉末涂料的聚酯树脂制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：按照比例依次将新戊二醇、三羟甲基丙烷、二乙二醇、偏苯三酸酐、对叔丁基苯甲酸加入反应釜进行搅拌，调节温度至125-135℃，然后控制转速至200-230r/min，搅拌1-3小时后形成改性基料；

步骤二：按照比例依次将亚磷酸类型抗氧剂、焦磷酸钠、丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、亚磷酸三苯酯、单丁基氧化锡、异佛尔酮、环烷酸钴加入到反应釜中与改性基料进行混合搅拌，并向反应釜中充满氮气，然后以10℃/h的升温速率持续升温至200℃；

步骤三：将反应釜内的真空度调节至-0.097～-0.099mpa，然后在200℃的温度下持续保持1-3小时，然后按照比例依次加入银粉、钛白粉、石蜡、交联剂、促进剂、引发剂、增塑剂，并进行混合搅拌2-4小时；

步骤四：将反应釜降温至220-230℃，控制反应压力在1-3mpa，然后向反应釜中加入对苯二甲酸，直至反应釜内的酸值为25-30mgkoh/g；

步骤五：将反应釜进行脱水反应，然后以120-150r/min的速度进行搅拌，并压滤出料。

进一步地，所述步骤五中的搅拌时间控制在30-50分钟，且搅拌温度为230-250℃。

本发明还提供一种用于粉末涂料的聚酯树脂制备装置，包括反应釜本体以及分布在反应釜本体顶部的进料密封机构；

所述进料密封机构包括密封盖以及安装在密封盖顶部中央的定位止压件，定位止压件底部边缘沿圆周方向均布有进料单元机构，定位止压件顶部通过旋转定位件与密封盖固定相连，旋转定位件中央竖直安装有主搅拌器，主搅拌器底部下方安装有汇料件，汇料件底部水平安装有支撑环板；

所述密封盖顶部中央竖直设有定位内螺纹筒，定位内螺纹筒周侧均布有滑动凸起，密封盖顶部边缘沿圆周方向均布有限位外螺纹筒；定位止压件包括与定位内螺纹筒相配合的定位连接筒以及水平设置在定位连接筒底部的环形底板，定位连接筒内侧面沿圆周方向均布有与滑动凸起相配合的滑动卡槽，环形底板表面沿圆周方向均布有与限位外螺纹筒相配合的定位圆孔；旋转定位件包括与定位内螺纹筒相配合的定位外螺纹筒，定位外螺纹筒顶部设有限位顶板，限位顶板中央设有中心轴孔；

所述主搅拌器包括与中心轴孔相配合的中心转动轴，中心转动轴顶端水平设有主动转轮，中心转动轴底部设有锥形螺旋杆，锥形螺旋杆表面沿螺旋方向依次设有搅拌片；

所述汇料件包括旋转外螺纹筒以及设置在旋转外螺纹筒底部的倒锥形筒，倒锥形筒底部中央竖直设有导料固管，密封盖底部内侧面设有与旋转外螺纹筒相配合的内螺纹；

所述进料单元机构包括进料件以及固定在进料件顶部的端板，端板中央竖直安装有副搅拌器；

所述进料件包括与限位外螺纹筒相配合的限位内螺纹筒，限位内螺纹筒顶部设有储料筒，端板中央设有转动轴孔，端板边缘设有加料孔；副搅拌器包括与转动轴孔相配合的转动连接轴，转动连接轴顶端设有与主动转轮传动连接的传动转轮，转动连接轴周侧设有搅拌叶。

进一步地，所述支撑环板与密封盖底部内侧面通过螺纹定位连接。

本发明的有益效果是：

本发明所制备的聚酯树脂性能可靠，具有较低的熔融粘度和很好储存稳定性，耐高温性能可靠，满足市场多方面的要求，聚酯树脂制备的粉末涂料具有良好的流平性能、良好的耐候性、特别具有优异的耐水煮性、粘性高等优点。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明中制备装置的结构示意图；

图2是本发明中制备装置的局部结构示意图；

图3是本发明中制备装置的局部结构爆炸图；

图4是本发明中制备装置的局部结构示意图；

图5是本发明中制备装置的局部结构示意图；

图6是本发明中制备装置的局部结构示意图；

图7是本发明中制备装置的局部结构爆炸图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

一种用于粉末涂料的聚酯树脂，由以下重量份数比的成分制成：

新戊二醇10％、三羟甲基丙烷15％、二乙二醇15％、偏苯三酸酐5％、对苯二甲酸7％、对叔丁基苯甲酸13％、亚磷酸类型抗氧剂6％、焦磷酸钠1.5％、丁二酸酐2％、邻苯二甲酸酐0.3％、亚磷酸三苯酯2％、单丁基氧化锡0.2％、异佛尔酮0.5％、环烷酸钴0.4％、银粉1％、钛白粉6％、石蜡5％、交联剂4％、促进剂0.03％、引发剂0.08％、增塑剂0.02％。

聚酯树脂还添加有第一防护辅助材料，该第一防护辅助材料与新戊二醇的重量份数比例为2:3，且第一防护辅助材料由以下重量份数比的成分组成：滑石粉24％、石棉纤维16％、碳酸钙8％、二氧化硅9％、氯化石蜡5％、聚氟乙烯2％、膨胀珍珠岩9％、氢氧化铝6％、氧化铁红5％、表面增强剂3％。

聚酯树脂还添加有第二防护辅助材料，该第二防护辅助材料与新戊二醇的重量份数比例为3:5，且第二防护辅助材料由以下重量份数比的成分组成：松香甘油醇13％、氯化铝20％、纳米氧化硅18％、滑石粉21％、蛭石粉15％、焦亚硫酸钠5％、聚氯乙烯1％。

交联剂为氯化苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化二异丙苯、硅氧烷中的一种或任意两种的混合物；促进剂为二甲基苯胺、磷酸三甲酯、苯酚、硅烷偶联剂中的一种或任意两种的混合物；引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过氧化二异丙苯中的一种或任意两种的混合物；增塑剂为乙酸乙烯酯、邻苯二甲酸二酯、乙酰柠檬酸三丁酯、己二酸二辛酯中的一种或任意两种的混合物。

实施例2：

一种用于粉末涂料的聚酯树脂，由以下重量份数比的成分制成：

新戊二醇9％、三羟甲基丙烷14％、二乙二醇13％、偏苯三酸酐2％、对苯二甲酸5％、对叔丁基苯甲酸11％、亚磷酸类型抗氧剂4％、焦磷酸钠0.5％、丁二酸酐1.5％、邻苯二甲酸酐0.1％、亚磷酸三苯酯1％、单丁基氧化锡0.1％、异佛尔酮0.2％、环烷酸钴0.1％、银粉0.5％、钛白粉3％、石蜡2％、交联剂1-％、促进剂0.01％、引发剂0.07％、增塑剂0.01％。

聚酯树脂还添加有第一防护辅助材料，该第一防护辅助材料与新戊二醇的重量份数比例为2:3，且第一防护辅助材料由以下重量份数比的成分组成：滑石粉21％、石棉纤维13％、碳酸钙6％、二氧化硅5％、氯化石蜡2％、聚氟乙烯1％、膨胀珍珠岩7％、氢氧化铝4％、氧化铁红3％、表面增强剂1％。

聚酯树脂还添加有第二防护辅助材料，该第二防护辅助材料与新戊二醇的重量份数比例为3:5，且第二防护辅助材料由以下重量份数比的成分组成：松香甘油醇11-％、氯化铝17％、纳米氧化硅14％、滑石粉19％、蛭石粉12％、焦亚硫酸钠3％、聚氯乙烯0.5％。

交联剂为氯化苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化二异丙苯、硅氧烷中的一种或任意两种的混合物；促进剂为二甲基苯胺、磷酸三甲酯、苯酚、硅烷偶联剂中的一种或任意两种的混合物；引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过氧化二异丙苯中的一种或任意两种的混合物；增塑剂为乙酸乙烯酯、邻苯二甲酸二酯、乙酰柠檬酸三丁酯、己二酸二辛酯中的一种或任意两种的混合物。

实施例3：

一种用于粉末涂料的聚酯树脂，由以下重量份数比的成分制成：

新戊二醇11％、三羟甲基丙烷17％、二乙二醇19％、偏苯三酸酐8％、对苯二甲酸9％、对叔丁基苯甲酸15％、亚磷酸类型抗氧剂8％、焦磷酸钠2％、丁二酸酐3％、邻苯二甲酸酐0.5％、亚磷酸三苯酯3％、单丁基氧化锡0.3％、异佛尔酮0.7％、环烷酸钴0.7％、银粉1.5％、钛白粉9％、石蜡7％、交联剂6％、促进剂0.05％、引发剂0.09％、增塑剂0.03％。

聚酯树脂还添加有第一防护辅助材料，该第一防护辅助材料与新戊二醇的重量份数比例为2:3，且第一防护辅助材料由以下重量份数比的成分组成：滑石粉27％、石棉纤维19％、碳酸钙10％、二氧化硅13％、氯化石蜡7％、聚氟乙烯3％、膨胀珍珠岩11％、氢氧化铝8％、氧化铁红7％、表面增强剂5％。

聚酯树脂还添加有第二防护辅助材料，该第二防护辅助材料与新戊二醇的重量份数比例为3:5，且第二防护辅助材料由以下重量份数比的成分组成：松香甘油醇11-15％、氯化铝17-23％、纳米氧化硅14-22％、滑石粉19-24％、蛭石粉18％、焦亚硫酸钠7％、聚氯乙烯1.5％。

交联剂为氯化苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化二异丙苯、硅氧烷中的一种或任意两种的混合物；促进剂为二甲基苯胺、磷酸三甲酯、苯酚、硅烷偶联剂中的一种或任意两种的混合物；引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过氧化二异丙苯中的一种或任意两种的混合物；增塑剂为乙酸乙烯酯、邻苯二甲酸二酯、乙酰柠檬酸三丁酯、己二酸二辛酯中的一种或任意两种的混合物。

实施例4：

本发明公开了一种用于粉末涂料的聚酯树脂制备方法，方法包括以下步骤：

步骤一：按照比例依次将新戊二醇、三羟甲基丙烷、二乙二醇、偏苯三酸酐、对叔丁基苯甲酸加入反应釜进行搅拌，调节温度至130℃，然后控制转速至215r/min，搅拌2小时后形成改性基料；

步骤二：按照比例依次将亚磷酸类型抗氧剂、焦磷酸钠、丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、亚磷酸三苯酯、单丁基氧化锡、异佛尔酮、环烷酸钴加入到反应釜中与改性基料进行混合搅拌，并向反应釜中充满氮气，然后以10℃/h的升温速率持续升温至200℃；

步骤三：将反应釜内的真空度调节至-0.098mpa，然后在200℃的温度下持续保持2小时，然后按照比例依次加入银粉、钛白粉、石蜡、交联剂、促进剂、引发剂、增塑剂，并进行混合搅拌3小时；

步骤四：将反应釜降温至225℃，控制反应压力在2mpa，然后向反应釜中加入对苯二甲酸，直至反应釜内的酸值为27mgkoh/g；

步骤五：将反应釜进行脱水反应，然后以135r/min的速度进行搅拌，并压滤出料，搅拌时间控制在40分钟，且搅拌温度为240℃。

实施例5：

一种用于粉末涂料的聚酯树脂制备方法，方法包括以下步骤：

步骤一：按照比例依次将新戊二醇、三羟甲基丙烷、二乙二醇、偏苯三酸酐、对叔丁基苯甲酸加入反应釜进行搅拌，调节温度至125℃，然后控制转速至200r/min，搅拌1小时后形成改性基料；

步骤二：按照比例依次将亚磷酸类型抗氧剂、焦磷酸钠、丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、亚磷酸三苯酯、单丁基氧化锡、异佛尔酮、环烷酸钴加入到反应釜中与改性基料进行混合搅拌，并向反应釜中充满氮气，然后以10℃/h的升温速率持续升温至200℃；

步骤三：将反应釜内的真空度调节至-0.097mpa，然后在200℃的温度下持续保持1小时，然后按照比例依次加入银粉、钛白粉、石蜡、交联剂、促进剂、引发剂、增塑剂，并进行混合搅拌2小时；

步骤四：将反应釜降温至220℃，控制反应压力在1mpa，然后向反应釜中加入对苯二甲酸，直至反应釜内的酸值为25mgkoh/g；

步骤五：将反应釜进行脱水反应，然后以120r/min的速度进行搅拌，并压滤出料，搅拌时间控制在30分钟，且搅拌温度为230℃。

实施例6：

一种用于粉末涂料的聚酯树脂制备方法，方法包括以下步骤：

步骤一：按照比例依次将新戊二醇、三羟甲基丙烷、二乙二醇、偏苯三酸酐、对叔丁基苯甲酸加入反应釜进行搅拌，调节温度至135℃，然后控制转速至230r/min，搅拌3小时后形成改性基料；

步骤二：按照比例依次将亚磷酸类型抗氧剂、焦磷酸钠、丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、亚磷酸三苯酯、单丁基氧化锡、异佛尔酮、环烷酸钴加入到反应釜中与改性基料进行混合搅拌，并向反应釜中充满氮气，然后以10℃/h的升温速率持续升温至200℃；

步骤三：将反应釜内的真空度调节至-0.099mpa，然后在200℃的温度下持续保持1-3小时，然后按照比例依次加入银粉、钛白粉、石蜡、交联剂、促进剂、引发剂、增塑剂，并进行混合搅拌4小时；

步骤四：将反应釜降温至230℃，控制反应压力在3mpa，然后向反应釜中加入对苯二甲酸，直至反应釜内的酸值为30mgkoh/g；

步骤五：将反应釜进行脱水反应，然后以150r/min的速度进行搅拌，并压滤出料，搅拌时间控制在50分钟，且搅拌温度为250℃。

实施例7：

本发明公开了一种用于粉末涂料的聚酯树脂制备装置，如图1所示，包括反应釜本体1以及分布在反应釜本体1顶部的进料密封机构2。

如图2所示，进料密封机构2包括密封盖21以及安装在密封盖21顶部中央的定位止压件22，定位止压件22底部边缘沿圆周方向均布有进料单元机构24，定位止压件22顶部通过旋转定位件23与密封盖21固定相连，旋转定位件23中央竖直安装有主搅拌器25，主搅拌器25底部下方安装有汇料件26，汇料件26底部水平安装有支撑环板27。

如图3所示，密封盖21顶部中央竖直设有定位内螺纹筒211，定位内螺纹筒211周侧均布有滑动凸起212，密封盖21顶部边缘沿圆周方向均布有限位外螺纹筒213；定位止压件22包括与定位内螺纹筒211相配合的定位连接筒221以及水平设置在定位连接筒221底部的环形底板222，定位连接筒221内侧面沿圆周方向均布有与滑动凸起212相配合的滑动卡槽224，环形底板222表面沿圆周方向均布有与限位外螺纹筒213相配合的定位圆孔223；旋转定位件23包括与定位内螺纹筒211相配合的定位外螺纹筒232，定位外螺纹筒232顶部设有限位顶板231，限位顶板231中央设有中心轴孔233。

如图4所示，主搅拌器25包括与中心轴孔233相配合的中心转动轴251，中心转动轴251顶端水平设有主动转轮252，中心转动轴251底部设有锥形螺旋杆253，锥形螺旋杆253表面沿螺旋方向依次设有搅拌片254。

如图5所示，汇料件26包括旋转外螺纹筒261以及设置在旋转外螺纹筒261底部的倒锥形筒262，倒锥形筒262底部中央竖直设有导料固管263，密封盖21底部内侧面设有与旋转外螺纹筒261相配合的内螺纹。

如图6所示，进料单元机构24包括进料件241以及固定在进料件241顶部的端板242，端板242中央竖直安装有副搅拌器243。

如图7所示，进料件241包括与限位外螺纹筒213相配合的限位内螺纹筒2411，限位内螺纹筒2411顶部设有储料筒2412，端板242中央设有转动轴孔2421，端板242边缘设有加料孔2422；副搅拌器243包括与转动轴孔2421相配合的转动连接轴2432，转动连接轴2432顶端设有与主动转轮252传动连接的传动转轮2431，转动连接轴2432周侧设有搅拌叶2433，支撑环板27与密封盖21底部内侧面通过螺纹定位连接。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。